CN108148593A - 一种用于近红外led的荧光粉材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于近红外led的荧光粉材料及其制备方法 Download PDF

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丁浩
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Abstract

本发明公开了一种用于近红外LED的荧光粉材料及其制备方法，该荧光粉材料化学表达式为R1‑yX3‑x(BO3)4:xCr,yYb，其中R为La、Lu、Gd、Y、Nd中至少一种，X为Al、Ga、Sc中至少一种，0.005≤x≤0.5,0.005≤y≤0.2；其制备方法如下：1)按化学组成及化学剂量比例称取原料；2)将原料直接混合均匀后灼烧，或者添加反应助熔剂后充分混合均匀灼烧，得到焙烧产物；3)焙烧产物经后处理过程，得所述荧光粉材料。本发明制备的荧光粉材料化学性质稳定、发光性能优良，且其制备方法简单、易于操作，无污染、成本低。

Description

一种用于近红外LED的荧光粉材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于近红外LED的荧光粉材料及其制备方法，属于固体发光材料技术领域。
背景技术
半导体照明光源不仅在普通照明领域已逐渐全面替代传统白炽灯和荧光灯，且不断向智能照明、汽车照明、植物照明和红外LED等新领域拓展。红外LED是LED中的重要类型之一，其波长大约落在700～1200nm；红外LED的应用领域包括光纤通信、光谱测试光源、安防监控、生物医学、食品检测、虹膜或人脸识别等。当前市场常见的红外LED主要是直接采用半导体芯片，存在单颗功率小，热稳定差，发射光谱窄、成本昂贵等不足。特别是红外LED的半高宽约为40nm，对于大多数光谱测试系统来说，如此窄的近红外光源是不适用的。
随着白光LED技术快速发展和日趋成熟的规模化效应和成本优势，采用蓝光芯片激发近红外发射荧光材料构建红外LED，成为产生近红外光的新途径。蓝光LED的研究近年来已经取得巨大成就，根据Haitz定律，蓝色LED每十年增加20倍的光输出，而每流明的成本下降为原来的十分之一，而且(In,Ga)N蓝色发光二极管在150℃下仍能有较高的效率。基于蓝光LED芯片与近红外荧光材料复合而制备的新型近红外光源具有成本低廉、热稳定性高、光谱宽且可调、成本低、功率高和节能环保等优势。通过发光中心离子以及基质材料的优选，可以获得宽带且发射波长可调的荧光转换型近红外LED；此外，通过不同发射波长荧光材料的优化组合，可以获得连续谱发射的近红外LED器件。
近红外LED封装要求对应的荧光材料能被蓝光有效激发，且发射700～1200nm范围的近红外光。长期以来，人们对固体发光材料的研究主要集中在可见光以及紫外光发射荧光材料，近红外荧光材料研究相对较少，市场上无相应成熟产品提供，亟需进一步深入研发，从而从新的途径构建高性能和满足多用途的近红外荧光材料。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种用于近红外LED的荧光粉材料，该材料化学性质稳定、发光性能优良，可被蓝光(380nm～500nm)有效激发，发射650nm～1050nm范围的近红外光。
本发明的另一目的是提供一种制备该荧光粉材料的方法，该方法简单、易于操作，无污染、成本低。
技术方案：本发明提供了一种用于近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为R1-yX3-x(BO3)4:xCr,yYb，其中R为元素La、Lu、Gd、Y或Nd中的一种或多种，X为元素Al、Ga或Sc中的一种或多种，0.005≤x≤0.5，0.005≤y≤0.2。
本发明还提供了一种用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，该制备方法包括下述步骤：
1)按照所述荧光粉材料的化学组成及化学剂量比称取相应原料，所述的原料为：Cr的含氧化合物、Yb的含氧化合物、La的含氧化合物、Lu的含氧化合物、Gd的含氧化合物、Y的含氧化合物、Nd的含氧化合物、Al的含氧化合物、Ga的含氧化合物、Sc的含氧化合物、以及H3BO3或B2O3二者中的一种；
2)将步骤1)称取的原料直接混合均匀灼烧，或者添加反应助熔剂后充分混合均匀灼烧，得到焙烧产物；
3)步骤2)所述的焙烧产物经后处理，即得到所述的近红外LED的荧光粉材料。
其中：
步骤1)中所述的H3BO3或B2O3的过量百分比为0％～100％。
步骤2)中所述的将步骤1)称取的原料直接混合均匀灼烧，或者添加反应助熔剂后充分混合均匀灼烧，其中灼烧的条件为：温度为600℃～1600℃，灼烧时间为1h～40h，灼烧次数为至少一次，灼烧气氛为空气、氧气、氮气或者氩气中的至少一种。
步骤2)中所述的反应助熔剂为碱金属卤化物、碱土金属卤化物、碱金属碳酸盐、碱金属硫酸盐、铵的卤化物、(NH4)2SO4或Al的卤化物中的一种或者多种。
步骤2)中所述的助熔剂的用量为称取的原料总重量的0.5％～10％。
步骤3)中所述的焙烧产物经后处理过程为将焙烧产物研磨成粉末，过200～400目筛后，洗涤1～3次，离心后将沉淀烘干。
所述的将沉淀烘干的温度为80℃～150℃。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明制备的用于近红外LED的荧光粉材料的基质非常稳定，经加热、水泡等过程，荧光粉材料发光强度基本不变；
2、本发明制备的荧光粉材料激发范围宽，可被380～500nm及520nm～650nm范围的光激发，发射920～1050nm范围的近红外光。
3、本发明提供的该荧光粉的制备方法简单，易于操作。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光粉的激发和发射光谱；
图2为实施例2制备的荧光粉的激发光谱，监控波长为685nm；
图3为实施例2制备的荧光粉的发射光谱，激发光波长为450nm；
图4为实施例3制备的荧光粉的激发光谱，监控波长为685nm；
图5为实施例3制备的荧光粉的发射光谱，激发光波长为450nm。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例1：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Y0.95Al2.79(BO3)4:0.21Cr,0.05Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Y2O3 0.00475mol、Al2O3 0.01395mol，H3BO3 0.056mol，Cr2O30.00105mol、Yb2O3 0.00025mol；
2、将称取的原料充分混合后，在空气中于1250℃下烧结10h，得到焙烧产物；
3、将得到焙烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，80℃下烘干，即得到本发明的Y0.95Al2.79(BO3)4:0.21Cr,0.05Yb近红外荧光粉。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱如附图1所示。
实施例2：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Gd0.95Al2.79(BO3)4:0.21Cr,0.05Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Gd2O3 0.00475mol，Al2O3 0.01395mol，H3BO3 0.056mol，Cr2O30.00105mol，Yb2O3 0.00025mol；
2、将称取的原料以及原料重量10％的AlF3作为助熔剂充分混合后，在空气中于1200℃下烧结5h，之后将烧结产物充分研磨后，在空气中于1200℃下进行二次灼烧10h，得到焙烧产物；
3、将得到焙烧产物研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，100℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Gd0.95Al2.79(BO3)4:0.21Cr,0.05Yb。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱如附图2、3所示。
实施例3：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Lu0.98Al2.73(BO3)4:0.27Cr,0.02Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Lu2O3 0.0049mol，Al2O3 0.01365mol，H3BO3 0.064mol，Cr2O30.00135mol，Yb2O3 0.0001mol；
2、将称取的原料以及原料重量5％的AlF3作为助熔剂充分混合后，在空气中于1300℃下烧结10h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，120℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Lu0.98Al2.73(BO3)4:0.27Cr,0.02Yb。
该实施例制备的荧光粉激发光谱和发射光谱如附图4、5所示。
实施例4：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为La0.93Al2.67(BO3)4:0.33Cr,0.07Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料La2O3 0.00465mol，Al2O3 0.01335mol，H3BO3 0.042mol，Cr2O30.00165mol，Yb2O3 0.00035mol；
2、将称取的原料以及原料重量2％的LiF作为助熔剂充分混合后，在空气中于1100℃下烧结15h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，120℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉La0.93Al2.67(BO3)4:0.33Cr,0.07Yb。
该实施例制备的荧光粉得激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例5：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Y0.98Ga2.91(BO3)4:0.09Cr,0.02Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Y2O3 0.0049mol，Ga2O3 0.01455mol，H3BO3 0.07mol，Cr2O30.00045mol，Yb2O3 0.0001mol；
2、将称取的原料充分混合后，在空气中于1300℃下烧结5h，之后将烧结产物充分研磨后，在空气中于1300℃下进行二次灼烧5h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤1次，150℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Y0.98Ga2.91(BO3)4:0.09Cr,0.02Yb。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例6：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Nd0.9Al2.55(BO3)4:0.45Cr,0.1Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Nd2O3 0.0045mol，Al2O3 0.01275mol，H3BO3 0.08mol，Cr2O30.00225mol，Yb2O3 0.0005mol；
2、将称取的原料以及原料重量0.5％的Li2CO3作为助熔剂充分混合后，在空气中于750℃下烧结2h，之后将烧结产物充分研磨后，在空气中于1200℃下进行二次灼烧20h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤2次，100℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Nd0.9Al2.55(BO3)4:0.45Cr,0.1Yb。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例7：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Y0.98Sc2.94(BO3)4:0.06Cr,0.02Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Y2O3 0.0049mol，Al2O3 0.0147mol，B2O3 0.024mol，Cr2O3 0.0003mol，Yb2O3 0.0001mol；
2、将原料充分混合后，在空气中于750℃下烧结30h，之后将烧结产物充分研磨后，在空气中于1300℃下进行二次灼烧10h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，80℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Y0.98Sc2.94(BO3)4:0.06Cr,0.02Yb。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例8：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Y0.9Gd0.08Al2.73(BO3)4:0.27Cr,0.02Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Y2O3 0.0045mol，Gd2O3 0.0004mol，Al2O3 0.01365mol，B2O3 0.028mol，Cr2O3 0.00135mol，Yb2O3 0.0001mol；
2、将原料充分混合后，在空气中于1100℃下烧结2h，之后将烧结产物充分研磨后，在空气中于1100℃下进行二次灼烧40h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，150℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Y0.9Gd0.08Al2.73(BO3)4:0.27Cr,0.02Yb。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱与实施例2接近。
实施例9：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Y0.995Al2.53Sc0.2(BO3)4:0.27Cr,0.005Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Y2O3 0.00485mol，Al2O3 0.01265mol，Sc2O3 0.0001mol，H3BO30.0625mol，Cr2O3 0.00135mol，Yb2O3 0.000025mol；
2、将原料充分混合后，在空气中于1250℃下烧结3h，之后将烧结产物充分研磨后，在空气中于1250℃下进行二次灼烧4h，之后将烧结产物充分研磨后，在空气中于1250℃下进行三次灼烧4h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物研磨成粉末过400目筛后，采用去离子水洗涤3次，80℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Y0.995Al2.53Sc0.2(BO3)4:0.27Cr,0.005Yb。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例10：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Gd0.9Y0.05Al2.79(BO3)4:0.21Cr,0.05Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Gd2O3 0.0045mol，Y2O3 0.0025mol，Al2O3 0.01395mol、B2O30.0325mol、Cr2O3 0.00125mol、Yb2O3 0.00025mol；
2、将原料充分混合后，在空气中于1300℃下烧结3h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物充分研磨成粉末过300目筛后，采用去离子水洗涤3次，80℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Gd0.9Y0.05Al2.79(BO3)4:0.21Cr,0.05Yb。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱与实施例2接近。
实施例11：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Lu0.9Y0.05Al2.85(BO3)4:0.15Cr,0.05Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Lu2O3 0.0045mol，Al2O3 0.01425mol，B2O3 0.04mol，Cr2O30.00075mol，Yb2O3 0.00025mol；
2、将原料充分混合后，在空气中于600℃下烧结40h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，100℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Lu0.9Y0.05Al2.85(BO3)4:0.15Cr,0.05Yb。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱与实施例3接近。
实施例12：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Y0.9Gd0.05Al2.63Sc0.01(BO3)4:0.27Cr,0.05Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Y2O3 0.0045mol、Al2O3 0.01315mol、B2O3 0.028mol、Cr2O30.00135mol、Yb2O3 0.0005mol；
2、将称取的原料以及原料重量1％的BaF2作为助熔剂充分混合后，在空气中于1600℃下烧结1h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，120℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Y0.9Gd0.05Al2.63Sc0.01(BO3)4:0.27Cr,0.05Yb。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例13：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Y0.98Al2.995(BO3)4:0.005Cr,0.02Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Y2O3 0.0049mol、Al2O3 0.014975mol、B2O3 0.028mol、Cr2O30.000025mol、Yb2O3 0.0001mol；
2、将原料充分混合后，在空气中于600℃下烧结1h，之后将烧结产物充分研磨后，在空气中于1500℃下进行二次灼烧2h，得到焙烧产物；
3、将焙烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，120℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉Y0.98Al2.995(BO3)4:0.005Cr,0.02Yb。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例14：
一种近红外LED的荧光粉材料，该荧光粉的化学表达式为Y0.8Al2.5(BO3)4:0.5Cr,0.2Yb，其制备步骤如下：
1、称取原料Y2O3 0.004mol、Al2O3 0.0125mol，H3BO3 0.056mol，Cr2O3 0.0025mol、Yb2O3 0.001mol；
2、将称取的原料以及原料重量1％的BaF2作为助熔剂充分混合后，在空气中于1250℃下烧结5h，得到焙烧产物；
3、将得到焙烧产物充分研磨成粉末过200目筛后，采用去离子水洗涤3次，80℃下烘干，即得到本发明的Y0.8Al2.5(BO3)4:0.5Cr,0.2Yb近红外荧光粉。
该实施例制备的荧光粉的激发光谱和发射光谱如附图1所示。
其中涉及的未说明部分与现有技术相同或采用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种用于近红外LED的荧光粉材料，其特征在于：该荧光粉的化学表达式为R1-yX3-x(BO3)4:xCr,yYb，其中R为元素La、Lu、Gd、Y或Nd中的一种或多种，X为元素Al、Ga或Sc中的一种或多种，0.005≤x≤0.5，0.005≤y≤0.2。
2.一种如权利要求1所述的用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括下述步骤：
1)按照所述荧光粉材料的化学组成及化学剂量比称取相应原料，所述的原料为：Cr的含氧化合物、Yb的含氧化合物、La的含氧化合物、Lu的含氧化合物、Gd的含氧化合物、Y的含氧化合物、Nd的含氧化合物、Al的含氧化合物、Ga的含氧化合物、Sc的含氧化合物、以及H3BO3或B2O3二者中的一种；
2)将步骤1)称取的原料直接混合均匀灼烧，或者添加反应助熔剂后充分混合均匀灼烧，得到焙烧产物；
3)步骤2)所述的焙烧产物经后处理，即得到所述的近红外LED的荧光粉材料。
3.如权利要求2所述的一种用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的H3BO3或B2O3的过量百分比为0％～100％。
4.如权利要求2所述的一种用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的将步骤1)称取的原料直接混合均匀灼烧，或者添加反应助熔剂后充分混合均匀灼烧，其中灼烧的条件为：温度为600℃～1600℃，灼烧时间为1h～40h，灼烧次数为至少一次，灼烧气氛为空气、氧气、氮气或者氩气中的至少一种。
5.如权利要求2所述的一种用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的反应助熔剂为碱金属卤化物、碱土金属卤化物、碱金属碳酸盐、碱金属硫酸盐、铵的卤化物、(NH4)2SO4或Al的卤化物中的一种或者多种。
6.如权利要求2所述的一种用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的助熔剂的用量为称取的原料总重量的0.5％～10％。
7.如权利要求2所述的一种用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的焙烧产物经后处理过程为将焙烧产物研磨成粉末，过200～400目筛后，洗涤1～3次，离心后将沉淀烘干。
8.如权利要求8所述的一种用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：所述的将沉淀烘干的温度为80℃～150℃。
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