CN107573937A - 一种用于近红外led的荧光粉材料及其制备方法 - Google Patents

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丁浩
董岩
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Abstract

本发明公开了一种用于近红外LED的荧光粉材料，MBO3:xCr；M为Sc、Al、Lu、Gd、Y中至少一种；0.005≤x≤0.2。该荧光粉材料以下述物质为原料：Cr的含氧化合物，Sc、Al、Lu、Gd、Y的含氧化合物，H3BO3、B2O3中的一种；将原料直接混合均匀后灼烧，或者添加反应助熔剂，并将原料和助熔剂充分混合均匀，将上述混合物灼烧；灼烧产物经后处理过程，即制作成荧光粉材料。相比现有技术，本发明提供一种化学性质稳定、发光性能优良的荧光粉材料，可被蓝光(420nm～520nm)有效激发，发射700nm～920nm范围的近红外光。该荧光粉材料的方法简单、易于操作，无污染、成本低。

Description

一种用于近红外LED的荧光粉材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体发光材料技术领域，尤其涉及一种用于近红外LED的荧光粉材料及其制备方法。
背景技术
半导体照明光源不仅在普通照明领域已逐渐全面替代传统白炽灯和荧光灯，且不断向智能照明、汽车照明、植物照明和红外LED等新领域拓展。红外LED是LED中的重要类型之一，其波长大约落在700nm-1200nm。红外LED的应用领域已经从安防监控、传感遥控领域向手机、可穿戴等消费电子、以及食品检测、VR应用的体感检测、医疗保健等领域拓展。当前市场常见的红外LED主要是直接采用半导体芯片，存在单颗功率小，热稳定差，发射光谱窄、成本昂贵等不足。
随着白光LED技术快速发展和日趋成熟来的规模化效应和成本优势，采用蓝光芯片激发红外荧光粉构建红外LED成为解决上述难题的新途径。蓝光LED的研究近年来已经取得巨大成就，根据Haitz定律，蓝色LED每十年增加20倍的光输出，而每流明的成本下降为原来的十分之一，而且(In,Ga)N蓝色发光二极管在150℃下仍能有较高的效率。通过近红外荧光粉和和蓝光LED组合构建的这种荧光转换型红外LED可利用蓝光芯片技术成熟、成本较低的优势，具有热稳定性高、光谱宽且可调、成本低、功率高等优点。红外LED封装要求对应的荧光粉能被蓝光有效激发，发射700nm-1200nm范围的近红外光。长期以来，人们对固体发光材料的研究主要集中在可见光以及紫外光发射荧光材料，近红外发射荧光粉研究相对较少，市场上无相应荧光材料成熟产品提供，亟需进一步深入研发，从而从新的途径构建高性能和满足多用途的红外LED器件。
发明内容
发明目的：针对现有技术的不足与缺陷，本发明提供一种化学性质稳定、发光性能优良的用于近红外LED的荧光粉材料，可被蓝光(420nm～520nm)有效激发，发射700nm～920nm范围的近红外光。
本发明的另一目的是提供一种制备该荧光粉材料的方法，该方法简单、易于操作，无污染、成本低。
技术方案：本发明一种用于近红外LED的荧光粉材料，其特征在于该荧光粉的化学表达式为：
MBO3:xCr；
其中M为Sc、Al、Lu、Gd、Y中至少一种；其中0.005≤x≤0.2。
该用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)分别以下述物质为原料：
Cr的含氧化合物，Sc、Al、Lu、Gd、Y的含氧化合物，
H3BO3、B2O3中的一种，
并按照所述荧光粉材料的化学组成及化学剂量比称取相应原料；
(2)将上述原料直接混合均匀后灼烧，或者添加反应助熔剂，并将原料和助熔剂充分混合均匀，将上述混合物灼烧；
(3)灼烧产物经后处理过程，即制作成本发明的近红外LED的荧光粉材料。
其中，所述的步骤(1)中H3BO3或B2O3的过量百分比为0％～100％。
所述的步骤(2)中助熔剂为碱金属卤化物、碱土金属卤化物、碱金属碳酸盐或硫酸盐、铵的卤化物、(NH4)2SO4或Al的卤化物中的至少一种。助熔剂的用量为合成原料重量比的0.5％～10％。灼烧温度在600℃～1600℃，灼烧时间1h～40h，灼烧次数为至少一次，灼烧气氛为空气、氧气、氮气、氩气中的至少一种。
所述的步骤(3)中后处理过程为将焙烧产物研磨，洗涤1次～3次，过滤后烘干；其中烘干温度80℃～150℃。后处理过程为将焙烧产物研磨，洗涤1次～3次，过滤后烘干；其中烘干温度80℃～150℃。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
本发明材料基质非常稳定，它经过加热、水泡等过程，荧光粉发光强度基本不变；同时，荧光粉激发范围宽，可被420-520nm范围的光激发，发射700-920nm范围的近红外光。而且，该荧光粉的制备方法简单，易于操作。
附图说明
图1为本发明实施例1的激发和发射光谱；
图2为本发明实施例2的激发光谱，监控波长为800nm；
图3为本发明实施例2的发射光谱，激发光波长为450nm；
图4为本发明实施例3的激发光谱，监控波长为780nm；
图5为本发明实施例3的发射光谱，激发光波长为467nm。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例1：
称取原料Sc2O30.025摩尔，H3BO30.0625摩尔，Cr2O30.00025摩尔。将原料充分混合后，在空气中于1300℃下烧结10h。生成的产物经过充分研磨后，采用去离子水洗涤3次，80℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉。该实施例的激发光谱和发射光谱如附图1所示。
实施例2：
称取原料Sc2O30.025摩尔，H3BO30.1摩尔，Cr2O30.00025摩尔，称取原料重量1％的BaF2作为助熔剂。将原料及助熔剂充分混合后，在空气中于1200℃下烧结5h。焙烧产物充分研磨后，在空气中于1200℃下进行二次灼烧10h。将生成的产物经过研磨后，采用去离子水洗涤3次，100℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉。该实施例的激发光谱和发射光谱如附图2、3所示。
实施例3：
称取原料Sc2O30.025摩尔，H3BO30.075摩尔，Cr2O30.0005摩尔，称取原料重量5％的BaF2作为助熔剂。将原料及助熔剂充分混合后，在空气中于1200℃下烧结20h。焙烧产物充分研磨后，采用去离子水洗涤3次，120℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉。该实施例的激发光谱和发射光谱如附图4、5所示。
实施例4：
称取原料Sc2O30.0235摩尔，B2O30.05摩尔，Cr2O30.0015摩尔，称取原料重量2％的BaF2作为助熔剂。将原料及助熔剂充分混合后，在空气中于1100℃下烧结40h。焙烧产物充分研磨后，采用去离子水洗涤3次，120℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉。该实施例的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例5：
称取原料Sc2O30.02摩尔，B2O30.035摩尔，Cr2O30.005摩尔。将原料充分混合后，在空气中于1400℃下烧结5h。焙烧产物充分研磨后，在空气中于1400℃下进行二次灼烧5h。将生成的产物经过研磨后，即得到本发明的近红外荧光粉。该实施例的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例6：
称取原料Sc2O30.024摩尔，B2O30.035摩尔，Cr2O30.001摩尔，称取原料重量0.05％的BaF2作为助熔剂。将原料及助熔剂充分混合后，在空气中于750℃下烧结2h。焙烧产物充分研磨后，在空气中于1200℃下进行二次灼烧20h。将生成的产物经过研磨后，即得到本发明的近红外荧光粉。该实施例的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例7：
称取原料Al2O30.0025摩尔，Sc2O30.0225摩尔，H3BO30.0625摩尔，Cr2O30.00025摩尔。将原料充分混合后，在空气中于750℃下烧结2h。焙烧产物充分研磨后，在空气中于1300℃下进行二次灼烧10h。将生成的产物经过研磨后，即得到本发明的近红外荧光粉。该实施例的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例8：
称取原料Lu2O30.005摩尔，Sc2O30.02摩尔，H3BO30.0625摩尔，Cr2O30.00125摩尔。将原料充分混合后，在空气中于1100℃下烧结2h。焙烧产物充分研磨后，在空气中于1100℃下进行二次灼烧40h。将生成的产物经过研磨后，即得到本发明的近红外荧光粉。该实施例的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例9：
称取原料Y2O30.00625摩尔Sc2O30.01875摩尔，H3BO30.0625摩尔，Cr2O30.00025摩尔。将原料及助熔剂充分混合后，在空气中于1300℃下烧结3h。焙烧产物充分研磨后，在空气中于1300℃下进行二次灼烧4h。焙烧产物充分研磨后，在空气中于1300℃下进行三次灼烧4h，生成的产物经过充分研磨后，采用去离子水洗涤3次，80℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉。该实施例的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
实施例10：
称取原料Gd2O30.00625摩尔Sc2O30.01875摩尔，H3BO30.0625摩尔，Cr2O30.00025摩尔。将原料充分混合后，在空气中于1300℃下烧结3h。生成的产物经过充分研磨后，采用去离子水洗涤3次，80℃下烘干，即得到本发明的近红外荧光粉。该实施例的激发光谱和发射光谱与实施例1接近。
其中涉及的未说明部分与现有技术相同或采用现有技术加以实现。

Claims (7)

1.一种用于近红外LED的荧光粉材料，其特征在于该荧光粉的化学表达式为：
MBO3:xCr；
其中M为Sc、Al、Lu、Gd、Y中至少一种；其中0.005≤x≤0.2。
2.一种如权利要求1所述的用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于该荧光粉的制备方法包括下述步骤：
(1)分别以下述物质为原料：
Cr的含氧化合物，Sc、Al、Lu、Gd、Y的含氧化合物，
H3BO3、B2O3中的一种，
并按照所述荧光粉材料的化学组成及化学剂量比称取相应原料；
(2)将上述原料直接混合均匀后灼烧，或者添加反应助熔剂，并将原料和助熔剂充分混合均匀，将上述混合物灼烧；
(3)灼烧产物经后处理过程，即制作成本发明的近红外LED的荧光粉材料。
3.根据权利要求2所述的用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中H3BO3或B2O3的过量百分比为0％～100％。
4.根据权利要求2所述的用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中助熔剂为碱金属卤化物、碱土金属卤化物、碱金属碳酸盐或硫酸盐、铵的卤化物、(NH4)2SO4或Al的卤化物中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中助熔剂的用量为合成原料重量比的0.5％～10％。
6.根据权利要求2所述的用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中灼烧温度在600℃～1600℃，灼烧时间1h～40h，灼烧次数为至少一次，灼烧气氛为空气、氧气、氮气、氩气中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的用于近红外LED的荧光粉材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中后处理过程为将焙烧产物研磨，洗涤1次～3次，过滤后烘干；其中烘干温度80℃～150℃。
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