CN104087294B - 一种氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法，其化学结构式为：M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Al为铝元素，Si为硅元素，N为氮元素，Eu为铕元素，其中0.001≤x≤0.20，0.70≤y≤1.0。本发明所需设备要求简单，无需手套箱操作，通过对原料的混合、过筛、高温、煅烧、后处理，简化了操作工艺，常压氮气气氛，安全系数高，同时易于批量生产；合成的目标产物具有发光效率高，化学性质稳定。

Description

一种氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法
技术领域
本发明属于发光二极管领域，尤其涉及到一种氮化物红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED（二极管）作为21世纪的绿色照明，尤其以其独特的优势作为一种新兴的电致发光器件，期主要有点包括：发光效率长、无污染、使用寿命长等有点。通常LED白光主要采用近UV芯片+三色荧光粉和蓝光芯片加黄色荧光粉。其中在第二种荧光粉中，红色荧光粉常常被用来作为一种提高显色指数的重要添加物来使用。
在目前的商业使用中，人们通常使用的红色荧光粉为Y202S:Eu3+，该种荧光粉因为制作简单而被广泛制备，但是因为其中含有S元素，长期在空气中使用导致其性能不稳定，容易为被空气中的氧气氧化为二氧化硫从而危害环境，同时因为其较低的发光强度越来越不能满足人们的生活需求。因而，开发出一种不污染环境，同时具备较好的发光强度红色荧光粉也是产业界的迫切需求。
国内申请专利号：CN03123790.8A，王稼国等研发了一种红色荧光粉的制备方法。该荧光粉的化学通式为AxByC2-2y（MO4）2-(Y-X)/2:ZD，其中A为为Li、Na、K中的至少一种,B为Eu、Y、Lu、Gd的至少一种或多种混合，B，C为Ca，Mg、Sr至少一种或多种混合，制备方法是：称取各种材料并研磨混合均匀，在1-1000℃煅烧1-10h，即得。目前该法制备的红色荧光粉比Y202S:Eu3+荧光粉有所提高，但是该种荧光粉的峰值波长较小，发光效率一般。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供了一种发光效率好，亮度高，C作为还原剂，在常压N2氛围下制备的氮化物红色荧光粉，其在300-350nm之间有效激发，发光波长在600-750nm之间，能够更好的满足白光LED的应用要求的一种氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，制备氮化物红色荧光粉的反应方程式为：
1/2MCN2+1/2(1-2x)MCO3+AlN+1/3Si3N4+xEu2O3+C→(M1-xEux)AlSiN3+CO2↑.（1）
1/2MCN2+1/2(1-2x)M(CH3COO)2+AlN+1/3Si3N4+xEu2O3+C→(M1-xEux)AlSiN3+CO2↑+H2O.（2）
1/2MCN2+1/2(1-2x)M(HCOO)2+AlN+1/3Si3N4+xEu2O3+C→(M1-xEux)AlSiN3+CO2↑+H2O.（3）
所述氮化物红色荧光粉的化学结构式如下：M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Al为铝元素，Si为硅元素，N为氮元素，Eu为铕元素，其中0.001≤x≤0.20，0.70≤y≤1.10；
氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法的步骤如下：
A、以MCN2、MCO3、M(HCOO)2、M(CH3COO)2、Eu2O3、AlN和Si3N4为原料，M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种；
B、将MCN2和MCO3或M(HCOO)2或M(HCOO)2，充分混合均匀后，再和Eu2O3，AlN和Si3N4为原料混合均匀；
C、在上述样品中添加助溶剂，将上述原料与助溶剂充分混合，助溶剂与原料的质量比的范围为0.1%-0.5%；
D、将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧；
E、焙烧后的产物经过球磨、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。
本发明的进一步改进在于：氮化硅和氮化铝为无定形非晶颗粒，且颗粒尺寸为300-500nm。
本发明的进一步改进在于：助溶剂为Ⅱ价稀土元素的氟化物。
本发明的进一步改进在于：助溶剂为BaF2或NH4F。
本发明的进一步改进在于：石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1Pa，流速50-100mL/min。
本发明的进一步改进在于：原料焙烧温度在1550℃-1650℃，时间为5-7h，对反应后的尾气进行集中处理后排入大气中。
本发明的进一步改进在于：原料焙烧时的盛放器皿为内层镀有SiN的BN坩埚。
本发明的进一步改进在于：焙烧后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，所述洗涤依次经过酸洗或者碱洗，再经过水洗，其中酸为盐酸、硝酸、或磷酸，酸的摩尔浓度为5%-15%，碱为NaOH或KOH，碱的摩尔浓度为10%-20%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、合成目标产物所需来源广泛，目标产物中杂质碳的残留量较低；
2、合成目标产物设备简单，常压N2气氛，安全系数高，同时无需手套箱操作，避免了手套箱复杂的操作流程，提高了效率。
附图说明：
图1为实施例1制备的荧光粉的XRD图；
图2为实施例1、2、3制备的荧光粉的发射光谱图合成图。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
制备氮化物红色荧光粉的反应方程式为：
1/2MCN2+1/2(1-2x)MCO3+AlN+1/3Si3N4+xEu2O3+C→(M1-xEux)AlSiN3+CO2↑.（1）
1/2MCN2+1/2(1-2x)M(CH3COO)2+AlN+1/3Si3N4+xEu2O3+C→(M1-xEux)AlSiN3+CO2↑+H2O.（2）
1/2MCN2+1/2(1-2x)M(HCOO)2+AlN+1/3Si3N4+xEu2O3+C→(M1-xEux)AlSiN3+CO2↑+H2O.（3）
氮化物红色荧光粉的化学结构式如下：M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Al为铝元素，Si为硅元素，N为氮元素，Eu为铕元素，其中0.001≤x≤0.20，0.70≤y≤1.10；
氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法的步骤如下：
A、以MCN2、MCO3、M(HCOO)2、M(CH3COO)2、Eu2O3、AlN和Si3N4为原料，M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种；
B、将MCN2和MCO3或M(HCOO)2或M(HCOO)2，充分混合均匀后，再和Eu2O3，AlN和Si3N4为原料混合均匀；
C、在上述样品中添加助溶剂，将上述原料与助溶剂充分混合，助溶剂与原料的质量比的范围为0.1%-0.5%；
D、将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧；
E、焙烧后的产物经过球磨、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。
氮化硅和氮化铝为无定形非晶颗粒，且颗粒尺寸为300-500nm；助溶剂为Ⅱ价稀土元素的氟化物，如BaF2或NH4F；石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1Pa，流速50-100mL/min；原料焙烧温度在1550℃-1650℃，时间为5-7h，对反应后的尾气进行集中处理后排入大气中；原料焙烧时的盛放器皿为内层镀有SiN的BN坩埚；焙烧后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，所述洗涤依次经过酸洗或者碱洗，再经过水洗，其中酸为盐酸、硝酸、或磷酸，酸的摩尔浓度为5%-15%，碱为NaOH或KOH，碱的摩尔浓度为10%-20%。
本发明所需设备要求简单，无需手套箱操作，所得产物中杂质碳的残留较低，简化了操作工艺，常压氮气气氛，安全系数高，同时易于批量生产；合成的目标产物具有发光效率高，化学性质稳定等优点。
实施例1
一种氮化物红色荧光粉荧光粉，为固溶体M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ca，Sr中的至少一种，该固溶体可以表示为Ca0.9AlSiN3:0.1Eu，由下列摩尔组分CaCN2：CaCO3：Eu2O3：AlN：Si3N4=0.45:0.45:0.1:1:0.66；然后将上述原料完全均匀混合，同时加入助溶剂为质量的0.5%，将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧，石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1Pa，流速50mL/min，所述的原料焙烧温度在1550℃，时间为5h，后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，用盐酸的摩尔浓度为5%-15%洗涤，然后用去离子水洗涤后烘干得到Ca0.9AlSiN3:0.1Eu氮化物红色荧光粉。
实施例2
一种氮化物红色荧光粉荧光粉，为固溶体M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ca，Sr中的至少一种，该固溶体可以表示为Ca0.9AlSiN3:0.1Eu，由下列摩尔组分CaCN2：Ca(CH3COO)2：Eu2O3：AlN：Si3N4=0.45:0.45:0.1:1:0.66；然后将上述原料完全均匀混合，同时加入助溶剂为质量的0.5%，将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧，石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1Pa，流速50mL/min，所述的原料焙烧温度在1550℃，时间为5h，后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，用盐酸的摩尔浓度为5%-15%洗涤，然后用去离子水洗涤后烘干得到Ca0.9AlSiN3:0.1Eu氮化物红色荧光粉。
实施例3
一种氮化物红色荧光粉荧光粉，为固溶体M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ca，Sr中的至少一种，该固溶体可以表示为Ca0.9AlSiN3:0.1Eu，由下列摩尔组分CaCN2：Ca(HCOO)2：Eu2O3：AlN：Si3N4=0.45:0.45:0.1:1:0.66；然后将上述原料完全均匀混合，同时加入助溶剂为质量的0.5%，将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧，石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1Pa，流速50mL/min，所述的原料焙烧温度在1550℃，时间为5h，后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，用盐酸的摩尔浓度为5%-15%洗涤，然后用去离子水洗涤后烘干得到Ca0.9AlSiN3:0.1Eu氮化物红色荧光粉。
实施例4
一种氮化物红色荧光粉荧光粉，为固溶体M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ca，Sr中的至少一种，该固溶体可以表示为Sr0.9AlSiN3:0.1Eu，由下列摩尔组分SrCN2：SrCO3：Eu2O3：AlN：Si3N4=0.45:0.45:0.1:1:0.66；然后将上述原料完全均匀混合，同时加入助溶剂为质量的0.5%，将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧，石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1Pa，流速50mL/min，所述的原料焙烧温度在1650℃，时间为7h，后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，用盐酸的摩尔浓度为5%-15%洗涤，然后用去离子水洗涤后烘干得到Sr0.9AlSiN3:0.1Eu氮化物红色荧光粉。
实施例5
一种氮化物红色荧光粉荧光粉，为固溶体M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ca，Sr中的至少一种，该固溶体可以表示为Sr0.9AlSiN3:0.01Eu，由下列摩尔组分SrCN2：Sr(CH3COO)2：Eu2O3：AlN：Si3N4=0.455:0.455:0.01:1:0.66；然后将上述原料完全均匀混合，同时加入助溶剂为质量的0.5%，将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧，石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1Pa，流速50mL/min，所述的原料焙烧温度在1650℃，时间为7h，后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，用盐酸的摩尔浓度为5%-15%洗涤，然后用去离子水洗涤后烘干得到Sr0.99AlSiN3:0.01Eu氮化物红色荧光粉。

Claims (7)

1.一种氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法，其特征在于：制备氮化物红色荧光粉的反应方程式为：
1/2MCN2+1/2(1-2x)MCO3+AlN+1/3Si3N4+xEu2O3+C→(M1-xEux)AlSiN3+CO2↑.（1）
1/2MCN2+1/2(1-2x)M(CH3COO)2+AlN+1/3Si3N4+xEu2O3+C→(M1-xEux)AlSiN3+CO2↑+H2O.（2）
1/2MCN2+1/2(1-2x)M(HCOO)2+AlN+1/3Si3N4+xEu2O3+C→(M1-xEux)AlSiN3+CO2↑+H2O.（3）
所述氮化物红色荧光粉的化学结构式如下：M1-xAlySiN3:Eux，其中M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种，Al为铝元素，Si为硅元素，N为氮元素，Eu为铕元素，其中0.001≤x≤0.20，0.70≤y≤1.10；
氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法的步骤如下：
A、以MCN2、MCO3、M(HCOO)2、M(CH3COO)2、Eu2O3、AlN和Si3N4为原料，M为Ⅱ族碱土金属元素Ca，Sr中的至少一种；
B、将MCN2和MCO3或M(HCOO)2或M(HCOO)2，充分混合均匀后，再和Eu2O3，AlN和Si3N4为原料混合均匀；
C、在上述样品中添加助熔剂，将上述原料与助熔剂充分混合，助熔剂与原料的质量比的范围为0.1%-0.5%；
D、将上述混合好的原料在石墨炉中焙烧；
E、焙烧后的产物经过球磨、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法，其特征在于：所述Si3N4和AlN为无定形非晶颗粒，且颗粒尺寸为300-500nm。
3.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其特征在于：所述助熔剂为BaF2或NH4F。
4.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的非氢还原制备方法，其特征在于：所述石墨炉中的气氛为N2气氛；气体压力为0.1MPa，流速50-100mL/min。
5.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法，其特征在于：所述的原料焙烧温度在1550℃-1650℃，时间为5-7h，对反应后的尾气进行集中处理后排入大气中。
6.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法，其特征在于：所述原料焙烧时的盛放器皿为内层镀有SiN的BN坩埚。
7.根据权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的碳还原制备方法，其特征在于：所述焙烧后得到的产物经磨细后过筛，然后洗涤，所述洗涤依次经过酸洗或者碱洗，再经过水洗，其中酸为盐酸、硝酸、或磷酸，酸的摩尔浓度为5%-15%，碱为NaOH或KOH，碱的摩尔浓度为10%-20%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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《Crystal structure and luminescence of Sr0.99Eu0.01AlSiN3》;hiromu watanabe et.al.;《journal of solid state chemistry》;20081231;第1848-1852 *

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Registration number: Y2022320000715

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Denomination of invention: A Method for Carbon Reduction Preparation of Nitride Red Fluorescent Powder

Effective date of registration: 20231110

Granted publication date: 20151125

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Registration number: Y2023980065177