CN110157429B - 一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料及其制备方法，该发光材料的化学成为Y3‑xCexAl7SiO17，其中，0.01＜x＜1。与现有技术相比，本发明所制备的一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料具有全新的化学组成，以Ce3+为激活剂，该发光材料能被蓝光激发而发射超宽的光谱发射，从而使该发光材料应用于白光LED器件。
Description
技术领域
本发明涉发光材料，尤其是涉及一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料及其制备方法。
背景技术
首先，LED照明作为当前最为主流的照明技术，具有效率高、结构坚固、节能、体积小巧等诸多优点。荧光粉是LED照明技术中不可或缺的材料，通过荧光粉的光色转换，可以获得包括白光在内的各种光谱类型。当然，想实现白光照明，最为简单的方案就是采用蓝光芯片激发黄色荧光粉。以YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)为代表的一类黄色荧光粉，由于其性能稳定，热淬灭特性好，是目前最为通用的黄色荧光粉。
其次，虽然可以使用蓝光芯片结合黄色荧光粉可以获得视觉上的白光。但是需要指出的是，自然的白光，是包括从蓝光，到绿光，再到黄光，最后是红光的多种颜色的光谱。如果光源的光谱中只有蓝光和黄光，虽然视觉上是白光，但显然此时白光的品质，比如在色温上偏高，看上去较为刺眼，显色性上较差。目前改善上述问题的方法，通常是添加红色荧光粉。即将第二种荧光粉引入到黄色荧光粉中，当蓝光激发时，黄色荧光粉和红色荧光粉同时发光。这个时候得到的白光品质，比如在色温上会降低，看上去不会太刺眼，显色性上有明显提升。但是，需要再指出的是，虽然添加红色荧光粉能改善白光的品质，但是也增加了制造LED的工序和成本，同时目前商业上的红色荧光粉都是氮化物荧光粉。这些氮化物荧光粉合成极度困难，需要高温高压，因此红色荧光粉的成本居高不下。
最后，对于材料而言，通过掺杂实现发光不是常态，掺杂之后不发光是常态。而且受到晶体结构和能带的影响，发光材料的光谱展宽(半高宽)通常存在一定的限制，很少有单一组分的发光材料，其发射光谱能覆盖整个可见光谱区或大部分可见光谱区。想在一个材料体系内实现超宽的光谱发射，通常采用的是共掺杂方式，即同时掺入多个发光离子，通过能量传递或者同时发光，获得宽光谱发射，但是此时发光材料的量子效率会较低。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种蓝光激发且采用掺杂Ce的超宽光谱荧光材料，该材料包含Y3-xCexAl7SiO17，其中，0.01＜x＜1。
所述一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料的化学通式为：
Y3-xCexAl7SiO17
其中，0.01＜x＜1。
所述x可为0.01＜x＜1，最好x为0.01＜x＜0.1。
本发明的第二目的是提供一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料的制备方法。该方法包含如下步骤：
A)将Y前驱体和Al前驱体混合，进行高温固相反应，得到一种中间体；
B)将中间体、Ce前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合，在进行高温固相反应，得到一种蓝光激发的窄带黄色荧光材料。
所述步骤A)中，Y前驱体和Al前驱体中Y和Al的摩尔比是(3-x)：3，所得中间体的化学通式为：Y3-xAl3O9-1.5x，其中，0.01＜x＜1。
所述步骤B)中，中间体、Ce前驱体、Al前驱体和Si前驱体中，中间体、Ce、Al与Si的摩尔比为1︰x︰4︰1，其中，0.01＜x＜1。
所述Y前驱体、Ce前驱体、Al前驱体和Si前驱体的纯度均不低于99.5％。
所述步骤A)中，高温固相反应的温度为1000～1200℃，所述高温固相反应的时间为4～10h。
所述步骤B)中，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体；所述高温固相反应的温度为1500～1700℃，高温固相反应的时间为4～10h。
所述La前驱体可选自La的碳酸盐、La的氧化物、La的草酸盐、La的硝酸盐等中的至少一种。所述Mg前驱体可选自Mg的碳酸盐、Mg的氧化物、Mg的草酸盐、Mg的硝酸盐等中的至少一种。所述Zr前驱体可选自Zr的碳酸盐、Zr的氧化物、Zr的草酸盐、Zr的硝酸盐等中的至少一种。所述Cr前驱体可选自Cr的碳酸盐、Cr的氧化物、Cr的草酸盐、Cr的硝酸盐等中的至少一种。
有益效果
本发明提供了一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料及其制备方法，该发光材料的化学成为Y3-xCexAl7SiO17，其中，0.01＜x＜1。与现有技术相比，本发明所制备的一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料具有全新的化学组成，以Ce3+为激活剂，该发光材料能被蓝光激发而发射超宽的光谱发射，从而使该发光材料应用于白光LED器件。
附图说明
图1为本发明对比例1中得到的发光材料的X射线衍射图谱；
图2为本发明对比例1中得到的发光材料的激发光谱图；
图3为本发明实施例1中得到的发光材料的发射光谱图；
图4为本发明实施例2中得到的发光材料的X射线衍射图谱；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
所述一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料的化学通式如下：
Y3-xCexAl7SiO17
其中，0.01＜x＜1，优选为0.01＜x＜0.5，更优选为0.01＜x＜0.1。在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.06；在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.02；在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.08；在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.4，在本发明提供的一些实施例中，所述x优选为0.8，在本发明提供的另一些实施例中，所述x优选为0.09。
所述一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料的制备方法的具体步骤如下：
A)将Y前驱体和Al前驱体混合，进行高温固相反应，得到一种中间体；
所述步骤A)中，Y前驱体和Al前驱体中Y和Al的摩尔比是(3-x)：3，所得中间体的化学通式为：Y3-xAl3O9-1.5x，其中，0.01＜x＜1。
B)将中间体、Ce前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合，在进行高温固相反应，得到一种蓝光激发的窄带黄色荧光材料。
所述步骤B)中，中间体、Ce前驱体、Al前驱体和Si前驱体中，中间体、Ce、Al与Si的摩尔比为1︰x︰4︰1，其中，0.01＜x＜1。
所述Y前驱体为本领域熟知的包含Y的化合物即可，并无特殊的限制，本发明中优选为Y的碳酸盐、Y的氧化物、Y的草酸盐与Y的硝酸盐中的至少一种，更优选为Y的氧化物，即氧化钇；所述Ce前驱体为Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的草酸盐与Ce的硝酸盐中的至少一种，更优选为Ce的氧化物，即二氧化铈；所述Al前驱体为Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐与Al的硝酸盐中的至少一种，更优选为Al的氧化物，即氧化铝；所述Si前驱体为Si的氧化物，即二氧化硅。
所述Y前驱体、Ce前驱体、Al前驱体与Al前驱体的纯度优选各自独立地不低于99.5％，纯度越高，得到的发光材料的杂质越少。
所述步骤A)中，所述高温固相反应的温度为1000～1200℃，所述高温固相反应的时间为4～10h。
所述步骤B)中，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体；所述高温固相反应的温度为1500～1700℃，高温固相反应的时间为4～10h。
所述步骤A)中高温固相反应的温度优选为1000～1200℃；在本发明提供的一些实施例中，所述高温固相反应的温度优选为1100℃。
所述步骤A)中高温固相反应的时间优选为4～10h，更优选为5～8h；在本发明提供的一些实施例中，所述高温固相反应的时间优选为6h。
所述步骤B)中高温固相反应的温度优选为1500～1700℃；在本发明提供的一些实施例中，所述高温固相反应的温度优选为1600℃。
所述步骤B)中高温固相反应的时间优选为4～10h，更优选为5～8h；在本发明提供的一些实施例中，所述高温固相反应的时间优选为6h。
所述步骤B)中还原气氛为本领域技术人员熟知的干燥气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氨气；
所述高温固相反应优选在高温炉内进行；经历先后步骤A)和步骤B)实施高温固相反应后，随炉冷却至室温，即可得到一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料。
本发明采用高温固相反应，成功制备一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料及其制备方法进行详细描述。
以下对比例和实施例中所用的试剂均为市售。
对比例1
原料为Y2O3(分析纯)、CeO2(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为1.47︰0.06︰2.5，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Y2.94Ce0.06Al5O12的发光材料。
利用X射线衍射对对比例1中得到的发光材料进行分析，得到其X射线衍射图谱，如图1所示。
利用荧光光谱仪对对比例1中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图2所示。可见该材料能被蓝光激发，发射出的光谱范围主要落在黄光区，光谱的半高宽大约为100nm，发光强度见表格1。
实施例1
原料为Y2O3(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为0.98︰1，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，在高温炉内，1100℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Y2.94Al3O8.91的中间体。将中间体、CeO2(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯)按照摩尔比1︰0.06︰4︰1配料，研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，即可得到一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料，化学成分为Y2.94Ce0.06Al7SiO17。
利用X射线衍射对实施例1中得到的发光材料进行分析，得到其X射线衍射图谱，如图3所示，可以看出，实施例1和对比例1的衍射图谱完全不同。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图4所示。可见该材料能被蓝光激发，发射出的光谱范围能覆盖除蓝光区外全部的可见光区，特别是红色光谱成分较多，同时光谱的半高宽较宽，大约为180nm，发光强度见表格1。可见实施例1获得的荧光材料的发射光谱半高宽极宽，超过对比例的1.5倍以上。发光强度也较强。
实施例2
原料为Y2O3(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为2.98︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，在高温炉内，1100℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Y2.98Al3O8.97的中间体。将中间体、CeO2(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯)按照摩尔比1︰0.02︰4︰1配料，研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，即可得到一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料，化学成分为Y2.98Ce0.02Al7SiO17。
利用荧光光谱仪对实施例2中得到荧光材料进行分析。其发射光谱的半高宽较宽和发光强度见表格1。可见实施例2获得的荧光材料的发射光谱半高宽极宽，超过对比例的1.5倍以上。发光强度也较强。
实施例3
原料为Y2O3(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为2.92︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，在高温炉内，1100℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Y2.92Al3O8.88的中间体。将中间体、CeO2(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯)按照摩尔比1︰0.08︰4︰1配料，研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，即可得到一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料，化学成分为Y2.92Ce0.08Al7SiO17。
利用荧光光谱仪对实施例3中得到荧光材料进行分析。其发射光谱的半高宽较宽和发光强度见表格1。可见实施例3获得的荧光材料的发射光谱半高宽极宽，超过对比例的1.5倍以上。发光强度也较强。
实施例4
原料为Y2O3(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为0.98︰1，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，在高温炉内，1100℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Y2.91Al3O8.865的中间体。将中间体、CeO2(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯)按照摩尔比1︰0.09︰4︰1配料，研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，即可得到一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料，化学成分为Y2.91Ce0.09Al7SiO17。
利用荧光光谱仪对实施例4中得到荧光材料进行分析。其发射光谱的半高宽较宽和发光强度见表格1。可见实施例4获得的荧光材料的发射光谱半高宽极宽，超过对比例的1.5倍以上。发光强度也较强。
实施例5
原料为Y2O3(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为2.6︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，在高温炉内，1100℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Y2.6Al3O8.4的中间体。将中间体、CeO2(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯)按照摩尔比1︰0.4︰4︰1配料，研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，即可得到一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料，化学成分为Y2.6Ce0.4Al7SiO17。
利用荧光光谱仪对实施例5中得到荧光材料进行分析。其发射光谱的半高宽较宽和发光强度见表格1。可见实施例5获得的荧光材料的发射光谱半高宽极宽，超过对比例的1.5倍以上。发光强度由于浓度淬灭的原因，强度较低。
实施例6
原料为Y2O3(分析纯)和Al2O3(分析纯)，摩尔比为2.2︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，在高温炉内，1100℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为Y2.2Al3O7.8的中间体。将中间体、CeO2(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯)按照摩尔比1︰0.09︰4︰1配料，研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，即可得到一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料，化学成分为Y2.2Ce0.8Al7SiO17。
利用荧光光谱仪对实施例6中得到荧光材料进行分析。其发射光谱的半高宽较宽和发光强度见表格1。可见实施例6获得的荧光材料的发射光谱半高宽极宽，超过对比例的1.5倍以上。发光强度由于浓度淬灭的原因，强度较低。
表格1
上述的实施例仅用来举例说明本发明的实施方式，以及阐释本发明的技术特征，并非用来限制本发明的保护范围。任何熟悉此技术者可轻易完成的改变或等同性的安排均属于本发明所主张的范围，本发明的权利保护范围应以权利要求为准。
Claims (6)
1.一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料的制备方法，其特征在于，所述超宽光谱荧光材料的化学通式为：Y3-xCexAl7SiO17，其中，0.01＜x＜1，所述方法包含如下步骤：
A)将Y前驱体和Al前驱体混合，进行高温固相反应，得到一种中间体，其中Y前驱体和Al前驱体中Y和Al的摩尔比是(3-x)：3，所得中间体的化学通式为：Y3-xAl3O9-1.5x，其中，0.01＜x＜1；
B)将中间体、Ce前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得到一种蓝光激发的超宽光谱黄色荧光材料。
2.如权利要求1所述一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤B)中，中间体、Ce前驱体、Al前驱体和Si前驱体中，中间体、Ce、Al与Si的摩尔比为1：x：4：1，其中，0.01＜x＜1。
3.如权利要求1所述一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料的制备方法，其特征在于，所述Y前驱体、Ce前驱体、Al前驱体和Si前驱体的纯度均不低于99.5％。
4.如权利要求1所述一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤A)中，高温固相反应的温度介于1000～1200℃，所述高温固相反应的时间介于4～10h。
5.如权利要求1所述一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体；高温固相反应的温度介于1500～1700℃，高温固相反应的时间介于4～10h。
6.如权利要求1所述一种蓝光激发的超宽光谱荧光材料的制备方法，其特征在于，所述Y前驱体选自Y的碳酸盐、Y的氧化物、Y的草酸盐、Y的硝酸盐中的至少一种；所述Ce前驱体选自Ce的碳酸盐、Ce的氧化物、Ce的草酸盐、Ce的硝酸盐中的至少一种；所述Al前驱体选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐、Al的硝酸盐中的至少一种；所述Si前驱体选自Si的氧化物。
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