CN109777420B - 一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，以含镧、锡、镓、铋的化合物作为原料，研磨混匀后空气氛围下预烧，取出研磨混匀后在空气气氛下灼烧，得到黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+，本发明不采用稀土作为发光中心，利用价格低廉的铋作为激活剂；本发明在紫外光激发下具有覆盖330nm～800nm区间的超宽带发射，半高宽为300nm；另外，本发明制备工艺简单，不采用苛刻的制备条件，如高温高压，常压下可制得，易于规模化生产；且激发波段位于紫外区域，避免了与激发光的重叠，并且不存在重吸收问题。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其是一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法。
背景技术
发光材料是一种能够将电能转化为可见光的固态的半导体器件，其被广泛应用于显示屏、交通讯号、显示光源、汽车用灯、LED背光源、照明光源等领域。白光LED照明技术具有高效节能、紧凑耐用等优势，它的普及必将显著降低能源的消耗。
白光LED通常有三种实现方式：一是利用红绿蓝三色的LED芯片直接混合产生白光；二是利用蓝光LED芯片与Y3Al5O12:Ce3+黄色荧光粉组合实现白光；三是利用紫外/近紫外LED芯片激发红、绿、蓝三基色荧光粉获得白光。第一种方案由于控制电路复杂，制造成本较高，目前尚未大范围应用。而另外两种均涉及关键材料荧光粉，因此荧光粉的优劣直接决定最终白光器件的发光性能。而且由于使用了荧光粉胶层，荧光粉胶层中存在大量离散分布的荧光粉颗粒，光线入射到荧光粉胶层中会出现强烈的散射现象。这种散射一方面强化了荧光粉胶层对光线的吸收作用，另一方面也导致大量光线被反射，降低了LED芯片的透光率。
而且目前白光LED用荧光粉主要集中于稀土掺杂荧光粉，由于稀土离子的自身特点，它会面临可见光重吸收、稀土价格昂贵以及部分荧光粉合成条件苛刻等问题，并且稀土的开采提炼过程对环境造成很大的破坏和污染。
目前还存在多种芯片混合，例如蓝光芯片、红光芯片和绿光芯片混合封装，以使LED发出白光，然而多芯片混合在一起，提高了封装难度，而且可靠性较差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，本发明采用主族三价铋离子作为激活剂制备锡镓酸镧基质黄色荧光粉，该荧光粉具有紫外激发，近紫外-可见双峰位超宽带发射。
本发明的技术方案为：一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，通过采用锡镓酸镧(La3SnGa5O14)作为发光材料基质，Bi3+作为发光激活剂，并采用高温固相法合成，具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为La：Sn：Ga：Bi＝3(1-x)：1：5：3x，其中0.1％≤x≤5％，分别称取取含镧(La)、锡(Sn)、镓(Ga)、铋(Bi)的化合物原料；
S2)、将步骤S1)中的化合物研磨混匀后在空气气氛下预烧，其中，预烧温度为700℃-900℃，保温4-8小时；
S3)、将步骤S2)中预烧后的样品取出，研磨混匀后在空气气氛下灼烧，灼烧温度为1250-1450℃，保温6-12小时；
S4)、将步骤S3)中灼烧后的样品取出，研磨混匀后得到黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3 +。
进一步的，步骤S1)中，所述含镧(La)的化合物原料为三氧化二镧或硝酸镧。
进一步的，步骤S1)中，所述含锡(Sn)的化合物原料为氧化锡。
进一步的，步骤S1)中，所述含镓(Ga)的化合物原料为三氧化二镓。
进一步的，步骤S1)中，所述含铋(Bi)的化合物原料为三氧化二铋或硝酸铋。
进一步的，步骤S1)中，所述的x的值取1％。
进一步的，步骤S4)中，制备的黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+在紫外光激发下具有覆盖330nm～800nm区间的超宽带发射，半高宽(FWHM)为300nm。
进一步的，步骤S4)中，制备的黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+用于制备紫外AlGaN芯片激发的LED器件。
本发明的有益效果为：
1、本发明不采用稀土作为发光中心，利用价格低廉的铋作为激活剂；
2、本发明在紫外光激发下具有覆盖330nm～800nm区间的超宽带发射，半高宽(FWHM)接近300nm；
3、本发明制备工艺简单，不采用苛刻的制备条件，如高温高压，常压下可制得，易于规模化生产；
4、本发明激发波段位于紫外区域，避免了与发射光的重叠，并且不存在重吸收问题。
附图说明
图1为本发明实施例1-7制备的黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+的X-射线衍射光谱；
图2为本发明实施例1-7制备的黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+的发射光谱；
图3本发明实施例4制备的黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+的激发光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为La∶Sn∶Ga∶Bi＝2.997∶1∶5∶0.003，即x＝0.1％，分别称取氧化镧、氧化锡、氧化镓和三氧化二铋作为原料，混合物为3g；
S2)、将步骤S1)中的化合物研磨混匀后放入玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉，在空气气氛下预烧4h，预烧温度为800℃；
S3)、将步骤S2)中预烧后的样品取出，研磨混匀后放入坩埚在空气气氛下灼烧7h，灼烧温度为1400℃；
S4)、将步骤S3)中灼烧后的样品取出自然冷却，研磨混匀后得到黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+。
实施例2
一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为La∶Sn∶Ga∶Bi＝2.991∶1∶5∶0.009，即x＝0.3％，分别称取取氧化镧、氧化锡、氧化镓和硝酸铋作为原料，混合物为3g；
S2)、将步骤S1)中的化合物研磨混匀后放入玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉，在空气气氛下预烧6h，预烧温度为700℃；
S3)、将步骤S2)中预烧后的样品取出，研磨混匀后放入坩埚在空气气氛下灼烧6h，灼烧温度为1450℃；
S4)、将步骤S3)中灼烧后的样品取出自然冷却，研磨混匀后得到黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+。
实施例3
一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为La∶Sn∶Ga∶Bi＝2.985∶1∶5∶0.015，即x＝0.5％，分别称取氧化镧、氧化锡、氧化镓和三氧化二铋作为原料，混合物为3g；
S2)、将步骤S1)中的化合物研磨混匀后放入玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉，在空气气氛下预烧7h，预烧温度为700℃；
S3)、将步骤S2)中预烧后的样品取出，研磨混匀后放入坩埚在空气气氛下灼烧7h，灼烧温度为1400℃；
S4)、将步骤S3)中灼烧后的样品取出自然冷却，研磨混匀后得到黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+。
实施例4
一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为La∶Sn∶Ga∶Bi＝2.97∶1∶5∶0.03，即x＝1％，分别称取硝酸镧、氧化锡、氧化镓和三氧化二铋作为原料，混合物为3g；
S2)、将步骤S1)中的化合物研磨混匀后放入玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉，在空气气氛下预烧6h，预烧温度为800℃；
S3)、将步骤S2)中预烧后的样品取出，研磨混匀后放入坩埚在空气气氛下灼烧12h，灼烧温度为1250℃；
S4)、将步骤S3)中灼烧后的样品取出自然冷却，研磨混匀后得到黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+。
实施例5
一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为La∶Sn∶Ga∶Bi＝2.94∶1∶5∶0.06，即x＝2％，分别称取硝酸镧、氧化锡、氧化镓和三氧化二铋作为原料，混合物为3g；
S2)、将步骤S1)中的化合物研磨混匀后放入玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉，在空气气氛下预烧6h，预烧温度为800℃；
S3)、将步骤S2)中预烧后的样品取出，研磨混匀后放入坩埚在空气气氛下灼烧12h，灼烧温度为1250℃；
S4)、将步骤S3)中灼烧后的样品取出自然冷却，研磨混匀后得到黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+。
实施例6
一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为La∶Sn∶Ga∶Bi＝2.91∶1∶5∶0.09，即x＝3％，分别称取硝酸镧、氧化锡、氧化镓和硝酸铋作为原料，混合物为3g；
S2)、将步骤S1)中的化合物研磨混匀后放入玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉，在空气气氛下预烧4h，预烧温度为900℃；
S3)、将步骤S2)中预烧后的样品取出，研磨混匀后放入坩埚在空气气氛下灼烧7h，灼烧温度为1400℃；
S4)、将步骤S3)中灼烧后的样品取出自然冷却，研磨混匀后得到黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+。
实施例7
一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为La∶Sn∶Ga∶Bi＝2.85∶1∶5∶0.15，即x＝5％，分别称取氧化镧、氧化锡、氧化镓和硝酸铋作为原料，混合物为3g；
S2)、将步骤S1)中的化合物研磨混匀后放入玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉，在空气气氛下预烧6h，预烧温度为900℃；
S3)、将步骤S2)中预烧后的样品取出，研磨混匀后放入坩埚在空气气氛下灼烧10h，灼烧温度为1300℃；
S4)、将步骤S3)中灼烧后的样品取出自然冷却，研磨混匀后得到黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+。
实施例8
图1为实施例1-7制备的样品的粉末X-射线衍射光谱，谱线采用日本Rigaku D/max-IIIA X射线衍射仪测定，测试电压40kV，扫描速度1.2°/min，测试电流40mA，选用Cu-Kα1X射线，波长为
X射线衍射分析表明其为La3SnGa5O14相，属于三方晶系，点群32，空间群P321，铋的掺杂没有影响晶相的形成。
图2为实施例1-7制备的样品的发光光谱，采用英国爱丁堡FLS 920稳态与瞬态发光光谱仪测定，氙灯功率为450瓦，探测器为日本Hamamatsu制冷型R928P光电倍增管(工作电压-1250伏)，数据采集积分时间为0.2秒，扫描步长为1nm。由图2可知，样品在290nm激发下可产生峰位位于360nm的紫外光和峰位位于534nm的黄光，发光覆盖300-750nm光谱区，对应3P0，1→1S0跃迁。
图3为本实施例4制备的样品的激发光谱，对应发射波长为360nm和550nm；测试条件与图2相同。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：通过采用锡镓酸镧La3SnGa5O14作为发光材料基质，Bi3+作为发光激活剂，并采用高温固相法合成，具体包括以下步骤：
S1)、按照元素摩尔比为La：Sn：Ga：Bi＝3(1-x)：1：5：3x，其中0.1％≤x≤5％，分别称取含镧La、锡Sn、镓Ga、铋Bi的化合物原料；
S2)、将步骤S1)中的化合物研磨混匀后在空气气氛下预烧，其中，预烧温度为700℃-900℃，保温4-8小时；
S3)、将步骤S2)中预烧后的样品取出，研磨混匀后在空气气氛下灼烧，灼烧温度为1250-1450℃，保温6-12小时；
S4)、将步骤S3)中灼烧后的样品取出，研磨混匀后得到黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+；
制备的黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+在紫外光激发下具有覆盖330nm～800nm区间的超宽带发射，半高宽FWHM为300nm。
2.根据权利要求1所述的一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含镧La的化合物原料为三氧化二镧或硝酸镧。
3.根据权利要求1所述的一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含锡Sn的化合物原料为氧化锡。
4.根据权利要求1所述的一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含镓Ga的化合物原料为三氧化二镓。
5.根据权利要求1所述的一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述含铋Bi的化合物原料为三氧化二铋或硝酸铋。
6.根据权利要求1所述的一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的x的值取1％。
7.根据权利要求1所述的一种AlGaN芯片用铋掺杂锡镓酸镧黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤S4)中制备的黄色荧光粉La3SnGa5O14：Bi3+用于制备紫外AlGaN芯片激发的LED器件。
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| CN103173861A (zh) * | 2011-12-23 | 2013-06-26 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 用于高温压电器件的掺杂型钽酸镓镧晶体及其制备方法 |
| CN108865139A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-11-23 | 厦门大学 | 一种宽谱带发射近红外发光物质及包含该物质的发光器件 |
-
2019
- 2019-01-21 CN CN201910053112.6A patent/CN109777420B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20080315234A1 (en) * | 2005-12-22 | 2008-12-25 | Acol Technologies Sa | Optically Active Compositions and Combinations of Same with Indium Gallium Nitride Semiconductors |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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