CN102391857A - 稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉，化学组成为：Can-x-yMgSi2On+5：xCe3+,yTb3+，其中，1≤n≤3，0.01≤x≤0.03，0.05≤y≤0.15。其制备方法为：1、将Ce(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O及Mg(NO3)2·6H2O加入无水乙醇中，搅拌；2、溶液加入正硅酸乙酯，搅拌形成无色透明溶胶；3、溶胶干燥，得到半透明状凝胶；4、凝胶研磨，于空气中预烧结；5、预烧结后的粉体再研磨，于5:95的H2/N2还原气氛下烧结，研磨，得到微米级稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉。本发明的有益效果为：本发明合成温度较低，制备工艺简单，基质为单一相硅酸盐，可被紫外光激发直接发射出白光，其色坐标范围：X=0.26~0.36，Y=0.27~0.38，白光纯度较高。因此，可用于制造白光UV-LED。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED具有低电压、低能耗、长寿命、高可靠性、易维护等优点，符合绿色照明工程节能与环保的要求。因此，各国政府、照明企业和公司注入极大的资金、人力和物力去研究和开发白光LED光源。
采用荧光粉与LED芯片有机结合实现白光，可以通过改变荧光粉的发射波长、荧光粉厚度等调节白光LED的色度、色温等,因此被广泛应用，发展迅速。开发出一种低成本、能耗小、发光效率高的新型白光LED用荧光粉是目前LED行业面临的首要问题。目前，利用荧光粉实现白光LED的方法主要有以下三种：(1)在蓝光LED芯片上涂敷可被蓝光有效激发的黄光荧光粉合成白光。该方法具有驱动电路设计简易、生产容易、耗电量低等优点。缺点是：白光LED的发光颜色受输入电流和荧光粉涂层厚度的影响很大，并且荧光粉的发光强度随环境温度的升高而降低；其次，获得的光谱不够宽、并且存在蓝色背景光等问题。第三，目前可被蓝光激发发射可见光的荧光粉的品种并不多。(2)在紫外光LED芯片上涂敷可被紫外光有效激发的红、绿、蓝三种荧光粉，红、绿、蓝三基色光混合而发白光。随着LED芯片的不断创新，LED芯片的激发波长不断向短波方向发展，于是开发出一种新型的，适合短波LED用荧光粉更加具有创新性、前瞻性及实用价值。与第一种方案相比，这一方案具有许多优点：(a) 由于紫外光的能量比蓝光要高，制备出的白光LED的光效可进一步提高；(b) 由于光谱范围更宽，显色指数提高；(c) 可根据需要制备出不同色温或不同颜色的LED产品；(d) 近紫外光不可见，不存在背景光等。(e) 可供选择的荧光粉体范围更广。但其缺点是：(a)发光效率比蓝光组合方式低一些； (b) 三基色荧光粉混合后往往存在相互间颜色再吸收和配比调控问题，使流明效率和色彩还原性仍然受到很大影响。(3)在紫外光LED芯片上涂敷可被紫外光激发的单一基质白光荧光粉合成白光，即在同一种荧光粉中同时发射出黄光和蓝光或红、绿、蓝三基色光，从而合成白光。该方法不仅具有第二种方法的优点，而且可克服荧光粉混合而造成的流明效率低和色彩还原性差的问题，是近年来开发并较为有潜力的一种制备白光LED的方法。2004年，韩国J. S.Kim等首次报道了Eu2+，Mn2+共掺(Ba, Sr)3MgSi2O8单一基质全色荧光粉制备白光LED，当前，韩国与台湾在该领域的研究较多，但是，发光离子的选择多集中在Eu2+和Mn2+两种稀土离子，制备方法主要是高温固相法。国内在LED用荧光粉方面的研究仍然以红、绿、蓝三基色荧光粉为主，但近几年也开展了一些关于单一基质白光荧光粉的制备研究。如：2007年，河北大学杨志平等采用固相法在较低温度850℃合成了Ca2SiO3Cl2:Eu2+, Mn2+白光荧光粉。Ce3+和Tb3+两种稀土离子共掺常用来合成白光荧光粉尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提出稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉及其制备方法的技术方案。本发明是用稀土Ce3+和Tb3+共激活的单一相硅酸盐白光发射荧光粉及其制备方法，本发明的荧光粉可在近紫外光激发下，由Ce3+和Tb3+产生的特征紫、蓝、绿和黄光合成白光发射，制备方法简便易行。
本发明的技术解决方案如下：稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉，其特征在于，化学组成为：Can-x-yMgSi2On+5：x Ce3+, y Tb3+，其中，1≤n ≤3，0.01≤x ≤0.03，0.05≤y ≤0.15。
所述的稀土激活剂是Ce3+和Tb3+。
稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉，该系列荧光粉的原料及配比如下：
Ce(NO3)3·6H2O 纯度99.99% 摩尔比x，x = 0.01~0.03
Tb(NO3)3·6H2O 纯度99.99% 摩尔比y，y = 0.05~0.15
Ca(NO3)2·4H2O （分析纯） 摩尔比n-x-y ，n = 1~3
Mg(NO3)2·6H2O （分析纯） 摩尔比 1
正硅酸乙酯Si(OC2H5)4 （分析纯） 摩尔比 2
无水乙醇 （分析纯） 以上所有原料总摩尔数的10倍。
稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Ce(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O及Mg(NO3)2·6H2O加入无水乙醇中，搅拌至完全溶化；
（2）上述溶液加入正硅酸乙酯，继续搅拌3~6小时形成无色透明溶胶；
（3）将该溶胶放入65℃干燥箱干燥24~48小时，得到半透明状凝胶；
（4）将半透明状凝胶研磨均匀，于空气中500℃预烧结2~4小时；
（5）将预烧结后的粉体再研磨均匀，于5:95的H2/N2还原气氛下900~1200℃烧结2~4小时，玛瑙研钵中研磨均匀，得到微米级稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉。
本发明根据色度学原理，选取Ce3+和Tb3+稀土离子组合作为荧光粉的激活离子，在紫外光激发下，由于Ce3+和Tb3+分别产生特征紫、蓝、绿和黄光，因而可合成白光发射。荧光粉的化学组成为：Can-x-yMgSi2On+5：x Ce3+, y Tb3+，其中，1≤n ≤3，0.01≤x ≤0.03，0.05≤y ≤0.15，以CanMgSi2On+5（n =1~3）作为荧光粉的基质，
本发明的有益效果为：本发明采用溶胶-凝胶法制备的稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉，其合成温度较低，900℃即可获得，制备工艺简单，基质为单一相硅酸盐，可被紫外光激发直接发射出白光，其色坐标范围：X = 0.26~0.36，Y = 0.27~0.38，白光纯度较高。因此，可用于制造白光UV-LED。
附图说明
图1为不同温度焙烧时，CaMgSi2O6基质与Ca 1-0.01-0.05MgSi2O6：0.01Ce3+, 0.05Tb3+荧光粉的XRD图。从图中可以看出，当焙烧温度高于900℃时即可获得单一相CaMgSi2O6晶体，与JCPDS 86-0932卡一致，Ce3+和Tb3+的掺杂没有影响CaMgSi2O6基质的结构。
图2是Ca 1-0.01-0.05MgSi2O6：0.01Ce3+, 0.05 Tb3+荧光粉，烧结温度900℃的激发和发射光谱。显然，该荧光粉可被330nm的紫外光激发得到峰位分别位于376nm，485nm，545nm和585nm的发射峰。
图3是Ca1-0.01-0.05MgSi2O6: 0.01Ce3+, 0.05Tb3+ ，Ca2-0.03-0.05MgSi2O7: 0.03Ce3+, 0.05Tb3+ Ca3-0.01-0.15MgSi2O8: 0.01Ce3+, 0.15Tb3+三种荧光粉的色坐标图。色坐标均在白光范围内，而且接近纯白光点0.33,0.33。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例 1. Ca1-0.01-0.05MgSi2O6: 0.01Ce3+, 0.05Tb3+ 白光荧光粉
原料配比如表1所示。
该荧光粉外观呈白色，经XRD测试，其组成为CaMgSi2O6单一相晶体，Ce3+和Tb3+的掺杂没有影响CaMgSi2O6基质的结构。对该荧光粉进行光谱测试，其可被330nm的紫外光有效激发，发射波长分别位于376nm，485nm，545nm和585nm。该荧光粉的色坐标为0.32,0.36，相关色温6005K。
实施例 2. Ca2-0.03-0.05MgSi2O7: 0.03Ce3+, 0.05Tb3+ 白光荧光粉
原料配比如表2所示。
将稀土硝酸盐和碱土金属硝酸盐溶于完全溶解于无水乙醇中，加入正硅酸乙酯搅拌4小时后形成无色透明溶胶，该溶胶在65℃干燥箱干燥30小时，得到半透明状凝胶，研磨后于空气中500℃预烧结2小时，再研磨后，于5:95的H2/N2还原气氛下1000℃烧结3小时得到稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉约2克。
该荧光粉外观呈白色，经XRD测试，其组成为Ca2MgSi2O7单一相晶体，Ce3+和Tb3+的掺杂也没有影响Ca2MgSi2O7基质的结构。对该荧光粉进行光谱测试，其可被330nm的紫外光有效激发，发射波长分别位于375nm，485nm，545nm和585nm。该荧光粉的色坐标为(0.34,0.38)，相关色温5238K。
实施例 3. Ca3-0.01-0.15MgSi2O8: 0.01Ce3+, 0.15Tb3+ 白光荧光粉
原料配比如表3所示。
将稀土硝酸盐和碱土金属硝酸盐溶于完全溶解于无水乙醇中，加入正硅酸乙酯搅拌3小时后形成无色透明溶胶，该溶胶在65℃干燥箱干燥30小时，得到半透明状凝胶，研磨后于空气中500℃预烧结2小时，再研磨后，于5:95的H2/N2还原气氛下1200℃烧结2小时得到稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉约2克。
该荧光粉外观呈白色，经XRD测试，其组成为Ca3MgSi2O8单一相晶体，Ce3+和Tb3+的掺杂同样没有影响Ca3MgSi2O8基质的结构。对该荧光粉进行光谱测试，其可被330nm的紫外光有效激发，发射波长分别位于383nm，487nm，545nm和585nm。该荧光粉的色坐标为(0.26,0.31)，相关色温10790K。
Claims (4)
1.稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉，其特征在于，化学组成为：Can-x-yMgSi2On+5：x Ce3+, y Tb3+，其中，1≤n ≤3，0.01≤x ≤0.03，0.05≤y ≤0.15。
2.根据权利要求1所述的稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉，其特征在于，所述的稀土激活剂是Ce3+和Tb3+。
3.根据权利要求1所述的稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉，其特征是，该系列荧光粉的原料及配比如下：
Ce(NO3)3·6H2O 纯度99.99% 摩尔比x，x = 0.01~0.03
Tb(NO3)3·6H2O 纯度99.99% 摩尔比y，y = 0.05~0.15
Ca(NO3)2·4H2O （分析纯） 摩尔比n-x-y ，n = 1~3
Mg(NO3)2·6H2O （分析纯） 摩尔比 1
正硅酸乙酯Si(OC2H5)4 （分析纯） 摩尔比 2
无水乙醇 （分析纯） 以上所有原料总摩尔数的10倍。
4.根据权利要求1所述的稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将Ce(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O、Ca(NO3)2·4H2O及Mg(NO3)2·6H2O加入无水乙醇中，搅拌至完全溶化；
（2）上述溶液加入正硅酸乙酯，继续搅拌3~6小时形成无色透明溶胶；
（3）将该溶胶放入65℃干燥箱干燥24~48小时，得到半透明状凝胶；
（4）将半透明状凝胶研磨均匀，于空气中500℃预烧结2~4小时；
（5）将预烧结后的粉体再研磨均匀，于5:95的H2/N2还原气氛下900~1200℃烧结2~4小时，玛瑙研钵中研磨均匀，得到微米级稀土激活单一相硅酸盐白光发射荧光粉。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120328 |