CN105176529A - 一种铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学表达式为Ba0.97Sr0.99Mg1-x(PO4)2:0.04Eu2+,xMn2+，式中，x为掺杂离子Mn2+的摩尔掺杂量，其取值范围：0.01≤x≤0.19。采用高温固相法制备，烧结温度较低，工艺简单灵活，重复性好，易于操作，所需原料来源广泛，价格便宜。该荧光粉适合作为紫外、近紫外激发的LED用白光荧光粉。该荧光粉的荧光光谱图如图所示，当激发波长为350nm时，其发射光谱为400～750nm的连续宽带发射，光谱覆盖了整个可见光区，发射光谱的最大峰值分别位于430、564和633nm，荧光粉的发光颜色为白光。
Description
技术领域
本发明涉及LED领域，特别涉及一种铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管(LED，LightEmittingDiode)是一种新型的发光器件，它不仅具有耗电量少、寿命长、工作电压低、环保、安全、响应快、可靠性高、维护少、体积小、重量轻等优点，而且能够发出蓝光、绿光、紫光或深紫外光，使LED产生白光成为现实，是我国发展的高新技术方向。
目前应用得最多的实现白光LED照明的方法主要有两种：第一种蓝光芯片激发YAG:Ce黄色荧光粉，通过“蓝”与“黄”组合实现白光。这类白光LEDs最大的缺点是缺少红光区域的光谱，导致其显色指数不高(Ra≈70-80)，色温偏高(CCT≈7750K)。第二种近紫外(NUV)芯片激发“红”、“绿”、“蓝”三基色荧光粉来实现白光。这种方案有利于克服“黄”、“蓝”合型白光LED显色指数低、色温高的缺点。但这种方案又产生了一些新的问题，如：多相荧光粉组合的涂敷工艺复杂，不利于降低生产成本；多种荧光粉混合存在颜色再吸收、导致发光效率降低；荧光粉的老化程度不同，严重影响白光LED的使用寿命与色稳定性。解决上述两种方案缺陷最有效的途径就是研制近紫外芯片激发的单一基质白光发光材料。
近年来，单一基质白光发光材料成为国内外的研究热点，近紫外激发单相白光LED荧光粉主要以硅酸盐、铝酸盐为主。2001年，通用公司最早开发了一种全色荧光粉A2DSi2O7:Eu2+(A是Sr，Ca，Ba的1种或几种，D是Mg或Zn)，并获得美国专利US6255670授权。这种荧光粉经紫外光激发后，能发射高强度的绿光，并附带发出蓝、红光，其发光覆盖了可见光的大部分。但是，这种荧光粉的烧结温度较高，制备条件苛刻，在近紫外区激发不强。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可被近紫外芯片有效激发的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉。
本发明的另一个目的在于提供上述铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉,该荧光粉的化学表达式为Ba0.97Sr0.99Mg1-x(PO4)2:0.04Eu2+,xMn2+，式中，x为掺杂离子Mn2+的摩尔掺杂量，其取值范围：0.01≤x≤0.19。
如上所述的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉的制备方法采用高温固相法，包括如下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、锶离子Sr2+的化合物、镁离子Mg2+的化合物、适当的含有磷的盐类、含有稀土铕离子Eu3+的化合物、含有锰离子Mn2+的化合物为原料，按化学式Ba0.97Sr0.99Mg1-x(PO4)2:0.04Eu2+,xMn2+的化学计量比称取相应的原料，其中0.01≤x≤0.19。
(2)将步骤(1)称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得到混合物。
(3)将该混合物装入坩埚，在马弗炉内于还原气氛和1100～1200℃条件下烧结4～6小时，后冷却到室温得到上述磷酸盐白光荧光粉。
本发明化学合成法的技术方案中，含有钡离子Ba2+的化合物为碳酸钡；含有锶离子Sr2+的化合物为碳酸锶；含有镁离子Mg2+的化合物为碱式碳酸镁；含有磷的盐类为磷酸二氢铵；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕；含有锰离子Mn2+的化合物为醋酸锰；所述还原气氛为H2+N2混合气或CO气氛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的荧光粉以磷酸盐为基质材料，相比硅酸盐白光荧光粉，本发明磷酸盐白光荧光粉具有烧结温度低、合成工艺简单及原料价廉易得等优点。
(2)本发明以Eu2+、Mn2+为激活剂制备了一种磷酸盐白光荧光粉，相比其他基质白光荧光粉，其发射谱带更宽，发光光谱范围从400至750nm，覆盖了整个可见光区，其产生的白光具有更高的显色指数；此外，通过改变Mn2+的掺杂量，可实现对发光由白色至暖白色的调控。
(3)该荧光粉具有宽的激发带，覆盖近紫外、紫光和蓝光区域，最大激发峰位于350nm左右，更适合被近紫外芯片激发。
附图说明
图1为Ba0.97Sr0.99Mg0.99(PO4)2:0.04Eu2+,0.01Mn2+荧光粉的发射光谱图(λex＝350nm)；
图2为Ba0.97Sr0.99Mg0.93(PO4)2:0.04Eu2+,0.07Mn2+荧光粉的发射光谱图(λex＝350nm)；
图3为Ba0.97Sr0.99Mg0.87(PO4)2:0.04Eu2+,0.13Mn2+荧光粉的发射光谱图(λex＝350nm)；
图4为Ba0.97Sr0.99Mg0.87(PO4)2:0.04Eu2+,0.13Mn2+荧光粉的激发光谱图(λem＝564nm)；
图5为Ba0.97Sr0.99Mg1-x(PO4)2:0.04Eu2+,xMn2+(0.01≤x≤0.19)发光的色度坐标图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
按照Ba0.97Sr0.99Mg0.99(PO4)2:0.04Eu2+,0.01Mn2+称取BaCO3、SrCO3、NH4H2PO4、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Eu2O3和Mn(CH3COO)2·4H2O，它们之间的摩尔比为0.97:0.99:2:0.198:0.02:0.01，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下在1200℃焙烧4小时，后冷却到室温，得到磷酸盐黄色荧光粉。
该荧光粉的荧光光谱图如图1所示，当激发波长为350nm时，其发射光谱为400～750nm的连续宽带发射，发射光谱的最大峰值分别位于430和573nm，荧光粉的发光颜色为暖白光，色坐标为(0.386,0.409)。
实施例2
按照Ba0.97Sr0.99Mg0.93(PO4)2:0.04Eu2+,0.07Mn2+称取BaCO3、SrCO3、NH4H2PO4、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Eu2O3和Mn(CH3COO)2·4H2O，它们之间的摩尔比为0.97:0.99:2:0.186:0.02:0.07，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下在1150℃焙烧5小时，后冷却到室温，得到磷酸盐白光荧光粉。
该荧光粉的荧光光谱图如图2所示，当激发波长为350nm时，其发射光谱为400～750nm的连续宽带发射，发射光谱的最大峰值分别位于430、573和622nm，荧光粉的发光颜色为暖白光，色坐标为(0.383,0.386)
实施例3
按照Ba0.97Sr0.99Mg0.87(PO4)2:0.04Eu2+,0.13Mn2+称取BaCO3、SrCO3、NH4H2PO4、(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O、Eu2O3和Mn(CH3COO)2·4H2O，它们之间的摩尔比为0.97:0.99:2:0.174:0.02:0.13，充分研磨混合均匀后，放置刚玉坩埚中，再放入高温炉中于CO气氛下在1100℃焙烧6小时，后冷却到室温，得到磷酸盐白光荧光粉。
该荧光粉的荧光光谱图如图3所示，当激发波长为350nm时，其发射光谱为400～750nm的连续宽带发射，发射光谱的最大峰值分别位于430、564和633nm，荧光粉的发光颜色为白光，色坐标为(0.381,0.373)。
Claims (10)
1.一种铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉，其特征在于：该荧光粉的化学表达式为Ba0.97Sr0.99Mg1-x(PO4)2:0.04Eu2+,xMn2+，式中，x为掺杂离子Mn2+的摩尔掺杂量，其取值范围：0.01≤x≤0.19。
2.一种如权利要求1所述的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉，其特征在于：与其他已知白光荧光粉相比，其发射光谱范围从400至750nm，覆盖了整个可见光区，产生的白光具有更高的显色指数；此外，通过改变Mn2+的掺杂量，可实现对发光由白色至暖白色的调控。
3.一种如权利要求1所述的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、锶离子Sr2+的化合物、镁离子Mg2+的化合物、适当的含有磷的盐类、含有稀土铕离子Eu3+的化合物、含有锰离子Mn2+的化合物为原料，按化学式Ba0.97Sr0.99Mg1-x(PO4)2:0.04Eu2+,xMn2+的化学计量比称取相应的原料，其中0.01≤x≤0.19。
(2)将步骤(1)称取的原料置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得到混合物。
(3)将该混合物装入坩埚，在马弗炉内于还原气氛和1100～1200℃条件下烧结4～6小时，后冷却到室温得到上述磷酸盐白光荧光粉。
4.根据权利要求3所述的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钡离子Ba2+的化合物为碳酸钡。
5.根据权利要求3所述的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锶离子Sr2+的化合物为碳酸锶。
6.根据权利要求3所述的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有镁离子Mg2+的化合物为碱式碳酸镁。
7.根据权利要求3所述的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有磷的盐类为磷酸二氢铵。
8.根据权利要求3所述的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕。
9.根据权利要求3所述的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有锰离子Mn2+的化合物为醋酸锰。
10.如权利要求3所述的铕、锰共激活的磷酸盐白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述还原气氛为H2+N2混合气或CO气氛。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Application publication date: 20151223 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |