CN110105951A - 一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉及其制备方法 Download PDF

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张向挺
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Abstract

一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域，其表示成分及摩尔组成的化学式为Ca0.94Lix+0.03Ce0.03TbxMg0.8Al0.4Si1.8O6，其中0.02≤x≤0.04。本发明是采用高温固相法合成一系列荧光粉，合成上述产品时使用相应的氧化物、氢氧化物、硝酸盐、碳酸盐等为原料，在N2、H2混合气体的还原气氛下于1225℃～1275℃煅烧3～5h，冷却后处理得到铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉。本发明制得的荧光粉具有吸收范围广、发射强度高、热稳定性强，可与紫外LED芯片结合制备高发光性能的白光LED，具有良好的应用前景。

Description

一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉及其制备 方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，由于发光二极管(LED)在室内照明、汽车车灯、温室种植等方面表现出优异的物理化学性能，受到科研工作者的广泛关注。目前市面上常见的白光LED是由蓝光InGaN芯片结合YAG:Ce黄色荧光粉来实现的，但因可配合使用蓝光芯片的荧光粉种类过于稀缺，且随着使用时间的增长，蓝光芯片会发生发光强度的下降，导致整体的发光颜色出现漂移等原因，该领域的研究前景遇到瓶颈。随着科研工作者们的不断研究，目前紫外芯片的制备技术日渐成熟，故通过紫外芯片结合单一基质白光荧光粉实现白光LED成为一大热点。由于紫外芯片的发光范围(<380nm)不包含可见光区域(380nm～780nm)，因此不会随着使用时间的增长出现颜色漂移的现象。而目前能被紫外光高效激发的单一基质的白色荧光粉还很少，因此本专利提供一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉及其制备方法。
辉石(pyroxene，augite)是一种常见的单链结构的硅酸盐造岩矿物，广泛存在于火成岩和变质岩中，由硅氧分子链组成主要构架，晶体结构为单斜晶系或正交晶系。辉石族矿物的一般化学式可以用W1-p(X,Y)1+pZ2O6表示。其中，W＝Ca2+，Na+；X＝Mg2+，Fe2+，Mn2+，Ni2+，Li+；Y＝Al3+，Fe3+，Cr3+，Ti3+；Z＝Si4+，Al3+。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可被紫外光激发、具有良好发光性能和热稳定性的铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉及其制备方法，该荧光粉可以作为白光LED的光转换材料。
本发明所述的铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉，其特征在于：其表示成分及摩尔组成的化学式为Ca0.94Lix+0.03Ce0.03TbxMg0.8Al0.4Si1.8O6，其中0.02≤x≤0.04。本发明所述的辉石结构硅铝酸盐中，满足W＝Ca2+，X＝Mg2+，Y＝Al3+，Z＝Si4+，Al3+，即化学表达式为Ca(Mg0.8Al0.2)(Si0.9Al0.1)2O6，满足辉石结构主要成分表达式。
本发明所述的铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉的制备方法，其步骤如下：
(1)按化学式Ca0.94Lix+0.03Ce0.03TbxMg0.8Al0.4Si1.8O6(其中0.02≤x≤0.04)称取所需摩尔量的反应物转入玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中加入与上述反应物体积相同的乙醇，研磨后混合均匀；
含Ca的反应物为氧化钙(CaO)、硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)、氢氧化钙(Ca(OH)2)或碳酸钙(CaCO3)中的一种或一种以上；
含Mg的反应物为氧化镁(MgO)、硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)或氢氧化镁(Mg(OH)2)中的一种或一种以上；
含Al的反应物为三氧化二铝(A12O3)或硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)中的一种或一种以上；
含Si的反应物为二氧化硅(SiO2)；
含Li的反应物为碳酸锂(Li2CO3)；
含铈的反应物为二氧化铈(CeO2)、硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)、氢氧化铈(Ce(OH)3)或碳酸铈(Ce2(CO3)3)中的一种或一种以上；
含铽的反应物为七氧化四铽(Tb4O7)、硝酸铽(Tb(NO3)3·6H2O)、氢氧化铽(Tb(OH)3)或碳酸铽(Tb2(CO3)3)中的一种或一种以上；
(2)将步骤(1)混合均匀的反应物在N2和H2混合气体的还原气氛下煅烧，N2和H2混合气体中H2的体积分数为5～10％，煅烧温度为1225～1275℃，煅烧时间为3～5h；
(3)将步骤(2)的煅烧产物在N2和H2混合气体的还原气氛中降到室温，N2和H2混合气体中H2的体积分数为5～10％，再在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉。
该荧光粉能被265～380nm范围内的紫外光和近紫外光有效激发，吸收范围广、发射强度高、热稳定性和色稳定性优良，可与紫外LED芯片结合制备高发光性能的LED，是一种具备良好发光特性和稳定性的光转换材料。本发明方法具有原料易得、工艺流程简单、制备成本低廉、可批量生产等特点，本发明制得的荧光粉具有良好的应用前景。
附图说明
图1为荧光粉Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的X射线衍射图；
图2为荧光粉Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的激发光谱(监测波长为539nm)；
图3为荧光粉Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的发射光谱(激发波长为365nm)；
图4为荧光粉Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6在不同温度下的发射光谱(激发波长为365nm，监测温度范围为25℃～200℃)；
图5为荧光粉Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的CIE色度坐标图；
如图1所示，样品Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的X射线衍射峰均为锐利的，说明所合成样品的结晶性良好。
如图2所示，在539nm监测下，样品Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6呈现出多个宽带吸收峰，说明样品从200nm到380nm均有吸收。
如图3所示，在365nm激发下Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的发射光谱既包含有Ce3+的蓝光区宽带发射又包含Tb3+的窄带绿光发射，如图4所示，经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2714,0.3408)，处于冷白光区，说明该荧光粉是可应用于LED领域的荧光粉。
如图5所示，在365nm激发下Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的不同温度监测下发射光谱，随着温度的升高发光强度减弱，在150℃时达到常温(25℃)下发光强度70％。说明该荧光粉具有优良热稳定，是可应用于白光LED商业照明的荧光粉。
具体实施方式
实施例1:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4213g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2714,0.3408)。
实施例2:Ca0.90Li0.05Ce0.03Tb0.02Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1802g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0075g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4189g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2462,0.2771)。
实施例3:Ca0.86Li0.07Ce0.03Tb0.04Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1722g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0149g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转移入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4240g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2984,0.4000)。
实施例4:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaO(分析纯)0.0987g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4220g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2701,0.3414)。
实施例5:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取Ca(NO3)2·4H2O(分析纯)0.4158g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4202g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2703,0.3420)。
实施例6:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取Ca(OH)2(分析纯)0.1304g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4210g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2674,0.3428)。
实施例7:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，Al(NO3)3·9H2O(分析纯)0.1500g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4221g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2703,0.3350)。
实施例8:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，Mg(NO3)2·6H2O(分析纯)0.4133g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4211g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2689,0.3402)。
实施例9:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，Mg(OH)2(分析纯)0.0935g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4223g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2724,0.3468)。
实施例10:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，CeO2(99.99％)0.0052g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4230g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2796,0.3487)。
实施例11:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce(NO3)3·6H2O(99.99％)0.0130g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4202g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2624,0.3488)。
实施例12:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce(OH)3(99.99％)0.0057g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4232g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2712,0.3438)。
实施例13:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb(NO3)3·6H2O(99.99％)0.0068g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4226g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2715,0.3412)。
实施例14:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb(OH)3(99.99％)0.0032g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4234g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2720,0.3418)。
实施例15:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb2(CO3)3(99.99％)0.0075g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4223g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2716,0.3402)。
实施例16:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1225℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4216g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2713,0.3408)。
实施例17:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1275℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4216g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2714,0.3398)。
实施例18:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧3小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4205g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2721,0.3409)。
实施例19:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下10％(体积)H2、90％(体积)N2混合气体中煅烧5小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4201g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2715,0.3418)。
实施例20:Ca0.88Li0.06Ce0.03Tb0.03Mg0.8Al0.4Si1.8O6的制备
称取CaCO3(分析纯)0.1762g，A12O3(分析纯)0.0408g，MgO(分析纯)0.0645g，SiO2(分析纯)0.2163g，Ce2(CO3)3(99.99％)0.0138g，Tb4O7(99.99％)0.0112g，Li2CO3(分析纯)0.0052g。将上述原料在玛瑙研钵中，加入与原料量体积相同的乙醇(5mL)，研磨30分钟，使原料充分混合。将混合均匀的反应物转入刚玉坩埚，放入高温管式炉内，在1250℃下5％(体积)H2、95％(体积)N2混合气体中煅烧4小时。在高温管式炉内还原气氛下降到室温，将煅烧得到的块状样品在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到所需荧光粉，质量为0.4198g。经过CIE软件计算得到该荧光粉的CIE色度坐标为(0.2704,0.3409)。

Claims (9)

1.一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉，其特征在于：其表示成分及摩尔组成的化学式为Ca0.94Lix+0.03Ce0.03TbxMg0.8Al0.4Si1.8O6，其中0.02≤x≤0.04。
2.权利要求1所述的一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉的制备方法，其步骤如下：
(1)按化学式Ca0.94Lix+0.03Ce0.03TbxMg0.8Al0.4Si1.8O6称取所需摩尔量的反应物转入玛瑙研钵中，在玛瑙研钵中加入与上述反应物体积相同的乙醇，研磨后混合均匀；其中0.02≤x≤0.04；
(2)将步骤(1)混合均匀的反应物在N2和H2混合气体的还原气氛下煅烧，N2和H2混合气体中H2的体积分数为5～10％，煅烧温度为1225～1275℃，煅烧时间为3～5h；
(3)将步骤(2)的煅烧产物在N2和H2混合气体的还原气氛中降到室温，N2和H2混合气体中H2的体积分数为5～10％，再在玛瑙研钵中研磨成粉末，即得到铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉。
3.如权利要求2所述的一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：含Ca的反应物为CaO、Ca(NO3)2·4H2O、Ca(OH)2或CaCO3中的一种或一种以上。
4.如权利要求2所述的一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：含Mg的反应物为MgO、Mg(NO3)2·6H2O或Mg(OH)2中的一种或一种以上。
5.如权利要求2所述的一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：含Al的反应物为A12O3或Al(NO3)3·9H2O中的一种或一种以上。
6.如权利要求2所述的一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：含Si的反应物为SiO2。
7.如权利要求2所述的一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：含Li的反应物为Li2CO3。
8.如权利要求2所述的一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：含铈的反应物为CeO2、Ce(NO3)3·6H2O、Ce(OH)3或Ce2(CO3)3中一种或一种以上。
9.如权利要求2所述的一种铈、铽离子掺杂的辉石结构硅铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：含铽的反应物为Tb4O7、Tb(NO3)3·6H2O、Tb(OH)3或Tb2(CO3)3中的至少一种。
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