CN102127429A - 一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102127429A
CN102127429A CN2010106076951A CN201010607695A CN102127429A CN 102127429 A CN102127429 A CN 102127429A CN 2010106076951 A CN2010106076951 A CN 2010106076951A CN 201010607695 A CN201010607695 A CN 201010607695A CN 102127429 A CN102127429 A CN 102127429A
Authority
CN
China
Prior art keywords
europium
green fluorescent
manganese
bluish
fluorescent material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2010106076951A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102127429B (zh
Inventor
沈常宇
钟川
李可
金永兴
王剑锋
侯强龙
金尚忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Jiliang University
Original Assignee
China Jiliang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Jiliang University filed Critical China Jiliang University
Priority to CN2010106076951A priority Critical patent/CN102127429B/zh
Publication of CN102127429A publication Critical patent/CN102127429A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102127429B publication Critical patent/CN102127429B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
    • Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域，其特征在于：其化学通式为：Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+，x取值范围为0.01～0.2，y取值范围为0.01～0.1；按化学通式称取试剂(碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)，经研磨混匀、高温烧结、粉碎、研磨、过筛、水洗并烘干即可得到所述荧光粉；本发明的荧光粉，可与紫外或近紫外LED晶片结合制备高显色性白光LED，具有良好的应用前景。

Description

一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体来说，本发明涉及一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED具有长寿命、节电、可调光控制、耐振动、低电压驱动、以及不会造成环境污染特性等。白光LED的形式主要有三种：光转换型、多色组合型和多量子点型转换型。光转换型是用LED去激发其他发光材料混合形成白光。又可分为用蓝光LED激发YAG黄色荧光粉产生白光；或者用紫光或紫外LED激发红、绿、蓝三种荧光粉产生白光。多色组合型是指将红、绿、蓝三种(或者多种)颜色的LED按一定方式排布集合成一个发白光的LED模块，这种方法具有效率高、可以动态条件色温、显色性好等优点，但三种颜色LED的正向电压和光输出不同，另外它们的温度特性和光维持特性也不相同，系统必须具备光输出信号取样和反馈功能，进行动态控制，以便发出的白光的色坐标保持不变，因而类器件存在控制电路复杂的缺点。多量子点型是指在芯片发光层的生长过程中掺杂不同的杂质以控制结构不同的量子阱，通过不同量子阱发出的多种光子复合发射白光，目前效率都不太高。从目前的发展趋势看，光转换型在可行性、实用性和商品化方面都优于其它方法，并且随着紫外和近紫外高功率LED晶片的快速发展，以紫外或近紫外激发的白光LED将得到快速发展，而目前能被紫外或近紫外光高效激发的蓝色荧光粉或者蓝绿色荧光粉很少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可被紫外或近紫外光激发，具有良好发光特性和稳定性的一种用于白光LED的蓝绿色荧光粉及其制备方法技术方案，作为白光LED的光转换材料。
所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉，其特征在于：其化学通式为Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+，x取值范围为0.01～0.2，y取值范围为0.01～0.1。
所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①根据化学通式Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+分别计算，称取试剂(碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)将这些组分充分混匀；
②将上述混合物置于高温炉中烧结，气氛为氢气，烧结温度为1000-1400℃，烧结时间 为3-8小时；
③将上述烧结物粉碎，研磨过筛，细度为200～400目；
④用50～100℃去离子水洗涤过滤，100-150℃温度下烘干，即得到所需产物。
所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②中混匀的过程中可以加入适量的无水乙醇，以使其充分混合均匀。
所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤③中烧结温度升高的速率为50-100℃/小时。
所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②的混合原料中添加重量为原料总重量的2～5％的助熔剂，所述的助熔剂为NH4Cl，BaF，SrF2中的一种或一种以上。
上述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉，生产工艺简单，制备成本低，是一种具备良好发光特性、稳定性的光转换材料；在紫外或近紫外光激发下能有效激发，转换效率高；主要用于紫外或近紫外LED晶片制造白光LED，也可用于紫外或近紫外光激发的显示及照明器件。
附图说明
图1为蓝绿荧光粉Ba1.92Sr1.96Al10O17:0.08Eu2+，0.04Mn2+监控波长为455nm的激发光谱；
图2为蓝绿荧光粉Ba1.92Sr1.96Al10O17:0.08Eu2+，0.04Mn2+监控波长为355nm的发射光谱；
具体实施方式
现结合本发明的实施实例做进一步说明：
一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉，其化学通式为：Ba1-xSr1-yAl10O17:Eu2+，Mn2+，x取值范围为0.01～0.2，y取值范围为0.01～0.1；
2.一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①根据化学通式Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+分别计算，称取试剂(碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)将这些组分充分混匀；
②将上述混合物置于高温炉中烧结，气氛为氢气，烧结温度为1000-1400℃，烧结时间为3-8小时；
③将上述烧结物粉碎，研磨过筛，细度为200～400目；
④用50～100℃去离子水洗涤过滤，100-150℃温度下烘干，即得到所需产物。
3.一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②中混匀的过程中可以加入适量的无水乙醇，以使其充分混合均匀。
4.一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤③中烧结温度升高的速率为50-100℃/小时。
5.一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②的混合原料中添加重量为原料总重量的2～5％的助熔剂，所述的助熔剂为NH4Cl，BaF，SrF2中的一种或一种以上。
实施实例1：化学式为：Ba0.92Sr0.96Al10O17:0.08Eu2+，0.04Mn2+；
制备方法：按化学式Ba0.92Sr0.96Al10O17:0.08Eu2+，0.04Mn2+称取碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与重量为混合原料总重量的5％的NH4Cl助熔剂混合，并添加少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以100℃/小时的速率升温到1300℃，保持5小时。冷却后取出压碎、研磨、过筛，细度为400目。再用80℃左右去离子水洗涤过滤数遍，120℃烘箱烘烤5小时，烘干即可得本发明所述的蓝绿荧光粉。
材料成分为Ba0.92Sr0.96Al10O17:0.08Eu2+，0.04Mn2+的荧光粉激发光谱如图1所示，从图中可以看出，该荧光粉在270nm～450nm范围均具有较强的激发，其激发峰在355nm左右；说明该荧光粉能用于紫外或近紫外LED晶片以制造白光LED光源；该荧光粉在355nm波长激发下的发射光谱如图2所示，从图中可以看出，该荧光粉的发射峰有两个，两个发射峰分别为455nm和525nm，发射光颜色为蓝绿色。
实施实例2：化学式为：Ba0.92Sr0.98Al10O17:0.08Eu2+，0.02Mn2+；
制备方法：按化学式Ba0.92Sr0.98Al10O17:0.08Eu2+，0.02Mn2+称取碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以100℃/小时的速率升温到1350℃，保持4小时。冷却后取出压碎、研磨、过筛，细度为400目。再用80℃左右去离子水洗涤过滤数遍，120℃烘箱烘烤5小时，烘干即可得本发明所述的蓝绿荧光粉。
实施实例3：化学式为：Ba0.96Sr0.96Al10O17:0.04Eu2+，0.04Mn2+；
制备方法：按化学式Ba0.96Sr0.96Al10O17:0.04Eu2+，0.04Mn2+称取碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R. 表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与重量为混合原料总重量的3％的BaF助熔剂混合，并添加少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以100℃/小时的速率升温到1250℃，保持6小时。冷却后取出压碎、研磨、过筛，细度为400目。再用80℃左右去离子水洗涤过滤数遍，120℃烘箱烘烤5小时，烘干即可得本发明所述的蓝绿荧光粉。
实施实例4：化学式为：Ba0.90Sr0.94Al10O17:0.1Eu2+，0.06Mn2+；
制备方法：按化学式Ba0.90Sr0.94Al10O17:0.1Eu2+，0.06Mn2+称取碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与重量为混合原料总重量的4％的SrF2助熔剂混合，并添加少量无水乙醇混合研磨2小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以100℃/小时的速率升温到1300℃，保持4小时。冷却后取出压碎、研磨、过筛，细度为400目。再用80℃左右去离子水洗涤过滤数遍，120℃烘箱烘烤4小时，烘干即可得本发明所述的蓝绿荧光粉。

Claims (5)

1.一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉，其特征在于：其组成成分可由下述化学式表示：Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+，x取值范围为0.01～0.2，y取值范围为0.01～0.1。
2.根据权利要求1所述一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①根据化学通式Ba1-xSr1-yAl10O17:xEu2+，yMn2+分别计算，称取试剂(碳酸钡BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、氧化锶SrO(A.R.)、九水硝酸铝Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，碳酸锰MnCO3(A.R.)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)将这些组分充分混匀；
②将上述混合物置于高温炉中烧结，气氛为氢气，烧结温度为1000～1400℃，烧结时间为3～8小时；
③将上述烧结物粉碎，研磨过筛，细度为200～400目；
④用50～100℃去离子水洗涤过滤，100～150℃温度下烘干，即得到所需产物。
3.根据权利要求2所述一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②中混匀的过程中可以加入适量的无水乙醇，以使其充分混合均匀。
4.根据权利要求2所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤③中烧结温度升高的速率为50～100℃/小时。
5.根据权利要求2所述的一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉制备方法，其特征在于：步骤②的混合原料中添加重量为原料总重量的2～5％的助熔剂，所述的助熔剂为NH4Cl，BaF，SrF2中的一种或一种以上。
CN2010106076951A 2010-12-21 2010-12-21 一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法 Expired - Fee Related CN102127429B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010106076951A CN102127429B (zh) 2010-12-21 2010-12-21 一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010106076951A CN102127429B (zh) 2010-12-21 2010-12-21 一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102127429A true CN102127429A (zh) 2011-07-20
CN102127429B CN102127429B (zh) 2013-04-17

Family

ID=44265707

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010106076951A Expired - Fee Related CN102127429B (zh) 2010-12-21 2010-12-21 一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102127429B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103045236A (zh) * 2013-01-21 2013-04-17 中国计量学院 一种Eu2+/M(M=Ce3+,Mn2+,Dy3+)共掺杂的氮氧化物绿色荧光粉
CN103849386A (zh) * 2014-02-24 2014-06-11 中国计量学院 一种溶胶自燃烧法制备铝酸盐蓝色荧光粉的方法
CN106350067A (zh) * 2016-08-08 2017-01-25 雷春生 一种低色温高显色白光led用荧光粉的制备方法
CN112094639A (zh) * 2020-09-24 2020-12-18 东台市天源光电科技有限公司 一种高性能蓄光灭蚊灯荧光粉及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0921172A1 (en) * 1997-11-06 1999-06-09 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Method for producing a divalent europium-activated phosphor
CN1498940A (zh) * 2002-10-31 2004-05-26 ס�ѻ�ѧ��ҵ��ʽ���� 用于真空紫外线激发发光元件的磷光体
CN1908116A (zh) * 2005-08-02 2007-02-07 夏普株式会社 蓝光无机发光材料及使用该材料的发光器件
CN1938870A (zh) * 2004-03-10 2007-03-28 吉尔科有限公司 用于led的磷光体及其混合物

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0921172A1 (en) * 1997-11-06 1999-06-09 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. Method for producing a divalent europium-activated phosphor
CN1498940A (zh) * 2002-10-31 2004-05-26 ס�ѻ�ѧ��ҵ��ʽ���� 用于真空紫外线激发发光元件的磷光体
CN1938870A (zh) * 2004-03-10 2007-03-28 吉尔科有限公司 用于led的磷光体及其混合物
CN1908116A (zh) * 2005-08-02 2007-02-07 夏普株式会社 蓝光无机发光材料及使用该材料的发光器件

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103045236A (zh) * 2013-01-21 2013-04-17 中国计量学院 一种Eu2+/M(M=Ce3+,Mn2+,Dy3+)共掺杂的氮氧化物绿色荧光粉
CN103849386A (zh) * 2014-02-24 2014-06-11 中国计量学院 一种溶胶自燃烧法制备铝酸盐蓝色荧光粉的方法
CN103849386B (zh) * 2014-02-24 2015-11-18 中国计量学院 一种溶胶自燃烧法制备铝酸盐蓝色荧光粉的方法
CN106350067A (zh) * 2016-08-08 2017-01-25 雷春生 一种低色温高显色白光led用荧光粉的制备方法
CN112094639A (zh) * 2020-09-24 2020-12-18 东台市天源光电科技有限公司 一种高性能蓄光灭蚊灯荧光粉及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102127429B (zh) 2013-04-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102268256B (zh) 一种蓝光激发发射红绿光的荧光材料及其制备方法
CN101921589A (zh) 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法
CN101974331B (zh) 一种蓝光激发的红色荧光材料及制备方法
Cai et al. Luminescent properties of Sr2B2O5: Tm3+, Na+ blue phosphor
CN103205253A (zh) 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法
CN102241982A (zh) 一种led荧光粉及其制备方法
CN104804738A (zh) 一种近紫外激发白光led荧光粉及其制备方法
Ye et al. Luminescent properties and energy transfer process of Sm3+-Eu3+ co-doped MY2 (MoO4) 4 (M= Ca, Sr and Ba) red-emitting phosphors
CN102071015B (zh) 一种铕、锰共掺激活的白光荧光粉及其制备方法
Dong et al. Color-tunable, single phased BaLa2− x− yZnO5: xBi3+, yEu3+ phosphors with efficient energy transfer under ultraviolet excitation
CN102127429B (zh) 一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法
CN101717635B (zh) 一种led用红色荧光粉及其制备方法
Panlai et al. A potential single-phased white-emitting LiBaBO3: Ce3+, Eu2+ phosphor for white LEDs
CN103031125A (zh) 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法
CN102559179A (zh) 一种白光led用单基质白光荧光粉及其制备方法
CN101054521A (zh) 一种红色发光荧光粉
CN105368450A (zh) 一种双钙钛矿钨酸盐白光荧光粉及其制备方法
CN102433119A (zh) 一种白光led用钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法
CN106590655A (zh) 一种Ce3+、Mn2+双掺杂的磷灰石结构氮氧化物白光荧光粉及其制备方法和应用
CN107163943B (zh) 一种适于近紫外激发的光谱可调控的荧光粉及其制备方法
CN103320131B (zh) 一种磷酸盐基红色荧光粉、制备方法及应用
Wei et al. Combinatorial discovery of self-color-mixing phosphors Bi 4 (1− x) Si 3 O 12: RE 4x 3+(RE 3+= Dy 3+, Eu 3+) for direct white light emission
CN103087712A (zh) 单一基质白光荧光粉及其制备方法
CN105860971B (zh) 一种稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉及其制备方法
CN101130690A (zh) 一种二价铕激活的碱土金属硅酸盐荧光粉及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130417

Termination date: 20151221

EXPY Termination of patent right or utility model