CN101717635B - 一种led用红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种LED用红色荧光粉，化学表达式为M2NRO6:cX，c表示X与M2NRO6的物质的量比为c∶1，c的取值为0.0001～0.2，X为Cr或Mn中一种或两种任意比例的混合物，M为下列一种或两种以上任意比例的组合：Ba，Ca，Mg或Sr；N为下列一种或两种以上任意比例的组合：La，Y或Gd；R为Ta或Nb；O代表氧。它的制备方法为将含M的氧化物或碳酸盐，含N的氧化物或碳酸盐，含R的氧化物或碳酸盐，含X的氧化物或碳酸盐和反应助熔剂研细，混均，在空气中进行焙烧；再经破碎、磨细、洗涤除杂质、烘干，得到。该LED用红色荧光粉性能稳定，激发光谱范围广，并且荧光粉制造工艺简单、易于操作、无污染、成本低。
Description
(一)技术领域
本发明属于一种发光材料，特别涉及一种可被紫外光和蓝光LED有效激发而发红光的荧光粉及其制备方法。
(二)背景技术
白光LED是一种新型固态照明光源，具有光效高、节能、寿命长、无污染等优点，其最大的吸引力和期望是作为第四代照明光源。因为白光LED的发展涉及人类关注的节能战略问题，拥有巨大的商业价值，已深深地引起了许多国家政府及科技界和产业界的重视并制定发展规划，注入重金发展。目前白光LED的实现方式主要有芯片组合型和荧光体光转换型。芯片组合型是指通过红、绿、蓝三色LED芯片混色实现白光。由于红光LED的光转化效率明显高于绿光LED和蓝光LED，必须通过复杂的控制电路才能实现混色平衡，因此该方法的成本较高、工艺性较差。荧光体光转换型是指通过蓝光LED激发荧光材料发射黄光，剩余的蓝光透射出来与黄光互补混合产生白光；或者利用涂敷在紫外或近紫外LED芯片上的荧光材料完全吸收LED的发射产生红、绿、蓝光，进而混合形成白光。当今LED固体光源的主流方案是荧光体光转换白光LED，其核心问题在于研制高效荧光体。因为荧光体决定白光LED的光转换效率、流明效率、光通、相关色温、色品坐标值及显色指数等重要特性和参数。所以，发展白光LED用的高效发光材料是关键性步骤。1993年日亚化学公司率先在蓝色GaN LED技术上突破并很快产业化，进而于1996利用蓝光管芯泵浦稀土掺杂的YAG:Ce3+黄光荧光体，研发出白光LED，并很快投入市场。但是由于白光是由荧光体的黄色荧光与LED的蓝光混合而成，器件的发光颜色随驱动电压和荧光体涂层厚度的变化而变化，色彩还原性差，显色指数低。为解决上述问题，采用近紫外光InGaN管芯激发三基色荧光体实现白光LED已成为目前国际上该领域研发的热点之一。目前可应用于LED的红色荧光粉有的由于吸收波长范围窄而转换效率低，有的由于稳定性差而无法满足高性能器件的需要。因此开发新型的LED用的红色荧光粉具有广阔的经济应用价值。
(三)发明内容
为了解决LED用的红色荧光粉由于吸收波长范围窄而转换效率低或者由于稳定性差而无法满足高性能器件的需要等问题，本发明的目的是提供一种化学性质稳定、可被紫外光和蓝光LED有效激发而发红光的荧光粉及其制备方法，该荧光粉制造工艺简单、易于操作、无污染、成本低。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：所述荧光粉的化学表达式为M2NRO6:cX，c表示X与M2NRO6的物质的量比为c∶1，c的取值为0.0001～0.2，X为Cr或Mn中一种或两种合适比例的混合物，M为下列一种或两种以上合适比例的组合：Ba，Ca或Sr；N为下列一种或两种以上合适比例的组合：La，Y或Gd；R为Ta或Nb，O代表氧。
本发明中所述M首选为Ba，所述N首选为La，所述R为首选Nb；其中系数c较优取值范围为0.001～0.05；所得荧光粉的表达式为Ba2LaNbO6:cX，c取值为0.001～0.05，X为Cr或Mn中一种或Cr与Mn以物质的量比为1∶5～5∶1的混合物。
制备所述的LED荧光粉的方法是：按所述荧光粉组合物表达式中各元素的比例，将含M的氧化物或碳酸盐，含N的氧化物或碳酸盐，含R的氧化物或碳酸盐，含X的氧化物或碳酸盐和反应助熔剂研细，混和均匀，在空气中于500～1500℃进行焙烧；最终的焙烧产物再经破碎、磨细、洗涤除杂质、烘干，得到所述LED用荧光粉，所述的反应助熔剂为下列一种或两种以上任意比例的组合：含M的卤化物、含N的卤化物或硼酸，所述助熔剂的含量为所要制成的荧光粉理论总重量的0.005wt％～5wt％。本发明经焙烧后的最终的焙烧产物的磨细操作是采用手工破碎后以球磨方式使烧结体的颗粒尺寸磨至5～10微米。
具体的优选制备所述的LED用荧光粉的方法包括如下步骤：
(1)、以含M的氧化物或碳酸盐，含N的氧化物或碳酸盐，含R的氧化物或碳酸盐，含X的氧化物或碳酸盐为原料，且按照化学表达式要求的摩尔比称取相应的所述原料，并添加反应助熔剂，于玛瑙研钵中研细，混和均匀。
(2)、将步骤(1)得到的混合物在空气中于500～1500℃进行焙烧1～8次，若需两次以上则每两次焙烧之间进行研磨处理；
(3)、将步骤(2)得到最终的焙烧产物再经过破碎、磨细、洗涤、烘干，即制成一种LED用红色荧光粉。
制备所述的LED荧光粉的方法中所述的焙烧具体推荐如下，焙烧一次为5～24小时，所述的焙烧次数为2～5次。所述的洗涤指依次以水、甲醇分别洗涤，这里所指的水最好是去离子水。
所述的较优选的条件为先以1000℃焙烧5小时，再分别依次以1200℃及1400℃焙烧各12小时，每两次焙烧之间进行研磨处理。
具体的，所述的荧光粉为Ba2LaNbO6:cX，c取值为0.001～0.05，X为Cr或Mn中一种或Cr与Mn以物质的量比为1∶5～5∶1的混合物；制备时，所述助溶剂为M的卤化物，所述助溶剂的含量为所述荧光粉理论总重量的1wt％；所述的焙烧是在1000℃焙烧5小时，再分别依次以1200℃及1400℃焙烧各12小时，每两次焙烧之间进行研磨处理，得到最终的焙烧产物再经过破碎、磨细、依次以水、甲醇分别洗涤1～3次、烘干，即制成一种LED用红色荧光粉。
该荧光粉与绿光荧光粉配合使用，涂敷在蓝光LED芯片上，可制备出白光LED；也可与紫光或者紫外光LED相匹配，作为红色荧光粉用于白光LED的制备，能量转换效率高；还可与紫外光和蓝光LED相匹配，或再混合其他类型的荧光粉，制备色彩鲜艳的彩色LED。本发明LED用红色荧光粉激发光波长在320nm到570nm之间，发射主峰是可在600-750nm之间调节的红光。
本荧光粉最大的影响因素是各元素的比例，而制备条件的在一定范围内影响不大。故其它条件通常如实施例内相对固定的方式制备。
本发明提供的LED用红色荧光粉具有性能稳定，激发光谱范围广等优点，并且荧光粉制造工艺简单、易于操作、无污染、成本低。
(四)附图说明
图1是表达式为Ba2LaNbO6:0.005Mn的荧光粉的激发光谱和发射光谱，虚线部分是激发光谱，实线部分是发射光谱；横坐标代表波长(nm)，纵坐标代表相对强度(A.U.)。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为Ba，N为La，R为Nb，X为Mn，c＝0.005。
制备方法如下：
分别称取BaCO3 1.9455克，La2O3 0.8137克和Nb2O5 0.6646克，MnCO3 2.87毫克，BaCl2 30毫克，以上原料均为分析纯。将上述原料在玛瑙研钵中混磨均匀以后，转入铂金坩埚中，用高温炉先以1000℃焙烧5小时，再分别以1200℃和1400℃焙烧各12小时，每两次焙烧之间都进行研磨处理。最后一次得到的烧结产品经破碎后球磨至粒度在5～10微米后，依次用去离子水(30ml)和甲醇(20ml)各洗涤两次，最后过滤分离出荧光粉，在110℃的烘箱中烘干20小时即得到荧光粉产品。该荧光粉的激发光谱和发射光谱见附图1，主发射峰在600nm至700nm之间，具有两个宽激发峰在380nm和507nm附近，可知该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
实施例2：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为Ba，N为La，R为Nb，X为Mn，c＝0.005。
制备方法如下：
分别称取BaCO3 1.9683克，La2O3 0.8137克和Nb2O5 0.6646克，MnO2 2.17毫克，BaCl2 10毫克，以上原料均为分析纯。将上述原料在玛瑙研钵中混磨均匀以后，转入铂金坩埚中，用高温炉先以1000℃焙烧5小时，再以1200℃和1300℃分别焙烧10和16小时，每两次焙烧之间都进行研磨处理。最后一次得到的烧结产品经破碎后球磨至5～10微米后，依次用去离子水(30ml)和甲醇(10ml)各洗涤两次，最后过滤分离出荧光粉，在110℃的烘箱中烘干20小时即得到荧光粉产品。该荧光粉的主发射峰在600nm至700nm之间，具有宽激发峰在350nm到550nm之间。该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
实施例3：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为Ba，N为Y，R为Nb，X为Mn，c＝0.001。
制备方法如下：
分别称取BaCO3 1.9688克，Y2O3 0.5639克和Nb2O5 0.6646克，MnCO3 0.57毫克，BaCl2 5毫克，以上原料均为分析纯。将上述原料在玛瑙研钵中混磨均匀以后，转入铂金坩埚中，用高温炉先以900℃焙烧5小时，再以1200℃和1500℃分别焙烧15和6小时，每两次焙烧之间都进行研磨处理。最后一次得到的烧结产品经破碎后球磨至5～10微米后，依次用去离子水(30ml)和甲醇(20ml)各洗涤两次，最后过滤分离出荧光粉，在110℃的烘箱中烘干20小时即得到荧光粉产品。该荧光粉的主发射峰在600nm至700nm之间，具有宽激发峰在350nm到550nm之间。该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
实施例4：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为Ba，N为La，R为Nb，X为Cr，c＝0.005。
制备方法如下：
分别称取BaCO3 1.9735克，La2O3 0.8137克和Nb2O5 0.6646克，Cr2O3 3.80毫克，硼酸35毫克，以上原料均为分析纯。将上述原料混磨均匀以后，转入铂金坩埚中，用高温炉先以800℃焙烧10小时，再分别以1200℃、1300和1400℃焙烧各8小时，四次焙烧之间进行研磨处理。最后一次得到的烧结产品经破碎后球磨至5～10微米后，依次用去离子水(30ml)和甲醇(20ml)各洗涤两次，最后过滤分离出荧光粉，在110℃的烘箱中烘干20小时即得到荧光粉产品。该荧光粉的主发射峰在600nm至750nm之间，具有宽激发峰在350nm到550nm之间。该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
实施例5：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为Ba，N为La，R为Nb，X为1∶4的Mn和Cr，c＝0.1。
制备方法如下：
分别称取BaCO3 1.9735克，La2O3 0.8137克和Nb2O5 0.6646克，MnCO3 11.50毫克，Cr2O3 30.44毫克，硼酸35毫克，以上原料均为分析纯。将上述原料混磨均匀以后，转入铂金坩埚中，置于可控程序升温高温炉中；从100℃开始升温，以5℃每分钟升温至1500℃，其中分别在1200℃、1400和1500℃各保持恒温焙烧6小时，焙烧间中无需进行研磨处理。最后得到的烧结产品经破碎后球磨至5～10微米后，依次用去离子水(30ml)和甲醇(20ml)各洗涤两次，最后过滤分离出荧光粉，在110℃的烘箱中烘干20小时即得到荧光粉产品。该荧光粉的主发射峰在600nm至750nm之间，具有宽激发峰在350nm到550nm之间。该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
实施例6：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为Ba，N为La，R为Ta，X为1∶1的Mn和Cr，c＝0.01。
制备方法如下：
分别称取BaCO3 1.9265克，La2O3 0.8137克和Ta2O5 1.1047克，MnCO3 2.87毫克，Cr2O3 3.80毫克，BaCl2 50毫克，以上原料均为分析纯。其制备方法与实施例1相同。该荧光粉的主发射峰在600nm至750nm之间，具有宽激发峰在350nm到550nm之间。该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
实施例7：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为Ba，N为Y，R为Nb，X为4∶1的Mn和Cr，c＝0.001。
制备方法如下：
分别称取BaCO3 1.9735克，Y2O3 0.5639克和Nb2O5 0.6646克，MnCO3 0.41毫克，Cr2O3 0.08毫克，硼酸10毫克，以上原料均为分析纯。其制备方法与实施例4相同。该荧光粉的主发射峰在600nm至750nm之间，具有宽激发峰在350nm到550nm之间。该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
实施例8：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为Ba，N为Gd，R为Nb，X为2∶1的Mn和Cr，c＝0.01。
制备方法如下：
分别称取BaCO3 1.9735克，Gd2O3 0.9063克和Nb2O5 0.6646克，MnCO3 3.83毫克，CrO3 1.67毫克，硼酸36毫克，以上原料均为分析纯。其制备方法与实施例4相同。该荧光粉的主发射峰在600nm至750nm之间，具有宽激发峰在350nm到550nm之间。该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
实施例9：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为Ca，N为La，R为Nb，X为1∶2的Mn和Cr，c＝0.02。
制备方法如下：
分别称取CaCO3 0.9736克，La2O3 0.8137克和Nb2O5 0.6646克，MnCO3 3.83毫克，Cr2O3 5.07毫克，CaCl2 27毫克，以上原料均为分析纯。其制备方法与实施例1相同。该荧光粉的主发射峰在600nm至750nm之间，具有宽激发峰在350nm到550nm之间。该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
实施例10：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为Sr，N为La，R为Nb，X为1∶3的Mn和Cr，c＝0.005。
制备方法如下：
分别称取SrCO3 1.4760克，La2O3 0.8137克和Nb2O5 0.6646克，MnCO3 0.72毫克，Cr2O3 1.43毫克，硼酸30毫克，以上原料均为分析纯。其制备方法与实施例4相同。该荧光粉的主发射峰在600nm至750nm之间，具有宽激发峰在350nm到550nm之间。该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
实施例11：
LED用荧光粉，化学式为M2NRO6:cX，其中M为1∶4的Ca和Ba，N为La，R为Nb，X为1∶2的Mn和Cr，c＝0.02。
制备方法如下：
分别称取CaCO3 0.1947克，BaCO3 1.5788克，La2O3 0.8137克和Nb2O5 0.6646克，MnCO3 3.83毫克，Cr2O3 5.07毫克，CaCl2 30毫克，以上原料均为分析纯。其制备方法与实施例1相同。该荧光粉的主发射峰在600nm至750nm之间，具有宽激发峰在350nm到550nm之间。该荧光粉可以被紫外光和蓝光有效激发而发红光，可用于白光LED。
Claims (5)
1.一种LED用荧光粉，其特征在于：所述荧光粉的化学表达式为M2NRO6:cX，c表示X与M2NRO6的物质的量比为c：1，c的取值为0.0001～0.2，X为Cr与Mn任意比例的混合物，M为下列一种或两种以上任意比例的组合：Ba，Ca，Mg或Sr；N为下列一种或两种以上任意比例的组合：La，Y或Gd；R为Ta或Nb；O代表氧。
2.如权利要求1所述的LED用荧光粉，其特征在于：所述M为 Ba。
3.如权利要求1所述的LED用荧光粉，其特征在于：所述N为La。
4.如权利要求1所述的LED用荧光粉，其特征在于：所述R为Nb。
5.如权利要求1所述的LED用荧光粉，其特征在于：所得荧光粉的表达式为Ba2LaNbO6: cX，c取值为0.001～0.05，X为Cr与Mn以物质的量比为1：5～5：1的混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20100602 Assignee: HANGZHOU YINGHE PHOTOELECTRONIC MATERIALS CO., LTD. Assignor: Zhejiang University of Technology Contract record no.: 2015330000145 Denomination of invention: Red luminescent powder in use for LED, preparing method and electric light source produced Granted publication date: 20130731 License type: Exclusive License Record date: 20150605 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |