CN108249765A - 一种红色荧光玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种红色荧光玻璃陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种红色荧光玻璃陶瓷及其制备方法，属于荧光玻璃陶瓷领域，所述红色荧光玻璃陶瓷是由红色荧光粉：玻璃粉＝(0.01～0.2)：1的质量比例混合制备而成；其中红色荧光粉的成分为质量百分数如下的四组成分：22.64％≤AO≤50.91％；25.82％≤La2O3≤39.95％；22.00％≤R2O5≤44.45％；0.03％≤MnO≤0.05％。其中AO为CaO、SrO或BaO；R2O5为Nb2O5、Ta2O5或Sb2O5；所述玻璃粉成分的质量比计为：SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16。将红色荧光粉和玻璃粉的混合物放入研钵中，研磨使原料混合均匀，将研磨均匀后的样品转移至坩埚中，600～700℃下煅烧10～20min，即可得到红色荧光玻璃陶瓷。本发明的红色荧光玻璃陶瓷荧光粉性能稳定，避免了环氧树脂导致的老化问题，而且也改变了白光LED的封装形式。同时工艺简单，可重复性强，适合于大规模和批量化的工业化生产。

Description

一种红色荧光玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光玻璃陶瓷领域，尤其涉及到一种红色荧光玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
由于白光LED器件有发光效率高，低功耗和环境友好等优点，近年来，白光发光二极管(LED)备受关注。目前利用InGaN芯片激发YAG:Ce3+钇铝石榴石荧光粉是实现白光的主要形式，封装材料主要为环氧树脂和硅胶等有机物。该封装形式目前存在着荧光粉涂覆不均匀和导热性能较差等瓶颈问题。因此急需一种能够解决当前有机封装瓶颈的一种有效途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种红色荧光玻璃陶瓷，它不仅能够稳定荧光粉的性能，避免环氧树脂导致的老化问题，而且也改变了白光LED的封装形式，能够直接与蓝光芯片封装成白光LED。
为了实现上述目的，本发明提供的一种红色荧光玻璃陶瓷及其制备方法如下：
第一方面：红色荧光玻璃陶瓷
所述红色荧光玻璃陶瓷是由红色荧光粉：玻璃粉＝(0.01～0.2)：1的质量比例混合制备而成；其中红色荧光粉的成分为质量百分数如下的四组成分：22.64％≤AO≤50.91％；25.82％≤La2O3≤39.95％；22.00％≤R2O5≤44.45％；0.03％≤MnO≤0.05％。其中AO为CaO、SrO或BaO；R2O5为Nb2O5、Ta2O5或Sb2O5。
所述玻璃粉成分的质量比为：SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16。
制备红色荧光粉的原料分别为：CaCO3、SrCO3或BaCO3，Nb2O5、Ta2O5或Sb2O5，La2O3以及MnCO3。
制备玻璃粉的原料分别为：SiO2、B2O3、ZnO和NaCO3。
优选的，所述红色荧光粉的成分以质量百分数计为：CaO为27.50％、La2O3为39.95％、Nb2O5为32.50％、MnO为0.05％。
第二方面：红色荧光玻璃陶瓷的制备方法
(1)称取制备红色荧光粉的原料：红色荧光粉的原料以氧化物的质量百分数计包括如下的四组成分：22.64％≤AO≤50.91％；25.82％≤La2O3≤39.95％；22.00％≤R2O5≤44.45％；0.03％≤MnO≤0.05％。其中AO为CaO、SrO或BaO；R2O5为Nb2O5、Ta2O5或Sb2O5。
(2)制备红色荧光粉的方法：将称好的原料置于玛瑙研钵中充分研磨均匀，然后置于马弗炉中1200～1400℃加热22～24小时，冷却至室温，得到红色荧光粉。
(3)称取制备玻璃粉的原料：所述玻璃粉成分以氧化物的质量比计为：SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16。
(4)制备玻璃粉的方法：将原料置于玛瑙研钵中研磨均匀，然后置于马弗炉中1200℃加热50分钟，浇铸得到玻璃，冷却至室温，最后将玻璃研磨成玻璃粉备用。
(5)称取红色荧光粉和玻璃粉：按照红色荧光粉：玻璃粉＝(0.01～0.2):1的质量比进行称量。
(6)制备红色荧光玻璃陶瓷：将上述混合物放入玛瑙研钵中，研磨使原料混合均匀，将研磨均匀后的样品转移至刚玉坩埚中，600～700℃下煅烧10～20min，即可得到红色荧光玻璃陶瓷。
本发明具有如下有益效果：
1、玻璃材料具有耐高温，导热性良好，易于加工成型等优点，且可以掺杂很高浓度的稀土离子。
2、稳定荧光粉的性能，避免环氧树脂导致的老化问题，而且也改变了白光LED的封装形式。
3、采用本方法制作荧光玻璃陶瓷，工艺简单，可重复性强，适合于大规模、批量化的工业化生产。
4、用这种远程红色荧光粉制成的红色荧光玻璃陶瓷，可用于大功率LED灯具中，避免了荧光粉材料和蓝光LED芯片能量源直接接触，提高了LED灯具的整体效率。
附图说明
图1为实施例1红色荧光玻璃陶瓷XRD光谱；
图2为实施例1红色荧光玻璃陶瓷激发(λem＝697nm)和发射(λex＝359nm)光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步说明，以助于理解本发明的内容。
实施案例1：
1)按照CaO:La2O3:Nb2O5:MnO＝27.50:39.95:32.50:0.05(以氧化物含量计)的组分比例，分别准确称取各原料：CaCO3质量为4.0363g，La2O3质量为3.2848g，Nb2O5质量为2.6718g，MnCO3质量为0.0069g，置于玛瑙研钵中充分研磨均匀，然后置于马弗炉中1400℃加热24小时，冷却至室温，最终得到红色荧光粉。
2)按照SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16(以氧化物质量百分比计)的组分比例，分别准确称取各原料：SiO2质量为3.000g，B2O3质量为8.000g，ZnO质量为3.64g，NaCO3质量为3.2g，置于玛瑙研钵中研磨均匀，然后置于马弗炉中1200℃加热50分钟，浇铸得到玻璃，冷却至室温，最后将玻璃研磨成玻璃粉备用。
3)按照粉体与玻璃粉的比质量为0.05:1，准确称量红色荧光粉0.1500g和玻璃粉3.0000g。
4)将上述混合物放入玛瑙研钵中，研磨30分钟使样品混合均匀；将研磨均匀后的样品转移至刚玉坩埚中。
5)600℃下煅烧10min，即可得到实施例1的红色荧光玻璃陶瓷。
6)使用型号D/max 2200PC的X射线衍射仪对得到的样品进行测试，得到样品的XRD光谱，证明样品为玻璃陶瓷相。
7)使用型号为F-7000的荧光光谱仪，测试该体系荧光玻璃陶瓷的光谱性质，结果表明，该体系荧光玻璃陶瓷的最强激发峰位于359nm，在该激发波长光的激发下，显示最强发射波长位于697nm的红光发射，表明该体系荧光玻璃陶瓷为359nm激发下的红色荧光玻璃陶瓷。
实施案例2：
1)按照BaO:La2O3:Nb2O5:MnO＝50.91:27.05:22.01:0.03(以氧化物含量计)的组分比例，准确称取总质量为10g的药品，其中BaCO3质量为5.7164g，La2O3质量为2.3594g，Nb2O5质量为1.9192g，MnCO3质量为0.005g，置于玛瑙研钵中充分研磨均匀，然后置于马弗炉中1250℃加热22小时，冷却至室温，最终得到红色荧光粉。
2)按照SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16(以氧化物质量百分比计)的组分比例，分别准确称取各原料：SiO2质量为3.000g，B2O3质量为8.000g，ZnO质量为3.64g，NaCO3质量为3.2g，置于玛瑙研钵中研磨均匀，然后置于马弗炉中1200℃加热50分钟，浇铸得到玻璃，冷却至室温，最后将玻璃研磨成玻璃粉备用。
3)按照粉体与玻璃粉的比质量为0.10：1，准确称量红色荧光粉0.3g和玻璃粉3g。
4)将上述混合物放入玛瑙研钵中，研磨30分钟使样品混合均匀；将研磨均匀后的样品转移至刚玉坩埚中。
5)700℃下煅烧10min，即可得到实施例2的红色荧光玻璃陶瓷。
6)使用型号D/max 2200PC的X射线衍射仪对得到的样品进行测试，得到样品的XRD光谱，证明样品为玻璃陶瓷相。
7)使用型号为F-7000的荧光光谱仪，测试该体系荧光玻璃陶瓷的光谱性质，结果表明，该体系荧光玻璃陶瓷的最强激发峰位于380nm，在该激发波长光的激发下，显示最强发射波长位于683nm的红光发射，表明该体系荧光玻璃陶瓷为380nm激发下的红色荧光玻璃陶瓷。
实施案例3：
1)按照BaO:La2O3:Sb2O5:MnO＝48.59:25.82:25.56:0.03(以氧化物含量计)的组分比例，准确称取总质量为10g的药品，其中BaCO3质量为5.4877g，La2O3质量为2.2650g，Sb2O5质量为2.2425g，MnCO3质量为0.0048g，置于玛瑙研钵中充分研磨均匀，然后置于马弗炉中1250℃加热24小时，冷却至室温，最终得到红色荧光粉。
2)按照SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16(以氧化物质量百分比计)的组分比例，分别准确称取各原料：SiO2质量为3.000g，B2O3质量为8.000g，ZnO质量为3.64g，NaCO3质量为3.2g，置于玛瑙研钵中研磨均匀，然后置于马弗炉中1200℃加热50分钟，浇铸得到玻璃，冷却至室温，最后将玻璃研磨成玻璃粉备用。
3)按照粉体与玻璃粉的比质量为0.15：1，准确称量红色荧光粉0.45g和玻璃粉3g。
4)将上述混合物放入玛瑙研钵中，研磨30分钟使样品混合均匀；将研磨均匀后的样品转移至刚玉坩埚中。
5)650℃下煅烧15min，即可得到实施例3的红色荧光玻璃陶瓷。
6)使用型号D/max 2200PC的X射线衍射仪对得到的样品进行测试，得到样品的XRD光谱，证明样品为玻璃陶瓷相。
7)使用型号为F-7000的荧光光谱仪，测试该体系荧光玻璃陶瓷的光谱性质，结果表明，该体系荧光玻璃陶瓷的最强激发峰位于325nm，在该激发波长光的激发下，显示最强发射波长位于681nm的红光发射，表明该体系荧光玻璃陶瓷为325nm激发下的红色荧光玻璃陶瓷。
实施案例4：
1)按照CaO:La2O3:Ta2O5:MnO＝22.64:32.87:44.45:0.04(以氧化物含量计)的组分比例，准确称取总质量为10g的药品，其中CaCO3质量为3.4293g，La2O3质量为2.7908g，Ta2O5质量为3.7738g，MnCO3质量为0.0059g，置于玛瑙研钵中充分研磨均匀，然后置于马弗炉中1200℃加热24小时，冷却至室温，最终得到红色荧光粉。
2)按照SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16(以氧化物质量百分比计)的组分比例，分别准确称取各原料：SiO2质量为3.000g，B2O3质量为8.000g，ZnO质量为3.64g，NaCO3质量为3.2g，置于玛瑙研钵中研磨均匀，然后置于马弗炉中1200℃加热50分钟，浇铸得到玻璃，冷却至室温，最后将玻璃研磨成玻璃粉备用。
3)按照粉体与玻璃粉的比质量为0.20：1，准确称量红色荧光粉0.6g和玻璃粉3g。
4)将上述混合物放入玛瑙研钵中，研磨30分钟使样品混合均匀；将研磨均匀后的样品转移至刚玉坩埚中。
5)600℃下煅烧20min，即可得到实施例4的红色荧光玻璃陶瓷。
6)使用型号D/max 2200PC的X射线衍射仪对得到的样品进行测试，得到样品的XRD光谱，证明样品为玻璃陶瓷相。
7)用型号为F-7000的荧光光谱仪，测试该体系荧光玻璃陶瓷的光谱性质，结果表明，该体系荧光玻璃陶瓷的最强激发峰位于320nm，在该激发波长光的激发下，显示最强发射波长位于695nm的红光发射，表明该体系荧光玻璃陶瓷为320nm激发下的红色荧光玻璃陶瓷。
本文中应用了具体个例对发明构思进行了详细阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明构思的前提下，所做的任何显而易见的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种红色荧光玻璃陶瓷，其特征在于：所述红色荧光玻璃陶瓷是由红色荧光粉：玻璃粉＝(0.01～0.2)：1的质量比例混合制备而成；其中红色荧光粉的成分为质量百分数如下的四组成分：22.64％≤AO≤50.91％；25.82％≤La2O3≤39.95％；22.00％≤R2O5≤44.45％；0.03％≤MnO≤0.05％。其中AO为CaO、SrO或BaO；R2O5为Nb2O5、Ta2O5或Sb2O5。
2.根据权利要求1所述的红色荧光玻璃陶瓷，其特征在于：所述玻璃粉成分的质量比为：SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16。
3.根据权利要求1或2所述的红色荧光玻璃陶瓷，其特征在于：所述红色荧光粉的成分以质量百分数计为：CaO为27.50％、La2O3为39.95％、Nb2O5为32.50％、MnO为0.05％。
4.根据权利要求1所述的红色荧光玻璃陶瓷，其特征在于：制备红色荧光粉的原料分别为：CaCO3、SrCO3或BaCO3，Nb2O5、Ta2O5或Sb2O5，La2O3以及MnCO3。
5.根据权利要求1所述的红色荧光玻璃陶瓷，其特征在于：制备玻璃粉的原料分别为：SiO2、B2O3、ZnO和NaCO3。
6.根据权利要求1所述的红色荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)称取制备红色荧光粉的原料：红色荧光粉的原料以氧化物的质量百分数计包括如下的四组成分：22.64％≤AO≤50.91％；25.82％≤La2O3≤39.95％；22.00％≤R2O5≤44.45％；0.03％≤MnO≤0.05％。其中AO为CaO、SrO或BaO；R2O5为Nb2O5、Ta2O5或Sb2O5；
(2)制备红色荧光粉的方法：将称好的原料置于研钵中充分研磨均匀，然后置于马弗炉中1200～1400℃加热22～24小时，冷却至室温，得到红色荧光粉；
(3)称取制备玻璃粉的原料：所述玻璃粉成分以氧化物的质量比计为：SiO2:B2O3:ZnO:Na2O＝15:40:18.2:16；
(4)制备玻璃粉的方法：将原料置于研钵中研磨均匀，然后置于马弗炉中1200℃加热50分钟，浇铸得到玻璃，冷却至室温，最后将玻璃研磨成玻璃粉备用；
(5)称取红色荧光粉和玻璃粉：按照红色荧光粉：玻璃粉＝(0.01～0.2):1的质量比进行称量；
(6)制备红色荧光玻璃陶瓷：将上述混合物放入研钵中，研磨使原料混合均匀，将研磨均匀后的样品转移至坩埚中，600～700℃下煅烧10～20min，即可得到红色荧光玻璃陶瓷。
7.根据权利要求6所述的红色荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备红色荧光粉的原料为CaCO3、SrCO3或BaCO3，Nb2O5、Ta2O5或Sb2O5，La2O3以及MnCO3。
8.根据权利要求6所述的红色荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备玻璃粉的原料为SiO2、B2O3、ZnO和NaCO3。
9.根据权利要求6所述的红色荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述研钵为玛瑙研钵。
10.根据权利要求6所述的红色荧光玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：所述坩埚为刚玉坩埚。
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