CN113736463A - 一种紫光激发的青光荧光粉及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光粉制备技术领域，尤其是涉及一种紫光激发的青光荧光粉及其制备方法与应用；该青光荧光粉属于BaO‑La2O3‑SiO2‑EuO体系，其中各个氧化物的质量百分比为：66.77％≤BaO≤66.93％，15.29％≤La2O3≤15.60％，17.44％≤SiO2≤17.48％，0.16％≤EuO≤0.48％。制备时按照计量比称取原料粉体，混合均匀，研磨，研磨完毕后将研磨好的原料装入氧化铝坩埚中，并将其埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，高温下还原烧结，得到紫光激发青光荧光粉。与现有技术相比，本发明获得的Eu2+离子掺杂硅酸钡盐体系荧光粉具有发射光谱范围宽的特点。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉制备技术领域，尤其是涉及一种紫光激发的青光荧光粉及其制备方法与应用。
背景技术
白光LED作为新一代的固态光源，由于具有高效节能、体积小、响应快、寿命长、无污染等诸多优点，已在照明和显示领域广泛应用。目前LED实现白光发射主要有三种方式：一是目前已经商业化应用的蓝光LED芯片激发YAG：Ce3+黄色荧光粉。然而这种白光发射方式因为缺乏红光组分和较强的蓝光芯片波峰，导致其发光强度比例不平衡，不适用于健康照明；二是紫外/近紫外LED芯片上涂覆三基色(红、绿、蓝)混合荧光粉或单一基质荧光粉获得白光，这种发射方式因为掺杂荧光粉间复杂的匹配机制和较低的量子效率而制约了其发展应用；三是紫光激发混合荧光粉获得白光，其中青光荧光粉对光谱连续和光效提升具有重要意义，因此，紫光激发青光荧光粉的制备和性能研究对紫光激发白光LED来说至关重要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种紫光激发的青光荧光粉及其制备方法与应用。该青光荧光粉属于BaO-La2O3-SiO2-EuO体系，其中各个氧化物的质量百分比为：66.77％≤BaO≤66.93％，15.29％≤La2O3≤15.60％，17.44％≤SiO2≤17.48％，0.16％≤EuO≤0.48％。制备时按照计量比称取原料粉体，混合均匀，研磨，研磨完毕后将研磨好的原料装入氧化铝坩埚中，并将其埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，高温下还原烧结，得到紫光激发青光荧光粉。与现有技术相比，本发明获得的Eu2+离子掺杂硅酸钡盐体系荧光粉具有发光位置好、发光效率高的特点。
目前所知的发光中心中，Eu2+离子是最常见的发光中心。由于其跃迁都是4f→5d电子跃迁而表现出宽带发射。并且其光谱可随基质材料的组成和结构的改变发生明显的变化的特性，成为稀土掺杂荧光粉的重要候选掺杂离子，同时，硅酸盐具有良好的化学稳定性和发光范围宽，也常被选用为荧光粉转换白光LED的基质材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的第一个目的是提供一种紫光激发的青光荧光粉，所述青光荧光粉属于BaO-La2O3-SiO2-EuO体系；其中各氧化物的质量百分比为：14.63％≤BaO≤59.42％，19.60％≤La2O3≤33.16％，19.60％≤SiO2≤33.16％，7.41％≤EuO≤65.76％。
优选地，在本发明的一个实施方式中，所述青光荧光粉属于BaO-La2O3-SiO2-EuO体系；其中各氧化物的质量百分比为：BaO:La2O3:SiO2:EuO＝66.78％:15.60％:17.44％:0.16％；或，BaO:La2O3:SiO2:EuO＝66.77％:15.45％:17.44％:0.32％；或，BaO:La2O3:SiO2:EuO＝66.77％:15.29％:17.44％:0.48％。
在本发明的一个实施方式中，所述青光荧光粉的激发波长为410nm。
在本发明的一个实施方式中，所述青光荧光粉的发射波段为425-600nm。
本发明的第二个目的是提供一种紫光激发的青光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaO、La2O3、SiO2、EuO混合均匀得到混合料；
(2)均匀研磨步骤(1)得到的混合料得到粉末；
(3)还原烧结步骤(2)研磨后的粉末，然后室温冷却后得到青光荧光粉。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，利用球磨机或研钵进行研磨。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，研磨结束后将粉末置于氧化铝坩埚中。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，所述研磨时间为15-20min。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所述还原烧结为碳热还原。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所述还原烧结温度为1300-1500℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所述还原烧结时间为5-7h。
本发明的第三个目的是提供一种紫光激发的青光荧光粉的应用，所述青光荧光粉与紫光芯片搭配组装LED器件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)不同于传统蓝光/紫外/近紫外光源激发青光荧光粉，本发明提供一种紫光激发青光荧光粉。
(2)与现有技术相比，本发明获得的Eu2+离子掺杂硅酸钡盐体系荧光粉具有发射光谱范围宽的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1的青光荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
本发明提供一种紫光激发的青光荧光粉，所述青光荧光粉属于BaO-La2O3-SiO2-EuO体系；其中各氧化物的质量百分比为：14.63％≤BaO≤59.42％，19.60％≤La2O3≤33.16％，19.60％≤SiO2≤33.16％，7.41％≤EuO≤65.76％。
优选地，在本发明的一个实施方式中，所述青光荧光粉属于BaO-La2O3-SiO2-EuO体系；其中各氧化物的质量百分比为：BaO:La2O3:SiO2:EuO＝66.78％:15.60％:17.44％:0.16％；或，BaO:La2O3:SiO2:EuO＝66.77％:15.45％:17.44％:0.32％；或，BaO:La2O3:SiO2:EuO＝66.77％:15.29％:17.44％:0.48％。
在本发明的一个实施方式中，所述青光荧光粉的激发波长为410nm。
在本发明的一个实施方式中，所述青光荧光粉的发射波段为425-600nm。
本发明提供一种紫光激发的青光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将BaO、La2O3、SiO2、EuO混合均匀得到混合料；
(2)均匀研磨步骤(1)得到的混合料得到粉末；
(3)还原烧结步骤(2)研磨后的粉末，然后室温冷却后得到青光荧光粉。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，利用球磨机或研钵进行研磨。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，研磨结束后将粉末置于氧化铝坩埚中。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，所述研磨时间为15-20min。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所述还原烧结为碳热还原。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所述还原烧结温度为1300-1500℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所述还原烧结时间为5-7h。
本发明提供一种紫光激发的青光荧光粉的应用，所述青光荧光粉与紫光芯片搭配组装LED器件。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种紫光激发的青光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用BaCO3，La2O3，SiO2，Eu2O3为原料，按照化学计量比称取总质量为1g的混合原料。各原料质量分别为：BaCO3：0.7212g，La2O3：0.1310g，SiO2：0.1464g，Eu2O3：0.0014g。
(2)将上述原料混合物置于球磨机中研磨15分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在1300℃下煅烧5h。
使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质(如图1所示)，结果表明，该体系荧光粉在410nm的紫光激发下，发射光谱覆盖425～600nm波段的可见光。
实施例2
本实施例提供一种紫光激发的青光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用BaCO3，La2O3，SiO2，Eu2O3为原料，按照化学计量比称取总质量为1g的混合原料。各原料质量分别为：BaCO3：0.7211g，La2O3：0.1296g，SiO2：0.1463g，Eu2O3：0.0028g。
(2)将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨18分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在1400℃下煅烧6h。
使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，结果表明，该体系荧光粉在410nm的紫光激发下，与实施案例1相同，发射光谱覆盖425～600nm波段的可见光。
实施例3
本实施例提供一种紫光激发的青光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用BaCO3，La2O3，SiO2，Eu2O3为原料，按照化学计量比称取总质量为1g的混合原料。各原料质量分别为：BaCO3：0.7210g，La2O3：0.1283g，SiO2：0.1463g，Eu2O3：0.0042g。
(2)将上述原料混合物置于玛瑙研钵中研磨20分钟，待物料混合均匀后，将混合物装载至氧化铝坩埚中，之后将装有原料的氧化铝坩埚埋入装有碳粉的氧化铝坩埚中，在1500℃下煅烧7h。
使用荧光光谱仪(HITACHI F-7000)，测试该体系荧光粉的光谱性质，该体系荧光粉在410nm的紫光激发下，与实施案例1相同，发射光谱覆盖425～600nm波段的可见光。
表1具体实施案例
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种紫光激发的青光荧光粉，其特征在于，所述青光荧光粉属于BaO-La2O3-SiO2-EuO体系；其中各氧化物的质量百分比为：14.63％≤BaO≤59.42％，19.60％≤La2O3≤33.16％，19.60％≤SiO2≤33.16％，7.41％≤EuO≤65.76％。
2.根据权利要求1所述的一种紫光激发的青光荧光粉，其特征在于，所述青光荧光粉的激发波长为410nm。
3.根据权利要求1所述的一种紫光激发的青光荧光粉，其特征在于，所述青光荧光粉的发射波段为425-600nm。
4.一种如权利要求1所述紫光激发的青光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将BaO、La2O3、SiO2、EuO混合均匀得到混合料；
(2)均匀研磨步骤(1)得到的混合料得到粉末；
(3)还原烧结步骤(2)研磨后的粉末，然后室温冷却后得到青光荧光粉。
5.根据权利要求4所述的一种紫光激发的青光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，利用球磨机或研钵进行研磨。
6.根据权利要求4所述的一种紫光激发的青光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，研磨结束后将粉末置于氧化铝坩埚中。
7.根据权利要求4所述的一种紫光激发的青光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述研磨时间为15-20min。
8.根据权利要求4所述的一种紫光激发的青光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原烧结为碳热还原。
9.根据权利要求4所述的一种紫光激发的青光荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原烧结温度为1300-1500℃，还原烧结时间为5-7h。
10.一种紫光激发的青光荧光粉的应用，其特征在于，所述青光荧光粉与紫光芯片搭配组装LED器件。
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| CN116144357B (zh) * | 2022-12-15 | 2024-01-23 | 上海应用技术大学 | 一种紫外激发的绿光发射荧光粉及其制备方法与应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20211203 |