CN105542766B - 一种四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料及其制备方法，该红色荧光材料的晶体结构为正交晶系，表达通式为Li3Mg2NbO6:Mn4+，激活离子为Mn4+离子，Li：Mg：Nb：Mn=3：2：（1‑x）：x，其中0.001≤x≤0.1。其制备方法为：分别称取含有锂、镁、铌、锰的化合物原料，经过研磨混匀后，高温烧制5～20小时，控制温度1000℃‑1250℃，随炉冷却至室温，即可制得。本发明的红色荧光材料具有宽的紫外与蓝光吸收，能将紫外与蓝光高效转化为红光，发光中心为～670nm，红光波长范围位于600～780nm光谱区，荧光寿命长，对制备设备与工艺条件要求低，可在白光LED照明和植物生长红色LED灯中得到应用。

Description

一种四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及红色荧光材料领域，特别涉及一种四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料及其制备方法。
背景技术
作为第四代新型照明光源，LED具有许多不同于其他电光源的特点（节能、环保、无毒、寿命长等），这也使其成为节能环保光源的首选。LED植物生长灯是种植物灯的一种，它以LED（发光二极管）为光源，依照植物生长规律必须需要太阳光，用灯光代替太阳光给植物生长发育环境的一种灯具。应用于植物培养领域的LED还表现以下特征：波长类型丰富、正好与植物光合成和光形态建成的光谱范围吻合；频谱波宽度半宽窄，可按照需要组合获得纯正单色光与复合光谱；可以集中特定波长的光均衡地照射作物；不仅可以调节作物开花与结实，而且还能控制株高和植物的营养成分；系统发热少，占用空间小，可用于多层栽培立体组合系统，实现了低热负荷和生产空间小型化；此外，其特强的耐用性也降低了运行成本。由于这些显著的特征，LED十分适合应用于可控设施环境中的植物栽培，如植物组织培养、设施园艺与工厂化育苗和航天生态生保系统等。
光环境是植物生长发育不可缺少的重要物理环境因素之一，通过光质调节，控制植株形态建成是设施栽培领域的一项重要技术。植物光合作用需要波长在400 ~ 720nm左右的光线，主要通过叶绿素吸收蓝光或红光进行的，所以说440 ~ 480nm（蓝色）的光线以及640 ~ 680nm（红色）对于光合作用贡献最大。新型LED植物生长灯可以根据植物光合作用、光形态建成等原理合理搭配红、蓝、白光组合。光谱波段为全光谱波长，其中全光谱峰值为450nm、660nm，完全能够满足植物生长对光线的要求。如：（1）红光有促进菊花茎段生根、叶绿素形成、碳水化合物积累以及吸收和利用的作用；（2）在快繁过程中运用红光的植物生长灯补光对于促进各种植物的快速生根及提高种苗质量效果明显。
Mn4+离子外层电子排布为d3结构，在激发波长为紫外至蓝光区域的光激发下，可在红光区域（600-750 nm）内产生红色至深红色的发光。这种Mn4+离子掺杂红色荧光粉可以用来制备红光LED。1947年，Williams等第一次发现Mn4+掺杂锗酸镁发射红色荧光；1960年，Kemeny等发现3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn4+荧光粉可以发射红色荧光，并且3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn4+荧光粉成为市场上的红色商用粉。Mn4+离子掺杂红色荧光粉研究已经被关注和报道，如：Mn4+离子掺杂铝酸盐荧光粉（CaAl2O4:Mn4+、CaAl12O19:Mn4+、Sr4Al14O25:Mn4+、SrMgAl10O17:Mn4+和Sr2MgAl22O36:Mn4+等）、Mn4+离子掺杂氟化物荧光粉（K2SiF6:Mn4+、BaSiF6:Mn4+、K2TiF6:Mn4+等）、Mn4+离子掺杂钛酸盐荧光粉（SrTiO3:Mn4+、Li2TiO3:Mn4+等）。目前，已经报道的Mn4+离子掺杂红色荧光粉在LED植物生长灯中的实际应用性还不是很理想，所以为了得到合格的红光LED植物生长灯，研究新型Mn4+离子掺杂红色荧光粉具有特殊意义。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料，具有在紫外光和蓝光谱区吸收，在紫外至蓝光区域内的光激发下，具有覆盖600 ～ 780 nm 区间和发光中心在 ～ 670 nm红色荧光，其荧光具有良好的抗热淬灭特性。
本发明的另一目的在于提供上述新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料的制备方法。本发明是利用价格低廉的四价锰离子作为激活离子，可以在较温和条件和空气气氛下，采用高温固相法制备具有良好的抗热淬灭特性的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料，该红色荧光材料的晶体结构为正交晶系，化学组成分子式为Li3Mg2NbO6:Mn4+，激活离子为Mn4+离子，元素摩尔比Li：Mg：Nb：Mn =3：2：（1 - x）：x，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。
新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取原料：按元素摩尔比Li：Mg：Nb：Mn = 3：2：（1 - x）：x，其中0.001 ≤ x ≤0.1，分别准确称取含有锂的化合物原料、含有镁的化合物原料、含铌的化合物原料及含锰的化合物原料；
（2）预烧：将步骤（1）称取的原料经过研磨混匀后，在温度为 450～600℃下预烧3～ 10小时；
（3）烧制：将步骤（2）预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，在温度为1000℃-1250℃下烧制5 ～ 20小时，随炉冷却至室温，即可制得化学组成为Li3Mg2NbO6:Mn4+的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料。
步骤（2）所述预烧在空气气氛下进行。
步骤（3）所述烧制在空气气氛下进行。
步骤（1）所述含锂化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
步骤（1）所述含镁化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
步骤（1）所述含铌化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
步骤（1）所述含锰化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
本发明的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料有以下优点和有益效果：
（1）本发明的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料热稳定性好，荧光强度高，显色性好，是一种性能十分优良的红色荧光粉材料。
（2）本发明制备的四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料具有在（近）紫外和蓝色光谱区吸收，在紫外至蓝光区域内的光激发下，具有覆盖600 ～ 780 nm 区间和发光中心在约670 nm红色荧光，其荧光具有良好的抗热淬灭特性，温度从50K升到室温300K，荧光强度和荧光寿命变化小于5%，可以在荧光灯、固态LED及显示等领域获得应用。
（3）本发明以铌酸镁锂为基质的红色荧光材料，采用高温固相法在空气中制备，该制备方法简单易行，不需要高温高压条件，采用合适和温和的加热升温工艺，得到性能优良的四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:0.06Mn4+）红色荧光材料在发射波长670 nm下的激发光谱图。
图2为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:0.06Mn4+）红色荧光材料在激发波长为310 nm下的发射光谱图。
图3为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:0.06Mn4+）红色荧光材料在激发波长为310和470 nm下的发射光谱图。
图4为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料在激发波长为310 nm下的不同锰离子掺杂浓度的发射光谱图。
图5为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料在激发波长为310 nm下的锰离子掺杂浓度与发射光谱强度之间的关系图。
图6为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:0.06Mn4+）红色荧光材料在激发波长为310 nm，50-300K温度下的发射光谱图。
图7为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:0.06Mn4+）红色荧光材料在激发波长为310 nm，在50-300K温度范围内，发射光谱强度与温度之间的关系图。
图8为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:0.06Mn4+）红色荧光材料的荧光衰减曲线，监测波长为670 nm，激发波长为 310 nm。
图9为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料的锰离子掺杂浓度与荧光寿命之间的关系图，监测波长为670 nm，激发波长为310 nm。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例提供一种新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料。
具体地，该四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料的化学组成分子式为Li3Mg2NbO6:Mn4+，激活离子为Mn4+离子，Mn4+离子取代Nb5+离子，元素摩尔比为Li：Mg：Nb：Mn =3：2：（1 - x）：x，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。
具体地，该四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料中，Mn4+摩尔百分比浓度含量优先为0.2% ≤ x ≤ 1.2%。
实施例1
选取含有锂化合物原料、含有镁化合物原料、含铌化合物原料及含锰化合物原料作起始原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Nb：Mn = 3：2：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中x 分别取0.001、0.002、0.004、0.006、0.008，0.01、0.012、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1。分别称取碳酸锂、氧化镁、氧化铌及二氧化锰四种化学品原料，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在450℃预烧9小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1200℃烧4小时，随炉冷自然却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料；X射线衍射分析表明制备的红色荧光材料为铌酸镁锂的纯相。
本实施例制备的新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料Li3Mg2NbO6:xMn4+（x= 0.006）在200 ～ 600 nm范围内分别存在310、395和470 nm激发峰（见图1），其中，在310或395 nm的激发峰与目前商用的（近）紫外芯片相匹配，在470 nm的激发峰与目前商用的蓝光芯片相匹配；新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料分别在约310和470 nm激发下可以产生峰位位于约670 nm的红色荧光，荧光覆盖600-780 nm光谱区（见图2和图3）；图4示出新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料在激发波长为310 nm下的不同锰离子掺杂浓度的发射光谱图。图5显示了新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料在激发波长为310 nm下的锰离子掺杂浓度与发射光谱强度之间的关系图。根据图4和图5可发现新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料在Mn4+离子掺杂浓度为x = 0.6 mol％左右时，发光强度最佳。图6示出新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:0.06Mn4+）红色荧光材料在激发波长为310 nm，50-300K温度下的发射光谱图。图7显示了新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:0.06Mn4+）红色荧光材料在激发波长为310 nm，在50-300K温度范围内，发射光谱强度与温度之间的关系图。根据图6和图7可发觉这种新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料具有较好的热稳定性。图8示出新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:0.06Mn4+）红色荧光材料的荧光衰减曲线，监测波长为670 nm，激发波长为 310 nm，寿命曲线符合单指数衰减方程，拟合度可以达到99.5％，荧光寿命分别为约0.436毫秒。图9显示了新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料的锰离子掺杂浓度与荧光寿命之间的关系图，监测波长为670 nm，激发波长为 310 nm。荧光寿命随着锰离子掺杂浓度在0.2 - 1.2 mol%范围内增加而依次从0.486ms至0.336ms减小。
实施例2
选取氧化锂、碳酸镁、碳酸铌、碳酸锰化学品作为起始原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Nb：Mn = 3：2：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在500℃预烧8小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1150℃烧10小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料。X射线衍射分析表明为铌酸镁锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
实施例3
选取硝酸锂、氯化镁、碳酸锗、碳酸锰化学品作起始原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Nb：Mn = 3：2：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在400℃预烧10小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1050℃烧15小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料。X射线衍射分析表明为铌酸镁锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
实施例4
选取氧化锂、碳酸镁、硝酸锗及氧化锰化学品作起始原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Nb：Mn = 3：2：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在600℃预烧3小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1000℃烧20小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料。X射线衍射分析表明为铌酸镁锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
实施例5
选取碳酸锂、碳酸镁、碳酸锗及碳酸锰化学品作起始原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Nb：Mn = 3：2：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在500℃预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1250℃烧4小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料。X射线衍射分析表明为铌酸镁锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
实施例6
选取碳酸锂、硝酸镁、硝酸锗及硝酸锰化学品为起始原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Nb：Mn = 3：2：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在450℃预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1150℃烧15小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料。X射线衍射分析表明为锗酸（铝或镓）锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，如：含锂化合物原料还可以为磷酸（氢）盐、醋酸盐等，含有镁的磷酸（氢）盐、草酸、醋酸盐等，含锰和铌的化合物原料还可以为磷酸氢盐、磷酸盐、草酸盐和醋酸盐等，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，除上述四价锰离子掺杂铌酸镁锂（Li3Mg2NbO6:Mn4+）红色荧光材料外,其它的如：Li0.833Mg0.083NbO3:Mn4+、Li0.799Mg0.11NbO3:Mn4+、Li0.724Mg0.138NbO3:Mn4+等都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料，其特征在于，该红色荧光材料采用四价锰离子掺杂铌酸镁锂得到，其晶体结构为正交晶系，分子式为Li3Mg2NbO6:Mn4+，激活离子为Mn4+离子，元素摩尔比为：Li：Mg：Nb：Mn = 3：2：（1 - x）：x，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。
2.根据权利要求1所述的四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料，其特征在于，所述Mn4 +摩尔百分比浓度含量优先为0.2% - 1.2%。
3.一种权利要求1所述四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料称取：按元素摩尔比Li：Mg：Nb：Mn = 3：2：（1 - x）：x，其中0.001 ≤ x ≤0.1，分别准确称取含锂化合物原料、含镁化合物原料、含铌化合物原料及含锰化合物原料；
（2）预烧：步骤（1）称取的原料经过研磨混匀后，在温度为 450～600℃下预烧3 ～ 10小时；
（3）烧制：将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，在温度为1000℃-1250℃下烧制5 ～20小时，随炉冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述预烧在空气气氛下进行。
5.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述烧制在空气气氛下进行。
6.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含锂化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
7.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含镁化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
8.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含铌化合物原料为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
9.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂铌酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含锰化合物原料为氧化盐、氯化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐和硝酸盐中的任一种。
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