CN111269718B - 一种复合钙钛矿型深红色荧光粉及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合钙钛矿型深红色荧光粉及其制备方法与应用，所述荧光粉化学组成如下式所示：LaMg0.667‑x‑yMnxM0.333+yO3，其中，M为Nb、Ta中的一种或多种，0.001≤x≤0.012，0≤y≤0.300。所述方法包括以下步骤：按化学计量比称量氧化物原料，加入到球磨罐中；配制KMnO4溶液，加入到球磨罐中；将球磨罐放入到全方位行星球磨机上进行湿法球磨；将球磨均匀的物料在150～200℃下保温，烘干后加入到坩埚中；将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭；将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，加热，在1000～1500℃下保温；冷却至室温后即可获得复合钙钛矿型深红色荧光粉。所述应用为复合钙钛矿型深红色荧光粉在植物照明LED中的应用。本发明所制得的荧光粉热稳定性好，制备方法能耗低。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，具体为一种复合钙钛矿型深红色荧光粉及其制备方法与应用。
背景技术
进入二十一世纪，固态照明在显示、照明等领域获得了广泛应用，其中LED(Lightemitting diode)因具有节能环保、使用寿命长、高效等特点吸引了更多的关注。
近些年，LED作为植物照明电器在植物生长领域获得了初步应用。室内植物栽培技术中，光的选择对植物的生长起着关键的作用，450nm附近的蓝光、660nm附近的红光以及710nm附近的深红光将直接影响到植物的向光性、光形态建成和光合作用。其中，深红色的光在高价值的蔬菜种植中显示出巨大的优势，它可以阻止因植物的过渡生长从而导致的口感变差。因此，植物照明用深红色LED成为近几年的研究热点。
目前研究较多的红色荧光粉有Eu2+激活的氮化物或氮氧化物、Eu3+激活的氧化物、Mn4+激活的氧化物或氟化物等。其中，Eu2+激活的氮化物或氮氧化物制备工艺要求较高，需要在高温高压下进行，生产成本较高。而Eu3+激活的氧化物在近紫外到蓝光波段呈现窄带吸收，发射出615nm附近的红光，偏离650-740nm的深红光较远。四价Mn4+激活的红色荧光粉在近紫外到蓝光波段有宽而强的吸收带，且在深红光波段内有窄带发射，是一类很有前景的白光LED用红色荧光粉，但是氟化物的制备需要使用HF，制备过程存在很大的安全隐患，Mn4+激活的氧化物制备工艺简单，和LED芯片的匹配性也比较高，成为了近五年的研究热点。
Mn4+激活的氧化物都具有[BO6]八面体结构，为Mn4+的掺杂提供了化学环境，目前报道的主要有钛酸盐、铌酸盐、钨酸盐(Journal of Materials Chemistry C 6(2018)13136-13147；Dalton Transactions 48(2019)10062-10069；Dyes and Pigments 152(2018)36-42)等，这些红色荧光粉能有效地吸收近紫外到蓝光范围内的光，并在红光到深红光范围内呈现窄带发射，具有较好的光学性能。其中，具有钙钛矿结构的氧化物更是表现出较好的化学稳定性，但是这些氧化物均采用高温固相法合成，能耗大，且合成的粉体热稳定性一般，不利于器件的长期使用。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种以Mn4+为发光中心，在290～550nm范围内呈现宽峰激发，与近紫外LED芯片、蓝光LED芯片均有较好的匹配性的复合钙钛矿型深红色荧光粉，本发明的另一目的是提供一种降低生产能耗、快速合成、极大地缩短合成周期的复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，本发明的再一目的是提供一种复合钙钛矿型深红色荧光粉在植物照明LED中的应用，热稳定性好。
技术方案：本发明所述的一种复合钙钛矿型深红色荧光粉，其化学组成如下式所示：
LaMg0.667-x-yMnxM0.333+yO3
其中，M为Nb、Ta中的一种或多种，0.001≤x≤0.012，0≤y≤0.300。
上述复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，包含以下步骤：
步骤一，按化学计量比称量氧化物原料，加入到球磨罐中；
步骤二，配制KMnO4溶液，按照化学计量比量取KMnO4溶液加入到球磨罐中；
步骤三，将球磨罐放入到全方位行星球磨机上进行湿法球磨2～6小时，选用去离子水为球磨介质，料、球、去离子水的质量比为5∶10～25∶10～20；
步骤四，将球磨均匀的物料在150～200℃下保温，烘干后加入到氧化铝坩埚中；
步骤五，将氧化铝坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的质量为坩埚内粉体质量的10～50倍；
步骤六，将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以15～40℃/min的加热速率加热，在1000～1500℃下保温5～25分钟；
步骤七，冷却至室温后即可获得复合钙钛矿型深红色荧光粉。
其中，步骤一中，原料包括高纯La2O3粉体、高纯氧化镁粉体、高纯Nb2O5和高纯Ta2O5粉体中的多种。
上述复合钙钛矿型深红色荧光粉在植物照明LED中的应用。
制备原理：Mn4+掺杂到[MgO6]八面体的中心位置，成为发光中心，能有效地被近紫外和蓝光激发并发射出深红色光；Mg2+与B离子的摩尔比在0.667∶0.333～0.367∶0.633范围内可调，通过B位离子的调控改变[BO6]八面体的晶体场环境，进一步提高和优化荧光粉的发光强度和热稳定性，进而提供一种新型的稳定、高效的复合钙钛矿型深红色荧光粉。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、所制得的荧光粉以Mn4+为发光中心，在290～550nm范围内呈现宽峰激发，与近紫外LED芯片、蓝光LED芯片均有较好的匹配性；
2、荧光粉在680-720nm范围内呈现窄带发射，发射出深红光，且荧光粉的热稳定性好，可应用到植物照明LED及白光LED中；
3、荧光粉采用微波辐射法制备，可快速合成出单相的复合钙钛矿粉体，有利于极大地降低生产能耗。
附图说明
图1是本发明的荧光粉以709nm为监测波长下的激发光谱图；
图2是本发明的荧光粉以365nm为激发波长下的发射光谱图；
图3是本发明的荧光粉的在不同温度下的发射光谱图。
具体实施方式
以下各实施例中，原料均为直接购买。微波马弗炉的型号为RWS-M1.5，购于湖南中晟热能科技有限公司。
实施例1
一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，包含以下步骤：
步骤一，按化学计量比称量原料3.2580g La2O3、0.5344g MgO、0.8851g Nb2O5，依次加入到球磨罐中；
步骤二，配制0.04mol/L的KMnO4溶液，并按照化学计量比量取2mL加入到球磨罐中；
步骤三，将球磨罐放入到全方位行星球磨机上进行湿法球磨5小时，选用去离子水为球磨介质，料、球、去离子水的质量比为5∶15∶12；
步骤四，将球磨均匀的物料在150℃下保温90分钟，烘干后加入到氧化铝坩埚中；
步骤五，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的质量为坩埚内粉体质量的50倍；
步骤六，将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以30℃/min的加热速率加热，在1500℃下保温5分钟；
步骤七，冷却至室温后即可获得复合钙钛矿型深红色荧光粉LaMg0.663Mn0.004Nb0.333O3。
将获得的粉末样品进行荧光光谱(Hitachi F-4600，Japan)测试，以709nm为监测波长测得激发光谱，测试结果见图1，可以看出荧光粉在300-550nm范围内呈现宽峰激发，与LED芯片有较好的匹配性。
实施例2
一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，包含以下步骤：
步骤一，按化学计量比称量原料3.2580g La2O3、0.4135g MgO、0.9622g Nb2O5、0.5479g Ta2O5，依次加入到球磨罐中；
步骤二，配制0.01mol/L的KMnO4溶液，并按照化学计量比量取2mL加入到球磨罐中；
步骤三，将球磨罐放入到全方位行星球磨机上进行湿法球磨2小时，选用去离子水为球磨介质，料、球、去离子水的质量比为5∶20∶10；
步骤四，将球磨均匀的物料在200℃下保温30分钟，烘干后加入到坩埚中；
步骤五，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的质量为坩埚内粉体质量的35倍；
步骤六，将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以40℃/min的加热速率加热，在1000℃下保温20分钟；
步骤七，冷却至室温后即可获得复合钙钛矿型深红色荧光粉LaMg0.513Mn0.001Nb0.36 2Ta0.124O3。
将获得的粉末样品进行荧光光谱(Hitachi F-4600，Japan)测试，以365nm为激发波长测得发射光谱，测试结果见图2，可以看出荧光粉在680-720nm范围内呈现窄带发射，发射出深红光，可应用到植物照明LED及白光LED中。
实施例3
一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，包含以下步骤：
步骤一，按化学计量比称量原料3.2580g La2O3、0.3772g MgO、2.2978g Ta2O5，依次加入到球磨罐中；
步骤二，配制0.08mol/L的KMnO4溶液，并按照化学计量比量取3mL加入到球磨罐中；
步骤三，将球磨罐放入到全方位行星球磨机上进行湿法球磨6小时，选用去离子水为球磨介质，料、球、去离子水的质量比为5∶10∶15；
步骤四，将球磨均匀的物料在175℃下保温60分钟，烘干后加入到坩埚中；
步骤五，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的质量为坩埚内粉体质量的10倍；
步骤六，将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以15～40℃/min的加热速率加热，在1300℃下保温15分钟；
步骤七，冷却至室温后即可获得复合钙钛矿型深红色荧光粉LaMg0.468Mn0.012Ta0.52O3。
实施例4
一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，包含以下步骤：
步骤一，按化学计量比称量原料3.2580g La2O3、0.2885g MgO、0.8506g Nb2O5、1.3831g Ta2O5，依次加入到球磨罐中；
步骤二，配制0.06mol/L的KMnO4溶液，并按照化学计量比量取3mL加入到球磨罐中；
步骤三，将球磨罐放入到全方位行星球磨机上进行湿法球磨3小时，选用去离子水为球磨介质，料、球、去离子水的质量比为5∶25∶20；
步骤四，将球磨均匀的物料在160℃下保温80分钟，烘干后加入到坩埚中；
步骤五，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的质量为坩埚内粉体质量的22倍；
步骤六，将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以15℃/min的加热速率加热，在1200℃下保温25分钟；
步骤七，冷却至室温后即可获得复合钙钛矿型深红色荧光粉LaMg0.358Mn0.009Nb0.32 0Ta0.313O3。
将获得的粉末样品进行变温荧光测试，分别测试298K、323K、348K、373K、398K、423K、448K和473K下的发射光谱，测试结果见图3，可以看出荧光粉的热稳定性好。
实施例5
一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，包含以下步骤：
步骤一，按化学计量比称量原料3.2580g La2O3、0.2910g MgO、1.6825g Nb2O5，依次加入到球磨罐中；
步骤二，配制0.03mol/L的KMnO4溶液，并按照化学计量比量取4mL加入到球磨罐中；
步骤三，将球磨罐放入到全方位行星球磨机上进行湿法球磨5小时，选用去离子水为球磨介质，料、球、去离子水的质量比为5∶13∶13；
步骤四，将球磨均匀的物料在190℃下保温40分钟，烘干后加入到坩埚中；
步骤五，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭，活性炭的质量为坩埚内粉体质量的41倍；
步骤六，将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以36℃/min的加热速率加热，在1400℃下保温12分钟；
步骤七，冷却至室温后即可获得复合钙钛矿型深红色荧光粉LaMg0.361Mn0.006Nb0.633O3。
Claims (9)
1.一种复合钙钛矿型深红色荧光粉，其特征在于其化学组成如下式所示：
LaMg0.667-x M0.333O3：Mn x ，其中，M为Nb、Ta中的一种或多种，0.001≤x≤0.012。
2.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤一，按化学计量比称量氧化物原料，加入到球磨罐中；
步骤二，配制KMnO4溶液，按照化学计量比量取KMnO4溶液加入到球磨罐中；
步骤三，将球磨罐放入到全方位行星球磨机上进行湿法球磨2~6小时；
步骤四，将球磨均匀的物料在150~200°C下保温，烘干后加入到坩埚中；
步骤五，将坩埚放置到陶瓷垫板中央，并在坩埚周围放置活性炭；
步骤六，将陶瓷垫板放置到微波马弗炉中，以15~40°C/min的加热速率加热，在1000~1500 °C下保温5~25分钟；
步骤七，冷却至室温后即可获得复合钙钛矿型深红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，原料包括高纯La2O3粉体、高纯氧化镁粉体、高纯Nb2O5和高纯Ta2O5粉体中的多种。
4.根据权利要求2所述的一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，配制的KMnO4溶液浓度为0.01~0.08 mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，选用去离子水为球磨介质。
6.根据权利要求5所述的一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，料、球、去离子水的质量比为5:10~25:10~20。
7.根据权利要求2所述的一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的保温时间为30~90分钟。
8.根据权利要求2所述的一种复合钙钛矿型深红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，活性炭的质量为坩埚内粉体质量的10~50倍。
9.根据权利要求1所述的一种复合钙钛矿型深红色荧光粉在植物照明LED中的应用。
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