CN106590647B - 植物照明灯用新型红色荧光材料及制备方法 - Google Patents

植物照明灯用新型红色荧光材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料及制备方法，晶体结构为三角晶系，化学式为Li2MgMnxZr1‑xO4，激活离子为Mn4+离子，组分配比为Li：Mg：Zr：Mn=2：1：（1 ‑ x）：x，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。本发明还公开了此荧光材料的制备方法：准确称取含有锂的化合物、含有镁的化合物、含锆的化合物及含锰的化合物，研磨混匀后，在空气中控制温度450 ‑ 600℃预烧3 ‑ 10小时；再次研磨混匀，在空气中控制温度1150℃ ‑ 1400℃煅烧5 ‑ 20小时，随炉冷却至室温。本发明的荧光材料在220 ‑ 600 nm范围内具有宽紫外与蓝光吸收，能将紫外与蓝光高效转化为发光中心～670 nm范围为610 ‑ 790 nm的红光，此荧光材料制备工艺简单、成本低，在植物LED灯中具有应用前景。

Description

植物照明灯用新型红色荧光材料及制备方法
技术领域
本发明涉及红色荧光材料领域，特别涉及一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料及其制备方法。
背景技术
光合作用是植物生长发育不可缺少的重要影响因素之一，通过光质特性来控制植株形态生长是设施栽培领域的一项重要技术。植物光合作用通常需要波长在400 - 720 nm范围的光线，其主要是通过叶绿素吸收440 - 480 nm蓝光或640 - 680 nm红光进行的，因此，蓝光和红光对于光合作用贡献最大。如：(1) 红光有促进菊花茎段生根、叶绿素形成、碳水化合物积累以及吸收和利用的作用；(2) 在快速繁殖过程中运用红光的植物生长灯补光对于促进各种植物的快速生根及提高种苗质量效果明显。
植物生长LED（发光二极管）灯是以LED作为光源，其光可替代植物生长规律需要的太阳光，为植物生长发育创造环境的一种灯具。具有如下特征：(1) 波长类型丰富，可以得到与植物光合成和光形态建成的光谱范围；(2) 频谱波宽度半宽窄，可按照需要组合获得纯正单色光与复合光谱；(3) 可以集中特定波长的光均衡地照射作物；(4) 不仅可以调节作物开花与结实，而且还能控制株高和植物的营养成分；(5) 系统占用空间小，可用于多层栽培立体组合系统，实现了生产空间小型化；(6)强耐用性可降低运行成本。因此，植物生长LED灯适合应用于可控设施环境中的植物栽培，如：植物组织培养、设施园艺与工厂化育苗和航天生态生保系统等。
在激发波长为紫外至蓝光区域的光激发下，外层电子排布为d 3结构的Mn4+离子可在红光区域（600 - 780 nm）内产生红色至深红色的发光，并可以用于制备红光LED。目前，Mn4+离子掺杂红色荧光粉研究已经被广泛地关注和报道，如：Mn4+离子掺杂铝酸盐荧光粉（Sr2MgAl22O36:Mn4+和CaAl2O4:Mn4+等）、Mn4+离子掺杂氟化物荧光粉（K2GeF6:Mn4+和BaSiF6:Mn4+等）、Mn4+离子掺杂钛酸盐荧光粉（LiGaTiO4:Mn4+和Li2TiO3:Mn4+等）。本发明的四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料是一种新型Mn4+离子掺杂红色荧光粉，其发光性能表明：在植物生长红色LED灯中具有潜在的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种植物LED灯用新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料，此荧光材料在紫外光和蓝光谱区具有吸收，在紫外至蓝光区域内的光激发下，发射覆盖610 - 790 nm 区间和发光中心在 ~ 670 nm红色光，此红色光满足植物生长红色LED要求，其荧光具有良好的抗热淬灭特性。
本发明的另一目的在于提供上述新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料的制备方法。本发明是利用价格低廉的Mn4+作为激活离子，在较温和的工艺条件和空气气氛下，采用高温固相法制备的一种新型植物生长红色LED用荧光材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料，该荧光材料的晶体结构为三角晶系，化学式为Li2MgMnxZr1-xO4，激活离子为Mn4+离子，元素摩尔比为：Li：Mg：Zr：Mn = 2：1：（1- x）：x，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。
新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取原料：按元素摩尔比Li：Mg：Zr：Mn = 2：1：（1 - x）：x，其中0.001 ≤ x ≤0.1，分别准确称取含有锂的化合物、含有镁的化合物、含锆的化合物及含锰的化合物；
（2）预烧：将步骤（1）称取的原材料经过研磨混匀后，在温度为 450 - 600℃下，空气中预烧3 - 10小时；
（3）烧制：将步骤（2）再次研磨混匀预烧后的样品，在温度为1150℃ - 1400℃下，空气中煅烧5 - 20小时，随炉冷却至室温，即可制得化学式为Li2MgMnxZr1-xO4的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料。
步骤（2）所述预烧在空气气氛下进行。
步骤（3）所述烧制在空气气氛下进行。
步骤（1）所述含锂的化合物为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
步骤（1）所述含镁的化合物为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
步骤（1）所述含锆的化合物为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
步骤（1）所述含锰的化合物为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
本发明的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料有以下优点和特性：
（1）本发明的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料热稳定性好，荧光强度高，显色性好，是一种性能优良的红色荧光材料。
（2）本发明制备的四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料具有在（近）紫外和蓝色光谱区吸收，在紫外至蓝光区域内的光激发下，发射覆盖610 - 790 nm 区间和发光中心在~ 670 nm红色荧光，其荧光具有良好的抗热淬灭特性，温度从50K升到室温300K，荧光强度和荧光寿命变化都符合国家标准，可以在荧光灯、固态LED及显示等领域获得应用。
（3）本发明以锆酸镁锂为基质的红色荧光材料，采用高温固相法，在空气中制备，该制备方法简单易行，不需要高压和还原气氛条件，采用温和的加热升温工艺，得到性能优良的四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMn0.004Zr0.996O4）红色荧光材料在发射波长670 nm下的激发光谱图。
图2为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMn0.004Zr0.996O4）红色荧光材料在激发波长为330 nm下的发射光谱图。
图3为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMn0.004Zr0.996O4）红色荧光材料在激发波长为330和482 nm下的发射光谱图。
图4为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料在激发波长为330 nm下的不同锰离子掺杂浓度的发射光谱图。
图5为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料在激发波长为330 nm下的锰离子掺杂浓度与发射光谱强度之间的关系图。
图6为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMn0.004Zr0.996O4）红色荧光材料在激发波长为330 nm，50 - 300K温度下的发射光谱图。
图7为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMn0.004Zr0.996O4）红色荧光材料在激发波长为330 nm，在50 - 300 K温度范围内，发射光谱强度与温度之间的关系图。
图8为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMn0.004Zr0.996O4）红色荧光材料的荧光衰减曲线，监测波长为670 nm，激发波长为 330nm。
图9为本发明的实施例1制备的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料的锰离子掺杂浓度与荧光寿命之间的关系图，监测波长为670 nm，激发波长为330 nm。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例提供一种新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料。
具体地，该四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料的化学分子式为Li2MgMnxZr1- xO4，激活离子为Mn4+离子，Mn4+离子取代Zr4+离子，元素摩尔比为Li：Mg：Zr：Mn = 2：1：（1 -x）：x，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。
具体地，该四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料中，Mn4+摩尔百分比浓度含量优先为0.2 ≤ x ≤ 1.0 mol%。
实施例1
选取含有锂的化合物、含有镁的化合物、含锆的化合物及含锰的化合物作原材料，按照元素摩尔比Li：Mg：Zr：Mn = 2：1：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中x 分别取0.001、0.002、0.004、0.006、0.008，0.01、0.12、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1。分别称取碳酸锂、氧化镁、氧化锆及二氧化锰四种化学品原料，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在450℃预烧9小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1400℃烧4小时，随炉冷自然却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料；X射线衍射分析表明制备的红色荧光材料为锆酸镁锂的纯相。
本实施例制备的新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料Li2MgMn0.004Zr0.996O4在200 ～ 600 nm范围内分别存在330 和482 nm激发峰（见图1），其中，在～330 nm的激发峰与目前商用的（近）紫外芯片相匹配，在～482 nm的激发峰与目前商用的蓝光芯片相匹配；新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料分别在约330和82 nm激发下可以产生峰位位于约670 nm的红色荧光，荧光覆盖610 - 790 nm光谱区（见图2和图3）；图4示出新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料在激发波长为330 nm下的不同锰离子掺杂浓度的发射光谱图。图5显示了新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料在激发波长为330 nm下的锰离子掺杂浓度与发射光谱强度之间的关系图。根据图4和图5可发现新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料在Mn4+离子掺杂浓度为～0.4 mol％时，发光强度最佳。图6示出新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMn0.004Zr0.996O4）红色荧光材料在激发波长为330 nm，50 - 300K温度下的发射光谱图。图7显示了新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMn0.004Zr0.996O4）红色荧光材料在激发波长为330 nm，在50 - 300K温度范围内，发射光谱强度与温度之间的关系图。根据图6和图7可发觉这种新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料具有较好的热稳定性。图8示出新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMn0.004Zr0.996O4）红色荧光材料的荧光衰减曲线，监测波长为670 nm，激发波长为 330 nm，寿命曲线符合单指数衰减方程，拟合度可以达到99.5％，荧光寿命分别为约0.276 ms。图9显示了新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料的锰离子掺杂浓度与荧光寿命之间的关系图，监测波长为670 nm，激发波长为330 nm。荧光寿命随着锰离子掺杂浓度在0.2 - 1.0 mol%范围内增加而依次从0.16 ms至0.31 ms减小。
实施例2
选取氧化锂、碳酸镁、碳酸锆、碳酸锰化学品作为原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Zr：Mn = 2：1：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1。控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在500℃预烧8小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1300℃烧10小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料。X射线衍射分析表明为锆酸镁锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
实施例3
选取硝酸锂、氯化镁、碳酸锆、碳酸锰化学品作原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Zr：Mn= 2：1：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在400℃预烧10小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1250℃烧15小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料。X射线衍射分析表明为锆酸镁锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
实施例4
选取氧化锂、碳酸镁、硝酸锆及氧化锰化学品作原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Zr：Mn = 2：1：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在600℃预烧3小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1150℃烧20小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料。X射线衍射分析表明为锆酸镁锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
实施例5
选取碳酸锂、碳酸镁、碳酸锆及碳酸锰化学品作原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Zr：Mn = 2：1：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在500℃预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1350℃烧4小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料。X射线衍射分析表明为锆酸镁锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
实施例6
选取碳酸锂、硝酸镁、硝酸锆及硝酸锰化学品为原料，按照元素摩尔比Li：Mg：Zr：Mn = 2：1：（1 - x）：x，分别准确称取四种原料，其中0.001 ≤ x ≤ 0.1，控制混合物总重为20克左右。20克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。精确控制升温速率，控制化合物原料分解反应速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在450℃预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀，放入坩埚，在1300℃烧15小时，随炉冷却至室温，即可制得新型四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料。X射线衍射分析表明为锆酸镁锂的纯相。荧光粉的光谱性质及其抗热淬灭性能同实施例1中类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，如：含锂化合物还可以为磷酸（氢）盐、醋酸盐等，含有镁的磷酸（氢）盐、草酸、醋酸盐等，含锰和锆的化合物还可以为磷酸氢盐、磷酸盐、草酸盐和醋酸盐等，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，除上述四价锰离子掺杂锆酸镁锂（Li2MgMnxZr1-xO4）红色荧光材料外，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料，其特征在于，该红色荧光材料采用四价锰离子掺杂锆酸镁锂得到，其晶体结构为三角晶系，化学式为Li2MgMnxZr1- xO4，激活离子为Mn4+离子，元素摩尔比为：Li:Mg:Zr:Mn＝2:1:(1–x):x，其中0.001≤x≤0.1。
2.根据权利要求1所述的四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料，其特征在于，所述Mn4 +摩尔百分比浓度含量为0.2-1.0mol％。
3.根据权利要求1所述一种植物LED灯用四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料称取：按元素摩尔比Li:Mg:Zr:Mn＝2:1:(1–x):x，其中0.001≤x≤0.1，分别准确称取含有锂的化合物、含有镁的化合物、含锆的化合物及含锰的化合物；
(2)预烧：步骤(1)称取的原料经过研磨混匀后，在温度为450-600℃下，空气中预烧3-10小时；
(3)烧制：再次研磨混匀预烧后的样品，在温度为1150℃-1400℃下，空气中烧制5-20小时，随炉冷却至室温。
4.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述预烧在空气气氛下进行。
5.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述烧制在空气气氛下进行。
6.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含锂的化合物为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
7.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含镁的化合物为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
8.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含锆的化合物为碳酸盐、硝酸盐、氯化物、氧化物、草酸盐和醋酸盐中的任一种。
9.根据权利要求3所述的四价锰离子掺杂锆酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，所述含锰的化合物为氧化盐、氯化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐和硝酸盐中的任一种。
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