CN109054828B - 一种Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料及其制备方法。该荧光粉的化学组分通式为Li2Mg Zr(1‑x‑y)MnxGayO4，其中0.002≤x≤0.006，0.1≤y≤0.5，其采用高温固相反应法制备，首先按化学组分通式称取原料研磨混合，再进行预烧，再次混合后进行煅烧。该荧光材料可被近紫外光和蓝光激发发出红光，其发射峰位于670nm，相对于Mn4+掺杂Li2MgZrO4材料，其发光效率显著提升，发射峰值强度最大可提高约11倍。该材料化学性质稳定，发光强度高，可作为红色荧光粉用于白光LED照明。
Description
技术领域
本发明属于发光材料领域，涉及一种在LED用Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料及其制备方法。
背景技术
LED已被公认为21世纪最有价值的新光源。在同等的照明条件下，白光LED的能耗相当于荧光灯的50％，是白炽灯的20％。不过，当前白光LED荧光粉普遍存在显色指数低、色温高、偏向于冷白光等问题，主要的原因是所用荧光粉中缺少红光成分。因此研制具有高效率的红色荧光材料尤为重要。按基质材料分类，红色LED荧光材料主要分为硫化物与硫氧化物、氮化物、氟化物和氧化物。氧化物因其化学性质稳定、合成方法简便受到人们的关注。然而，当前的氧化物LED红色荧光材料相对于其它类红色荧光材料普遍存在效率低，强度弱等问题。提高和改进氧化物荧光材料就成为当前的LED技术的一个重要课题。
中国专利(申请号201310360065.2)公布了一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光材料及其制备方法，采用Sm3+离子为激活剂，NaLaTiO4或NaYTiO4为基质，可被390～410nm的紫外光及460～490nm的蓝光有效激发。中国专利(申请号：201810092099.0)也公布了一种LED用红色荧光材料，其化学组成为Y2Sr(TiO3)4-x(NbO3)x:aPr3+,bYb3+。近年来，利用四价锰离子(Mn4+)掺杂氧化物红色LED荧光粉发展迅速。中国发明(申请号：201710010536.5) 公开了一种Mn4+离子掺杂的钛酸盐基红色荧光粉及制备方法，该红色荧光粉材料的化学通式为MgAl8Ti6(1-x)Mn6xO25，能发射波长范围在620～750nm的红色荧光，激发光谱范围较宽，且在355nm处有强吸收。中国发明(申请号：201710148926.9)则公开了另一种Mn4+激活的红色荧光材料及其制备方法，其通式为xMn4+:Li2-yZn0.5yTiO3(0.05at％≤x≤0.4at％,0≤y≤2)，该荧光材料是以Li2CO3，ZnO，TiO2和MnO2为原料高温固相烧结而成。在475nm LED激发下，利用商用Ce3+:YAG黄色荧光粉，可以获得暖白光。中国发明(申请号：201710814037.1) 公开了一种化学组分通式为Cs3Ge2Sb3O13:xMn4+的材料，该材料可以在蓝光、近紫外或紫外等波长范围内响应，发射620～750nm波长范围内的红色荧光。尽管新的红色LED荧光粉不断涌现，但这些红色LED荧光粉的发光效率依然需要进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发光效率高、能紫外和蓝光激发下发红光的Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料及其制备方法。该荧光材料的化学组分通式为Li2MgZr(1-x-y)MnxGayO4，其中，0.002≤x≤0.006，0.1≤y≤0.5。该荧光材料的发射峰位于670nm。
上述的Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称样：按通式Li2MgZr(1-x-y)MnxGayO4，其中0.002≤x≤0.006，0.1≤y≤0.5，所对应的化学计量比称取原料碳酸锂、氧化镁、氧化锆、氧化镓和氧化锰；
(2)混料：将称取的原料混合搅拌，研磨得混合物；
(3)预烧：将步骤(2)所得混合物进行预烧；
(4)煅烧：将预烧后的混合物重新研磨后进行煅烧；
(5)自然冷却，出料粉碎得Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料，即 Li2MgZr(1-x-y)MnxGayO4。
进一步地，步骤(1)中，研磨时间为1～3小时。
进一步地，步骤(3)中，预烧温度为450～700℃，优选550～650℃；预烧时间为3～8小时，优选4～6小时。
进一步地，步骤(4)中，煅烧温度为1000～1400℃，优选1200～1300℃；煅烧时间为3～8 小时，优选4～6小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的红色荧光材料采用高温固相反应法制备，工艺简单，且生产过程对环境友好，无废气废液排放。
(2)本发明所得红色荧光材料的发光效率显著提升。本发明的核心技术在于利用Ga3+离子替换部分Zr4+离子晶格位置，从而使基质中产生一定量的O2-离子空位。这种空位能够有效地调整发光中心Mn4+离子的局域环境，从而实现发光效率的显著提升。相对于未进行Ga3+离子替换的Li2MgMnZrO4基质，Mn4+离子在部分Ga3+离子替换的Li2MgMnZrO4基质中发射峰值强度最大可提高约11倍。
(3)本发明所得材料化学性质稳定，用于白光LED照明需要的红色荧光粉，具有非常好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得Li2MgZr0.596Mn0.004Ga0.4O4样品监控670nm的激发光谱图。
图2为实施例1所得Li2MgZr0.596Mn0.004Ga0.4O4样品及未用Ga3+离子替换的Li2MgZr0.996Mn0.004O4在468nm激发下的发射光谱图，其中，实线表示Li2MgZr0.596Mn0.004Ga0.4O4样品，虚线表示未用Ga3+离子替换的Li2MgZr0.996Mn0.004O4样品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
实施例1
制备Li2MgZr0.596Mn0.004Ga0.4O4材料
按化学组分通式Li2MgZr0.596Mn0.004Ga0.4O4所对应的化学计量比称取原料碳酸锂1.4778g、氧化镁0.8060g、氧化锆1.4688g、氧化镓0.7498g和氧化锰0.0092g，充分混合搅拌，研磨1 小时，所得混合物在650℃下预烧6小时，将预烧后的混合物重新研磨2小时，在1250℃下煅烧6小时，自然冷却，出料粉碎即得Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料。图1为该样品的激发光谱，激发谱呈现宽带特性，从300nm一直延展到550nm,由两个激发带组成，覆盖了紫外到蓝光区，最大激发峰位于468nm处，可与蓝光LED良好匹配。图2中实线为该样品在 468nm激发下的发射光谱，由一个峰值位于670nm的发射带构成。图中虚线为未用Ga3+离子替换即Li2MgZr0.996Mn0.004Ga0.O4样品的发射光谱。从图2中可以看出，Ga3+离子替换40％的Zr4+离子后，样品发射光强度提高显著，大约提高11倍。
实施例2
制备Li2MgZr0.894Mn0.006Ga0.1O4材料
按化学组分通式Li2MgZr0.894Mn0.006Ga0.1O4所对应的化学计量比称取原料碳酸锂1.4778g、氧化镁0.8060g、氧化锆2.2032g、氧化镓0.1874g和氧化锰0.0138g，充分混合搅拌，研磨2 小时，所得混合物在650℃下预烧6小时，将预烧后的混合物重新研磨1小时，在1250℃下煅烧6小时，自然冷却，出料粉碎即得Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料。
实施例3
制备Li2MgZr0.498Mn0.002Ga0.5O4材料
按化学组分通式Li2MgZr0.498Mn0.002Ga0.5O4所对应的化学计量比称取原料碳酸锂1.4778g、氧化镁0.8060g、氧化锆1.2273g、氧化镓0.9372g和氧化锰0.0046g，充分混合搅拌，研磨1 小时，所得混合物在650℃下预烧6小时，将预烧后的混合物重新研磨2小时，在1250℃下煅烧6小时，自然冷却，出料粉碎即得Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料。
实施例4
制备Li2MgZr0.696Mn0.004Ga0.3O4材料
按化学组分通式Li2MgZr0.696Mn0.004Ga0.3O4所对应的化学计量比称取原料碳酸锂1.4778g、氧化镁0.8060g、氧化锆1.7152g、氧化镓0.5623g和氧化锰0.0092g，充分混合搅拌，研磨1 小时，所得混合物在650℃下预烧6小时，将预烧后的混合物重新研磨2小时，在1250℃下煅烧6小时，自然冷却，出料粉碎即得Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料。
Claims (6)
1.一种Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料，其特征在于，其化学组分通式为Li2MgZr(1-x-y)MnxGayO4，其中，0.002≤x≤0.006，0.1≤y≤0.5。
2.根据权利要求1所述的Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料，其特征在于，所述荧光材料的发射峰位于670nm。
3.权利要求1或2所述的Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称样：按通式Li2MgZr(1-x-y)MnxGayO4，其中0.002≤x≤0.006，0.1≤y≤0.5，所对应的化学计量比称取原料碳酸锂、氧化镁、氧化锆、氧化镓和氧化锰；
(2)混料：将称取的原料混合搅拌，研磨得混合物；
(3)预烧：将步骤(2)所得混合物进行预烧；
(4)煅烧：将预烧后的混合物重新研磨后进行煅烧；
(5)自然冷却，出料粉碎得Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料，即Li2MgZr(1-x-y)MnxGayO4。
4.根据权利要求3所述的Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，研磨时间为1～3小时。
5.根据权利要求3所述的Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，预烧温度为450～700℃；预烧时间为3～8小时。
6.根据权利要求3所述的Mn4+掺杂锆镓酸镁锂红色荧光材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，煅烧温度为1000～1400℃；煅烧时间为3～8小时。
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