CN106350067A - 一种低色温高显色白光led用荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低色温高显色白光LED用荧光粉的制备方法，属于稀土发光材料技术领域。本发明选取含有钙、锌、钛、锰、铕和锶元素的物质混合球磨粉末后高温煅烧得煅烧粉末，再取白掌、绿萝和风信子榨汁，将汁液稀释后用盐酸调节pH得混合液，然后称取碳酸钙、三氧化钼等物质加入混合液中，并加入聚丙烯酰胺絮凝吸附后离心分离，将沉淀物干燥研磨后与煅烧粉末混合，最后煅烧、研磨即得荧光粉。本发明利用氧化铕作荧光粉激活剂，制备得到的荧光粉解决了传统荧光粉显色指数较低的缺陷，使荧光粉发光效率明显提高，具有较广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种低色温高显色白光LED用荧光粉的制备方法，属于稀土发光材料技术领域。
背景技术
白光LED是一种新型的将电能直接转换为白光的固态绿色照明光源，具有节能、环保、使用寿命长、体积小、启动速度快、光效高等传统光源无可比拟的优势，被称为继白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯之后的第四代照明光源。
随着LED快速向照明领域进军，高可靠性的暖白色LED受到了人们越来越多的关注。目前人们制造高显色指数、低色温的暖白色白光LED光源的方法有很多种：有的在黄色荧光粉中掺入一定量的红色荧光粉，有的采用绿色荧光粉混合红色荧光粉、有的在封装时增加红光芯片的模式，还有其他一些方法等，在这些方法中，最主流的依然是采用在黄色荧光粉中掺入一定比例的红色荧光粉，有的同时掺入一定比例的红色和绿色荧光粉，然而这种方法存在着一定的缺陷。就目前常用的LED荧光粉而言，红色荧光粉的热稳定性明显比黄色荧光粉差，也就是说红色荧光粉受热后量子效率衰减比黄色荧光粉要多，那么在光源正常工作时，红色荧光粉的发光效率将逐渐降低，最终光源的色温将在一定范围内逐渐升高，显色指数也会降低，那么如果能让红色荧光粉和芯片（热源）之间的距离增大，或者让一部分红色荧光粉和热源的距离增大，则可以使红色荧光粉受到热的影响变小，进而保证其发光效率。光或近紫光LED芯片与红、绿、蓝三基色荧光材料组合发射白光。由于三基色混色出的颜色区域是三基色的色坐标所对应的点围成的三角形区域，因此只需改变三种荧光粉的量就可以轻松调制出想要色温的白光，采用该方法获得的白光LED显色性得到明显提高，具有良好的色彩还原性。然而目前用于实现白光LED的RGB三基色荧光粉仍然比较缺乏，发光效率不理想。现有荧光粉存在色温偏高、显色指数低、热稳定性差的现象，导致荧光粉使用范围存在局限性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统LED用荧光粉存在色温偏高、显色指数低以及热稳定性差，导致荧光粉使用范围存在局限性的问题，提供了一种低色温高显色白光LED用荧光粉的制备方法。本发明选取含有钙、锌、钛、锰、铕和锶元素的物质混合球磨粉末后高温煅烧得煅烧粉末，再取白掌、绿萝和风信子榨汁，将汁液稀释后用盐酸调节pH得混合液，然后称取碳酸钙、三氧化钼等物质加入混合液中，并加入聚丙烯酰胺絮凝吸附后离心分离，将沉淀物干燥研磨后与煅烧粉末混合，最后煅烧、研磨即得荧光粉。本发明利用氧化铕作荧光粉激活剂，制备得到的荧光粉解决了传统荧光粉显色指数较低的缺陷，使荧光粉发光效率明显提高，具有较广泛的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按Ca：Zn：Ti：Mn：Eu：Sr元素摩尔比2:1:0.5:0.8:1:0.3分别称取碳酸钙、氧化锌、二氧化钛、二氧化锰、硝酸铕和碳酸锶，依次加入到球磨机中，球磨1～2h后过150～180目得混合粉末，将混合粉末放入坩埚中，置于马弗炉，并在氩气保护下升温至1000～1200℃煅烧5～7h，煅烧结束后冷却至室温，并研磨、过180～200目筛，即可得到煅烧粉末，备用；
（2）分别称取300～500g白掌、100～200g绿萝、50～70g风信子，斩碎后加入榨汁机中榨汁，将得到的混合汁液按体积比1:8与去离子水混合，搅拌混合均匀后用浓度为3mol/L盐酸调节pH值为3.0～3.5，调节后得混合液体；
（3）分别称取5～10g碳酸钙、3～8g三氧化钼、2～5g氧化铕、1～3g碳酸镁、4～6g碳酸钠、2～4g酒石酸钠和1～3g柠檬酸钠加入500～600mL上述混合液体中，并加入混合液体质量0.2～0.4%聚丙烯酰胺，搅拌混合10～15min后静置10～12h，静置后加入离心分离得沉淀物，并放入烘箱中在60～70℃条件下干燥8～10h，干燥后研磨，过120～140目得干燥粉末；
（4）将上述制备得到的干燥粉末和步骤（1）备用的煅烧粉末按质量比1:5混合，混合后加入刚玉坩埚中，在氢气和氮气按体积比1:3混合的混合气体保护下，以8～10℃/min速率升温至800～1000℃，并保温煅烧3～5h，煅烧后冷却至室温，研磨过180～200目筛，即可得到荧光粉。
本发明的应用方法是：将本发明制得的荧光粉与感光胶体按质量比1:3～1:5混合均匀，于搅拌机中以转速2000～3000r/min进行搅拌30～40min，形成荧光粉感光胶分散体-荧光粉粉浆，再将粉浆以0.2～0.5mm厚度涂覆于LED出光面上，烘干后形成荧光粉感光胶分散体涂层，LED光效为1800～2200m/W，显色指数为90～98， 色温为2800～3200K。
本发明的有益效果是：
（1）LED光效显著提高，较传统荧光粉的光效增强2～3倍，显色指数为90～98，色温较传统降低20～30%；
（2）本发明方法简单易于操作，简单易行，实用性强，操作上流程简单，且发光效率大大提高，适合于制备高性能的白光LED用荧光粉；
（3）本发明的LED用荧光粉发光效率高、热稳定性好、具有宽的激发和发射波段，原料简单易得，制备工艺简便，成本低廉，易于批量生产。
具体实施方式
首先按Ca：Zn：Ti：Mn：Eu：Sr元素摩尔比2:1:0.5:0.8:1:0.3分别称取碳酸钙、氧化锌、二氧化钛、二氧化锰、硝酸铕和碳酸锶，依次加入到球磨机中，球磨1～2h后过150～180目得混合粉末，将混合粉末放入坩埚中，置于马弗炉，并在氩气保护下升温至1000～1200℃煅烧5～7h，煅烧结束后冷却至室温，并研磨、过180～200目筛，即可得到煅烧粉末，备用；别称取300～500g白掌、100～200g绿萝、50～70g风信子，斩碎后加入榨汁机中榨汁，将得到的混合汁液按体积比1:8与去离子水混合，搅拌混合均匀后用浓度为3mol/L盐酸调节pH值为3.0～3.5，调节后得混合液体；分别称取5～10g碳酸钙、3～8g三氧化钼、2～5g氧化铕、1～3g碳酸镁、4～6g碳酸钠、2～4g酒石酸钠和1～3g柠檬酸钠加入500～600mL上述混合液体中，并加入混合液体质量0.2～0.4%聚丙烯酰胺，搅拌混合10～15min后静置10～12h，静置后加入离心分离得沉淀物，并放入烘箱中在60～70℃条件下干燥8～10h，干燥后研磨，过120～140目得干燥粉末；将上述制备得到的干燥粉末和备用的煅烧粉末按质量比1:5混合，混合后加入刚玉坩埚中，在氢气和氮气按体积比1:3混合的混合气体保护下，以8～10℃/min速率升温至800～1000℃，并保温煅烧3～5h，煅烧后冷却至室温，研磨过180～200目筛，即可得到荧光粉。
实例1
首先按Ca：Zn：Ti：Mn：Eu：Sr元素摩尔比2:1:0.5:0.8:1:0.3分别称取碳酸钙、氧化锌、二氧化钛、二氧化锰、硝酸铕和碳酸锶，依次加入到球磨机中，球磨1h后过150目得混合粉末，将混合粉末放入坩埚中，置于马弗炉，并在氩气保护下升温至1000℃煅烧5h，煅烧结束后冷却至室温，并研磨、过180目筛，即可得到煅烧粉末，备用；别称取300g白掌、100g绿萝、50g风信子，斩碎后加入榨汁机中榨汁，将得到的混合汁液按体积比1:8与去离子水混合，搅拌混合均匀后用浓度为3mol/L盐酸调节pH值为3.0，调节后得混合液体；分别称取5g碳酸钙、3g三氧化钼、2g氧化铕、1g碳酸镁、4g碳酸钠、2g酒石酸钠和1g柠檬酸钠加入500mL上述混合液体中，并加入混合液体质量0.2%聚丙烯酰胺，搅拌混合10min后静置10h，静置后加入离心分离得沉淀物，并放入烘箱中在60℃条件下干燥8h，干燥后研磨，过120目得干燥粉末；将上述制备得到的干燥粉末和备用的煅烧粉末按质量比1:5混合，混合后加入刚玉坩埚中，在氢气和氮气按体积比1:3混合的混合气体保护下，以8℃/min速率升温至800℃，并保温煅烧3h，煅烧后冷却至室温，研磨过180目筛，即可得到荧光粉。
本发明的应用方法是：将本发明制得的荧光粉与感光胶体按质量比1:3混合均匀，于搅拌机中以转速2000r/min进行搅拌30min，形成荧光粉感光胶分散体-荧光粉粉浆，再将粉浆以0.2mm厚度涂覆于LED出光面上，烘干后形成荧光粉感光胶分散体涂层，LED光效为1800m/W，显色指数为90， 色温为2800K。
实例2
首先按Ca：Zn：Ti：Mn：Eu：Sr元素摩尔比2:1:0.5:0.8:1:0.3分别称取碳酸钙、氧化锌、二氧化钛、二氧化锰、硝酸铕和碳酸锶，依次加入到球磨机中，球磨1.5h后过170目得混合粉末，将混合粉末放入坩埚中，置于马弗炉，并在氩气保护下升温至1100℃煅烧6h，煅烧结束后冷却至室温，并研磨、过190目筛，即可得到煅烧粉末，备用；别称取400g白掌、150g绿萝、60g风信子，斩碎后加入榨汁机中榨汁，将得到的混合汁液按体积比1:8与去离子水混合，搅拌混合均匀后用浓度为3mol/L盐酸调节pH值为3.3，调节后得混合液体；分别称取7g碳酸钙、5g三氧化钼、4g氧化铕、2g碳酸镁、5g碳酸钠、3g酒石酸钠和2g柠檬酸钠加入550mL上述混合液体中，并加入混合液体质量0.3%聚丙烯酰胺，搅拌混合13min后静置11h，静置后加入离心分离得沉淀物，并放入烘箱中在65℃条件下干燥9h，干燥后研磨，过130目得干燥粉末；将上述制备得到的干燥粉末和备用的煅烧粉末按质量比1:5混合，混合后加入刚玉坩埚中，在氢气和氮气按体积比1:3混合的混合气体保护下，以9℃/min速率升温至900℃，并保温煅烧4h，煅烧后冷却至室温，研磨过190目筛，即可得到荧光粉。
本发明的应用方法是：将本发明制得的荧光粉与感光胶体按质量比1:4混合均匀，于搅拌机中以转速2500r/min进行搅拌35min，形成荧光粉感光胶分散体-荧光粉粉浆，再将粉浆以0.4mm厚度涂覆于LED出光面上，烘干后形成荧光粉感光胶分散体涂层，LED光效为2000m/W，显色指数为94， 色温为3000K。
实例3
首先按Ca：Zn：Ti：Mn：Eu：Sr元素摩尔比2:1:0.5:0.8:1:0.3分别称取碳酸钙、氧化锌、二氧化钛、二氧化锰、硝酸铕和碳酸锶，依次加入到球磨机中，球磨2h后过180目得混合粉末，将混合粉末放入坩埚中，置于马弗炉，并在氩气保护下升温至1200℃煅烧7h，煅烧结束后冷却至室温，并研磨、过200目筛，即可得到煅烧粉末，备用；别称取500g白掌、200g绿萝、70g风信子，斩碎后加入榨汁机中榨汁，将得到的混合汁液按体积比1:8与去离子水混合，搅拌混合均匀后用浓度为3mol/L盐酸调节pH值为3.5，调节后得混合液体；分别称取10g碳酸钙、8g三氧化钼、5g氧化铕、3g碳酸镁、6g碳酸钠、4g酒石酸钠和3g柠檬酸钠加入600mL上述混合液体中，并加入混合液体质量0.4%聚丙烯酰胺，搅拌混合15min后静置12h，静置后加入离心分离得沉淀物，并放入烘箱中在70℃条件下干燥10h，干燥后研磨，过140目得干燥粉末；将上述制备得到的干燥粉末和备用的煅烧粉末按质量比1:5混合，混合后加入刚玉坩埚中，在氢气和氮气按体积比1:3混合的混合气体保护下，以10℃/min速率升温至1000℃，并保温煅烧5h，煅烧后冷却至室温，研磨过200目筛，即可得到荧光粉。
本发明的应用方法是：将本发明制得的荧光粉与感光胶体按质量比1:5混合均匀，于搅拌机中以转速3000r/min进行搅拌40min，形成荧光粉感光胶分散体-荧光粉粉浆，再将粉浆以0.5mm厚度涂覆于LED出光面上，烘干后形成荧光粉感光胶分散体涂层，LED光效为2200m/W，显色指数为98， 色温为3200K。
Claims (1)
1.一种低色温高显色白光LED用荧光粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按Ca：Zn：Ti：Mn：Eu：Sr元素摩尔比2:1:0.5:0.8:1:0.3分别称取碳酸钙、氧化锌、二氧化钛、二氧化锰、硝酸铕和碳酸锶，依次加入到球磨机中，球磨1～2h后过150～180目得混合粉末，将混合粉末放入坩埚中，置于马弗炉，并在氩气保护下升温至1000～1200℃煅烧5～7h，煅烧结束后冷却至室温，并研磨、过180～200目筛，即可得到煅烧粉末，备用；
（2））分别称取300～500g白掌、100～200g绿萝、50～70g风信子，斩碎后加入榨汁机中榨汁，将得到的混合汁液按体积比1:8与去离子水混合，搅拌混合均匀后用浓度为3mol/L盐酸调节pH值为3.0～3.5，调节后得混合液体；
（3）分别称取5～10g碳酸钙、3～8g三氧化钼、2～5g氧化铕、1～3g碳酸镁、4～6g碳酸钠、2～4g酒石酸钠和1～3g柠檬酸钠加入500～600mL上述混合液体中，并加入混合液体质量0.2～0.4%聚丙烯酰胺，搅拌混合10～15min后静置10～12h，静置后加入离心分离得沉淀物，并放入烘箱中在60～70℃条件下干燥8～10h，干燥后研磨，过120～140目得干燥粉末；
（4）将上述制备得到的干燥粉末和步骤（1）备用的煅烧粉末按质量比1:5混合，混合后加入刚玉坩埚中，在氢气和氮气按体积比1:3混合的混合气体保护下，以8～10℃/min速率升温至800～1000℃，并保温煅烧3～5h，煅烧后冷却至室温，研磨过180～200目筛，即可得到荧光粉。
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| CN111755582A (zh) * | 2020-07-08 | 2020-10-09 | 泉州市康电光电科技有限公司 | 一种光源配光高显生鲜照明制备工艺 |
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- 2016-08-08 CN CN201610641315.3A patent/CN106350067A/zh active Pending
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