CN116425522A - 单相全光谱白光荧光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光材料技术领域，尤其是涉及一种单相全光谱白光荧光材料及其制备方法和应用。单相全光谱白光荧光材料，为Ba3MgSi2O8陶瓷材料。本发明的Ba3MgSi2O8荧光陶瓷，为单相全光谱白光荧光材料，且发光主要来自于氧空位缺陷发光，非稀土离子能级跃迁发光，成本低，解决了现有全光谱白光主要来源于稀土离子发光的局限的问题。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料技术领域，尤其是涉及一种单相全光谱白光荧光材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着白光LED在照明领域的加速发展，市场对白光LED光源的质量要求越来越高。从最初的追求亮度和功率转换，到现在结合光效、色彩还原度、色温、质量和健康的复合光源，直至到近似于阳光的全光谱照明的追求，高品质照明是未来的发展趋势。目前，用于全光谱LED的荧光转换材料包括混合荧光粉系统和单基质荧光材料系统。混合荧光粉系统将发射不同颜色荧光的荧光粉混合在一起，通过各种颜色组合实现全光谱发射。然而，混合荧光粉系统不可避免地受到荧光粉匹配和物理化学性质的影响，以及颜色间相互吸收造成的低光效问题等，影响LED光源的光质。
因此开发单相全光谱发射荧光材料至关重要。近年来，研究人员在单相全光谱白光发光材料方面取得了不少进展，常用的研究方法包括离子共掺、离子掺杂和能量转移。离子共掺是指将不同的离子同时掺入材料中，利用其能级结构的差异来实现全光谱发光。例如，通过在荧光粉中共掺铒、钕等离子，可以实现全光谱发光效果。离子掺杂是指将少量的某种离子掺入材料中，改变材料的能带结构，从而实现全光谱发光。例如，将氧化铟掺杂到荧光粉中，可以实现全光谱发光效果。能量转移是指将材料中的能量从一个离子转移到另一个离子，实现全光谱发光。例如，利用镉硫化物和锌硫化物的能量转移效应，可以实现全光谱发光效果。可以发现，目前现有的全光谱白光大部分通过稀土离子单掺或多掺实现。稀土离子作为不可再生资源，有着成本高、发光峰位固定和不环保等特点。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供单相全光谱白光荧光材料，是基于材料氧空位缺陷的发光，而非稀土能级发光。
本发明的另一目的在于提供单相全光谱白光荧光材料的制备方法。
本发明的又一目的在于提供单相全光谱白光荧光材料在全光谱白光LED中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
单相全光谱白光荧光材料，为Ba3MgSi2O8陶瓷材料。
本发明的单相全光谱白光荧光材料，未对Ba3MgSi2O8材料进行掺杂，是基于Ba3MgSi2O8材料的氧空位缺陷发光，解决了现有全光谱白光主要来源于稀土离子发光的局限性。
在本发明的具体实施方式中，所述单相全光谱白光荧光材料在紫外光的激发下，发射出光谱范围覆盖400～700nm可见光全波段的全光谱白光。
在本发明的具体实施方式中，所述单相全光谱白光荧光材料在紫外光的激发下的色度坐标CIE为(0.365～0.385，0.315～0.395)，如(0.375，0.360)。
在本发明的具体实施方式中，所述单相全光谱白光荧光材料在紫外光的激发下的色温为3858～4226K，如4043K。
在本发明的具体实施方式中，所述紫外光的激发波长为255～365nm。
本发明还提供了上述任意一种所述单相全光谱白光荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
分别以Ba、Mg、Si计，按摩尔比为1﹕(0.9～1.1)﹕(0.9～1.1)称取Ba源、Mg源和Si源，与助剂混合得到混合物料，进行煅烧、压片和烧结处理；
所述烧结处理中，在还原气氛下处理8～16h。
在本发明的具体实施方式中，所述还原气氛中包括氢气和氮气。进一步的，所述还原气氛中，所述氢气的体积分数为5％。
在本发明的具体实施方式中，所述烧结的温度为1200～1400℃。
在本发明的具体实施方式中，所述Ba源、Mg源和Si源分别为BaCO3、MgO和SiO2。
在本发明的具体实施方式中，所述助剂包括分散剂、粘结剂和烧结助剂中的至少一种。
在本发明的具体实施方式中，所述煅烧的条件包括：所述煅烧的温度为800～1000℃，所述煅烧的时间为2～6h。
在本发明的具体实施方式中，所述压片的条件包括：预压成素坯，然后于200～280MPa条件下冷等静压60～240s成型。
本发明还提供了上述任意一种所述单相全光谱白光荧光材料在全光谱白光LED领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的Ba3MgSi2O8荧光陶瓷，为单相全光谱白光荧光材料，且发光主要来自于氧空位缺陷发光，非稀土离子能级跃迁发光，成本低，解决了现有全光谱白光主要来源于稀土离子发光的局限的问题；
(2)本发明采用固相法制备单相全光谱白光荧光材料，制备工艺简单，周期短，原料简单廉价，有利于工业化大规模生产；
(3)本发明的Ba3MgSi2O8荧光陶瓷，通过255～365nm紫外光激发能够得到光谱覆盖400～700nm可见光全波段的全光谱白光，更适合现代健康照明的需求，在白光LED领域具有广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8的X射线衍射图；
图2为对比例1提供的BaMgSiO4的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在332nm激发下的发射光谱图；
图4为对比例1提供的BaMgSiO4的在332nm激发下的发射光谱图；
图5为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在332nm激发下的实物图；
图6为对比例1提供的BaMgSiO4在332nm激发下的实物图；
图7为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在332nm激发下的色度坐标图；
图8为本发明实施例1体提供的Ba3MgSi2O8在327nm激发下的发射光谱图；
图9为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在327nm激发下的实物图；
图10为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在327nm激发下的色度坐标图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
目前，实现白光LED的主要方法包括：
(1)用蓝光芯片激发黄色荧光而发黄光，蓝光再与黄光复合成白光；
(2)用紫光芯片激发三基色荧光粉发白光；
(3)用紫光芯片激发单一基质全色荧光粉发白光；
其中，第(1)种方法由于其缺少红光部分，造成白光LED的显色指数较低，且光效不高，色温空间分布不均匀等；第(2)种方法由于三基色合成的白光在荧光粉混合后往往存在相互间颜色吸收和配比调控问题，使流明效率和色彩还原性受到较大影响；第(3)种方法能够克服上述问题，是LED实现白光的较佳方案。
此外，第(1)、(2)种方法都会在450nm附近产生一个过高的蓝光峰值，而这个峰值会扰乱正常的昼夜节律；蓝光太多也容易在人眼内发生散射，导致整体对比例下降，并引发眩光。全光谱白光能够实现自然真实的灯光环境，让物体呈现的效果更加真实；可以调节人体生理节律，并且能够消除蓝光危害。而为了让白光获得绝佳的显色性，需要尽最大努力来模拟日光，也就是说，在整个可见光范围内，即从深蓝色到深红色，都要求光谱是连续的。
单相全光谱白光荧光材料，为Ba3MgSi2O8陶瓷材料。
本发明的单相全光谱白光荧光材料，未对Ba3MgSi2O8材料进行掺杂，是基于Ba3MgSi2O8材料的氧空位缺陷发光，解决了现有全光谱白光主要来源于稀土离子发光的局限性。
本发明的单相全光谱白光荧光材料为非稀土能级发光的全光谱白光发光材料，相比于稀土发光材料，具有低成本、资源丰富、显色指数高、全光谱发光、环保健康等优势，具体如下：
低成本：因为稀土元素的价格相对较高，相比于稀土发光材料，本发明的Ba3MgSi2O8陶瓷材料为非稀土掺杂的非稀土能级发光材料的成本更低；
资源丰富：本发明的非稀土能级发光材料对应的元素是常见元素，资源比稀土元素更为丰富，因此费稀土能级发光材料具有更广泛的应用前景；
显色指数高：本发明的非稀土能级发光材料具有较高的显色指数，可以更真实地还原物体的颜色，使其在照明、显示等方面具有更好的效果；
全光谱发光：本发明的非稀土能级发光材料可以发出连续的、平滑的光谱，使得其能够产生更加真实的白光，能够更好地满足人们对白光质量的需求；
环保健康：由于稀土元素的开采和处理过程可能会产生环境污染和损害人体健康的风险，因而，本发明的非稀土能级发光材料相比于稀土发光材料更加环保健康。
在本发明的具体实施方式中，所述单相全光谱白光荧光材料在紫外光的激发下，发射出光谱范围覆盖400～700nm可见光全波段的全光谱白光。
本发明的单相全光谱白光材料在紫外光的激发下，可产生主要基于氧空位缺陷发光，且光谱覆盖可见光全波段。
在本发明的具体实施方式中，所述单相全光谱白光荧光材料在紫外光的激发下的色度坐标CIE为(0.365～0.385，0.315～0.395)，如(0.375，0.360)。
在本发明的具体实施方式中，所述单相全光谱白光荧光材料在紫外光的激发下的色温为3858～4226K，如4043K。
在本发明的具体实施方式中，所述紫外光的激发波长为255～365nm。
如在不同实施方式中，所述紫外光的激发波长可以为255nm、265nm、275nm、285nm、295nm、305nm、315nm、325nm、335nm、345nm、355nm、365nm或其中任意两者组成的范围。
本发明还提供了上述任意一种所述单相全光谱白光荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
分别以Ba、Mg、Si计，按摩尔比为1﹕(0.9～1.1)﹕(0.9～1.1)称取Ba源、Mg源和Si源，与助剂混合得到混合物料，进行煅烧、压片和烧结处理；
所述烧结处理中，在还原气氛下处理8～16h。
如在不同实施方式中，所述烧结处理中，在还原气氛下处理的时间可以为8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h、12h、13h、14h、15h、16h或其中任意两者组成的范围。
如在不同实施方式中，所述Ba源和所述Mg源分别以Ba、Mg计的摩尔比可以为1﹕0.9、1﹕0.95、1﹕1、1﹕1.05、1﹕1.1或其中任意两者组成的范围；所述Ba源和所述Si源分别以Ba、Si计的摩尔比可以为1﹕0.9、1﹕0.95、1﹕1、1﹕1.05、1﹕1.1或其中任意两者组成的范围；所述Mg源和所述Si源分别以Mg、Si计的摩尔比可以为1﹕1、0.9﹕0.95、0.9﹕1、0.9﹕1.05、0.9﹕1.1、1﹕0.9、1﹕1.1、1.1﹕0.9、1.1﹕1或其中任意两者组成的范围。
在本发明的具体实施方式中，所述Ba源、所述Mg源和所述Si源分别以Ba、Mg和Si计的摩尔比为1﹕1﹕1。
本发明通过采用上述制备方法，在还原气氛下高温合成过程中形成的大量氧空位，利用形成的氧空位缺陷跃迁发光，得到单相全光谱白光荧光材料。
在本发明的具体实施方式中，所述还原气氛中包括氢气和氮气。进一步的，所述还原气氛中，所述氢气的体积分数为5％。
在本发明的具体实施方式中，所述烧结的温度为1200～1400℃。
如在不同实施方式中，所述烧结的温度可以为1200℃、1220℃、1250℃、1280℃、1300℃、1320℃、1350℃、1380℃、1400℃或其中任意两者组成的范围。
在实际操作中，所述烧结处理可以在管式炉中进行。将压片后得到的薄片置于管式炉中，通入5％氮氢混合气在1200～1400℃烧结8～12h，烧结结束后降至室温后取出。
在本发明的具体实施方式中，所述Ba源、Mg源和Si源分别为BaCO3、MgO和SiO2。
在本发明的具体实施方式中，所述助剂包括分散剂、粘结剂和烧结助剂中的至少一种。
在实际操作中，所述助剂中的分散剂、粘结剂和烧结助剂种类可根据实际需求进行调整选择，能够实现相应的常规效果即可；分散剂保证原料分散均匀性，避免团聚；粘结剂保证原料在球磨过程中的复合成型；烧结助剂提高烧结过程中产品的致密性。
如分散剂可采用鱼油、油酸、磷酸三乙酯和聚乙二醇中至少一种；粘结剂可采用聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇和乙基纤维素中的至少一种；烧结助剂可采用正硅酸乙酯、氧化镁、三氧化二钇、氟化钇、氟化钙、碳酸钙、碳酸锂、二氧化硅和硼酸中的至少一种。分散剂的质量为Ba源、Mg源和Si源的质量和的0.5％～1％；粘结剂的质量为Ba源、Mg源和Si源的质量和的0.5％～5％；烧结助剂的质量为Ba源、Mg源和Si源的质量和的0.1％～0.5％。
在本发明的具体实施方式中，所述混合的方式包括球磨。进一步地，所述球磨采用的球磨介质为二氧化锆；所述球磨采用的分散溶剂为乙醇。进一步地，所述球磨的时间为12～24h。
如在不同实施方式中，所述球磨的时间可以为12h、14h、15h、16h、18h、20h、22h、24h或其中任意两者组成的范围。具体采用的球磨时间可根据情况调整，以保证物料混合均匀。
在实际操作中，所述球磨过程中，所述分散溶剂与所述混合物料的质量比可以为(1～1.2)﹕1；所述球磨过程中，球料比可控制在1﹕3。
在实际操作中，将球磨后的浆料进行干燥，通过研磨等方式粉碎得到粉体，再进行所述煅烧。所述干燥可在常规烘箱等设备中进行。
在本发明的具体实施方式中，所述煅烧的条件包括：所述煅烧的温度为800～1000℃，所述煅烧的时间为2～6h。
如在不同实施方式中，所述煅烧的温度可以为800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃、1000℃或其中任意两者组成的范围；所述煅烧的时间可以为2h、3h、4h、5h、6h或其中任意两者组成的范围。
在实际操作中，所述煅烧可在箱式炉中进行。进一步的，所述煅烧后，将煅烧得到的物料进行研磨、过筛，取粒度小于150μm的粉体进行所述压片。
在本发明的具体实施方式中，所述压片的条件包括：预压成素坯，然后于200～280MPa条件下冷等静压60～240s成型。
在实际操作中，所述预压可采用干压成型的方式，具体预压的压力可以为3～20MPa。
本发明还提供了上述任意一种所述单相全光谱白光荧光材料在全光谱白光LED领域中的应用。
本发明的单相全光谱白光荧光材料为非稀土能级发光的全光谱发光材料，在照明、显示、生物医学等领域具有广泛的应用前景。
实施例1
本实施例提供了单相全光谱白光荧光材料Ba3MgSi2O8的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照化学计量比称量BaCO3、MgO和SiO2(按Ba、Mg、Si的摩尔比为1﹕1﹕1)，然后加入油酸混合得到混合物料；向混合物料中加入乙醇，然后按球料比为1﹕3加入氧化锆小球，置于球磨罐中，双向球磨24h，得到混合浆料；
其中，油酸的质量为BaCO3、MgO和SiO2的质量和的1％，乙醇的质量为混合物料的质量的1倍。
(2)将步骤(1)得到的混合浆料转移至玻璃皿中，在50℃的烘箱中烘干；将烘干后的粉体在玛瑙研钵中研磨，然后置于箱式炉内于空气气氛900℃煅烧4h。
(3)将步骤(2)煅烧后的粉末取出研磨，过筛，取粒度小于150μm的粉体进行压片；所述压片包括：将粒度小于150μm的粉体使用干压机在5MPa压力下预压成薄片，包裹好放入冷等静压机中，于240MPa压力冷等静压2min，得到成型片材。
(4)将步骤(3)得到的片材置于管式炉中，通入5％氮氢混合气，于1300℃下烧结16h，降至室温后取出，得到单相全光谱白光荧光材料Ba3MgSi2O8。
实施例2
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：步骤(4)中的烧结条件不同。
本实施例中，步骤(4)的烧结温度为1300℃，烧结时间为8h。
实施例3
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：步骤(4)中的烧结条件不同。
本实施例中，步骤(4)的烧结温度为1300℃，烧结时间为10h。
实施例4
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：步骤(4)中的烧结条件不同。
本实施例中，步骤(4)的烧结温度为1200℃，烧结时间为16h。
实施例5
本实施例参考实施例1的制备方法，区别仅在于：步骤(4)中的烧结条件不同。
本实施例中，步骤(4)的烧结温度为1400℃，烧结时间为16h。
对比例1
对比例1提供了荧光材料BaMgSiO4的制备方法，参考实施例1，区别在于：步骤(4)的烧结气氛为空气，烧结时间为2h。
实验例1
图1为本发明实施例1制得的Ba3MgSi2O8的X射线衍射图。图2为对比例1制得的BaMgSiO4的X射线衍射图。
图3为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在332nm紫外光激发下的发射光谱图。从图中可知，Ba3MgSi2O8的发光峰范围覆盖400～700nm可见光全波段的全光谱白光。图4为对比例1制得的BaMgSiO4在332nm紫外光激发下的发射光谱图。从图中可知，BaMgSiO4的发光峰在蓝、紫光范围。
图5为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在332nm紫外光激发下的实物图。从图中可以清晰的观测到白光的产生。图6为对比例1提供的BaMgSiO4在332nm激发下的实物图。从图中可以观测到蓝光的产生。
图7为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在332nm紫外光激发下的色度坐标图，为(0.375，0.360)，色温为4043K。
图8为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在327nm紫外光激发下的发射光谱图。从图中可知，Ba3MgSi2O8的发光峰范围覆盖400～700nm可见光全波段的全光谱白光。
图9为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在327nm紫外光激发下的实物图。从图中可以清晰的观测到白光的产生。
图10为本发明实施例1提供的Ba3MgSi2O8在327nm紫外光激发下的色度坐标图，为(0.369，0.317)，色温为3866K。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.单相全光谱白光荧光材料，其特征在于，为Ba3MgSi2O8陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的单相全光谱白光荧光材料，其特征在于，所述单相全光谱白光荧光材料在紫外光的激发下，发射出光谱范围覆盖400～700nm可见光全波段的全光谱白光。
3.根据权利要求1所述的单相全光谱白光荧光材料，其特征在于，所述单相全光谱白光荧光材料在紫外光的激发下的色度坐标CIE为(0.365～0.385，0.315～0.395)。
4.根据权利要求1所述的单相全光谱白光荧光材料，其特征在于，所述单相全光谱白光荧光材料在紫外光的激发下的色温为3858～4226K。
5.根据权利要求2～4任一项所述的单相全光谱白光荧光材料，其特征在于，所述紫外光的激发波长为255～365nm。
6.权利要求1～5任一项所述的单相全光谱白光荧光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
分别以Ba、Mg、Si计，按摩尔比为1﹕(0.9～1.1)﹕(0.9～1.1)称取Ba源、Mg源和Si源，与助剂混合得到混合物料，进行煅烧、压片和烧结处理；
所述烧结处理中，在还原气氛下处理8～16h。
7.根据权利要求6所述的单相全光谱白光荧光材料的制备方法，其特征在于，所述还原气氛中包括氢气和氮气；
优选的，所述还原气氛中，所述氢气的体积分数为5％。
8.根据权利要求6所述的单相全光谱白光荧光材料的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1200～1400℃。
9.根据权利要求6所述的单相全光谱白光荧光材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的条件包括：所述煅烧的温度为800～1000℃，所述煅烧的时间为2～6h。
10.权利要求1～5任一项所述的单相全光谱白光荧光材料或权利要求6～9任一项所述的制备方法制得的单相全光谱白光荧光材料在全光谱白光LED领域中的应用。
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