CN102516999A - 一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料，由Ba3MgSi2O8:Eu2+,Mn2+与Sr2SiO4:Eu2+组成，其制备方法是：将原料准确称量后混合并加入乙醇搅拌至浆状，分别采用高温微波方法，按照设定的升降温度曲线在高温微波炉内进行升温和降温制备，然后将所得两种产物按比例混合后加入无水乙醇进行超声振荡，干燥后即可制得显色性大于90的暖白光混合荧光材料；该荧光材料可与蓝紫光半导体芯片组合封装成显色性大于90的暖白光LED。本发明的优点是：该制备方法工艺简单、成本低廉、节能、无污染、产率高、产品质量稳定且亮度高，适合工业规模化生产。

Description

一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及半导体光电材料与器件领域，特别是一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料及其制备方法。
【背景技术】
半导体照明技术的白光LED主要依据白光三基色配色原理制备。一种方式是采用红、绿、蓝三基色半导体芯片，组装在一起实现白光，该方案由于设计电路过于复杂，混合白光存在色坐标漂移等问题，限制了其大规模应用。另一种方式是采用蓝光LED芯片与蓝光激发荧光粉YAG:Ce产生黄绿光的荧光粉转光形式来形成白光，这一方案研究和应用较早，制备工艺成熟，产品稳定，但是此方案存在一个很大的缺陷是，由于其光谱中缺乏红光，造成其封装的LED器件产品色温高、显色指数不到80。为了克服这些缺点，获得色温低和显色性高的暖白光，一方面在YAG:Ce荧光粉中配入CaAlSiN3:Eu红光荧光粉，另一方面采用近紫外InGaN的半导体芯片激发三基色荧光粉的暖白光模式具有显著优点。由于人眼对近紫外光波段不敏感，这类白光LED的颜色只由荧光粉决定，因此，获得的白光颜色稳定、色温低、显色指数高，被认为是新一代白光LED照明的主导。目前用金属有机物化学气相技术制备深紫外LED所需要的AlGaN外延生长比较困难，而近紫外LED只需要InGaN/GaN材料的制备技术成熟。所以，研发波长在400纳米左右的近紫外光激发的具备高稳定性、高显色指数白光的荧光粉具有重要的应用价值。稀土掺杂的硅酸盐基荧光材料本身由于具有较高的化学稳定性和热稳定性，较好的显色性，较高的量子效率及其耐紫外辐射性质，制备工艺简单等优点，成为了一类性能优良的发光材料基质。其中，采用Eu、Mn激活的碱土硅酸盐基质荧光材料由于具备较宽的吸收和发射光谱，能够满足400纳米近紫外光的高效率激发；由于Eu、Mn可以可以发出宽带蓝光和红光，原则上配以绿光，则可以获得全谱带的暖白光。生产中通常采用传统的高温固相烧成方法获得，具有耗能的缺点，采用节能、容易量产的高温微波生产技术具有工业规模生产价值。
【发明内容】
本发明的目的是针对上述技术分析和存在问题，提供一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料及其制备方法，该混合荧光材料由Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+与Sr2SiO4:Eu2+组成并按照一定化学计量比混合，可与蓝紫光半导体芯片组合封装成具有低色温、高显色指数的暖白光LED；该制备方法工艺简单、成本低廉、易于实施且成本低廉，有利于推广应用。
本发明的技术方案：
一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料，由Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+和Sr2SiO4:Eu2+组成，Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+的化学式为Ba3-a-bMgSi2O8:aEu2+，bMn2+，其中0.01＜a＜0.1，0.02＜b＜0.2；Sr2SiO4:Eu2+的化学式为Sr2-cSiO4:c Eu2+，其中0.01＜c＜0.1。
所述Ba3MgSi208:Eu2+，Mn2+与Sr2SiO4:Eu2+的摩尔比为1∶0.1-1。
一种所述显色性大于90的暖白光混合荧光材料的制备方法，采用高温微波法制备，步骤如下：
1)按Ba3-a-bMgSi2O8:aEu2+，bMn2+各组分的摩尔比分别称取BaCO3、MgO、SiO2、Eu2O3、MnCO3、NH4Cl，按原料与无水乙醇的体积比为1∶1加入无水乙醇搅拌至浆状并分散均匀，然后在60℃温度下干燥10h，再研磨疏松后置于坩埚中并放入高温微波炉内，通入还原性气体氮气与氢气的混合气，按照升降温度曲线升温和降温，得到样品Ba3-a-bMgSi2O8:aEu2+，bMn2+；
2)按Sr2-cSiO4:c Eu2+各组分的摩尔比为分别称取BaCO3、SiO2、Eu2O3，按原料与无水乙醇的体积比为1∶1加入乙醇搅拌至浆状并分散均匀，然后在60℃温度下干燥10h，再研磨疏松后置于坩埚中并放入高温微波炉内，通入还原性气体氮气与氢气的混合气，按照升降温度曲线升温和降温，得到样品Sr2-cSiO4:cEu2+；
3)按照Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+与Sr2SiO4:Eu2+的摩尔比分别称量相应质量的Ba3-a-bMgSi2O8:aEu2+，bMn2+与Sr2-cSiO4:c Eu2+并混合均匀，加入无水乙醇后放超声振荡器中进行超声振荡，使两种材料分散均匀，然后在烘箱中干燥，得到产品即为显色性大于90的暖白光混合荧光材料。
所述BaCO3、MgO、SiO2、Eu2O3、MnCO3、NH4Cl的摩尔比为297-270∶100∶200∶1-10∶2-20∶60；所述BaCO3、SiO2、Eu2O3的摩尔比为199-190∶100∶1-10。
所述氮气与氢气的混合气中氮气与氢气的体积比为92∶8，混合气的流量为16L/h。
所述高温微波炉的频率为2.45GHz、功率2千瓦；微波炉设定的升降温度曲线为：以600W功率使炉内温度由室温升到250℃，经过80分钟使微波炉内温度由250℃升至800℃，然后经过100分钟由800℃升至1200℃，在1200℃温度下保温180分钟，再使炉内温度经过100分钟降到800℃，继续降温，至温度降为250℃时，关闭微波炉。
所述Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+与Sr2SiO4:Eu2+的混合物与无水乙醇的体积比为1∶3。
所述超声振荡的工艺参数为：功率60瓦、温度40℃，超声振荡时间2小时。
一种所述显色性大于90的暖白光混合荧光材料的应用，用于制作暖白光LED，采用400纳米蓝紫光半导体芯片激发，400纳米蓝紫光半导体芯片采用的是商业AlInGaN半导体二极管产品。
本发明的工作原理：
一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料采用高温微波方法制备。混合荧光材料由Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+与Sr2SiO4:Eu2+组成。Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+材料具备红蓝双光发射特性，具有很好的热稳定性和亮度，是一种性能良好的荧光材料，但其光谱中缺少黄绿光成份，显色性欠佳。而Sr2SiO4:Eu2+在400nm波长激发下能发射560nm的黄绿光，恰能填补Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+光谱不足，使混合材料具备高显色性能。按照一定化学计量比混合，可以得到显色指数为90.7的混合荧光材料。
本发明的优点是：该制备方法工艺简单、成本低廉、；该混合荧光材料由于具备较宽的吸收，能够满足400纳米近紫外光的高效率激发；通过优化两种荧光材料混合的摩尔比，能够使混合荧光材料与400nm半导体芯片封装成显色指数90以上的暖白光LED；该制备方法工艺简单、成本低廉、节能、无污染、产率高、产品质量稳定且亮度高，适合工业规模化生产。
【附图说明】
图1为400纳米波长激发的实施例1制备的暖白光材料发射光谱图。
图2为400纳米波长激发的实施例2制备的暖白光材料发射光谱图。
图3为频率为2.45GHz的微波炉中设定的升降温度曲线。
【具体实施方式】
实施例1：
一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料，由Ba2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+和Sr1.94SiO4:0.06Eu2+组成，Ba2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+与Sr1.94SiO4:0.06Eu2+的摩尔比为1∶0.35。
该混合荧光材料的制备方法，采用高温微波法制备，步骤如下：
1)按Ba2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+各组分的摩尔比为142∶50∶100∶3∶5∶30分别称取5.6611克BaCO3、0.4034克MgO、1.2016克SiO2、0.1056克Eu2O3、0.1151克MnCO3、0.3213克NH4Cl，按原料与无水乙醇的体积比为1∶1加入无水乙醇搅拌至浆状并分散均匀，然后在60℃温度下干燥10h，再研磨疏松后置于坩埚中并放入高温微波炉内，通入还原性气体氮气与氢气的混合气，氮气与氢气的体积比为92∶8，气体流量为16L/h，按照升降温度曲线升温和降温，如图3所示，该微波炉设定的升降温曲线为：以600W功率使炉内温度由室温升到250℃，经过80分钟使微波炉内温度由250℃升至800℃，然后经过100分钟由800℃升至1200℃，在1200℃温度下保温180分钟，再使炉内温度经过100分钟降到800℃，继续降温，至温度降为250℃时，然后关闭微波炉，待炉内温度降到室温时，将坩埚取出，得到样品Ba2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+；
2)按Sr1.94SiO4:0.06Eu2+各组分的摩尔比为97∶50∶3分别称取2.8930克BaCO3、0.6008克SiO2、0.1056克Eu2O3，按原料与无水乙醇的体积比为1∶1加入乙醇搅拌至浆状并分散均匀，然后在60℃温度下干燥10h，再研磨疏松后置于坩埚中并放入高温微波炉内，通入还原性气体氮气与氢气的混合气，氮气与氢气的体积比为92∶8，气体流量为16L/h，按照与步骤1)相同的升降温度曲线升温和降温，得到样品Sr1.94SiO4:0.06Eu2+；
3)按照Ba2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+与Sr1.94SiO4:0.06Eu2+的摩尔比1∶0.35分别称量相应质量的2.0440克Ba2.84MgSi2O8:0.06Eu2+，0.1Mn2+、0.3164克Sr1.94SiO4:0.06Eu2+并混合均匀，加入3倍体积的无水乙醇后放超声振荡器中进行超声振荡，超声振荡的工艺参数为：功率60瓦、温度40℃，超声振荡时间2小时，使两种材料分散均匀，然后在烘箱中干燥，得到产品即为显色性大于90的暖白光混合荧光材料。
将该实施例制备的显色性大于90的暖白光混合荧光材料用于制作暖白光LED，采用400纳米蓝紫光半导体芯片激发暖白光材料，其显色指数为90.7，色温为3585K，其发射光谱图如图1所示，其中400纳米蓝紫光半导体芯片采用的是商业AlInGaN半导体二极管产品。
实施例2：
一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料，由Ba2.83MgSi2O8:0.07Eu2+，0.1Mn2+与Sr1.93SiO4:0.07Eu2+组成，Ba2.83MgSi2O8:0.07Eu2+，0.1Mn2+与Sr1.93SiO4:0.07Eu2+的摩尔比为1∶0.425。
该混合荧光材料的制备方法，采用高温微波法制备，步骤如下：
1)按Ba2.83MgSi2O8:0.07Eu2+，0.1Mn2+各组分的摩尔比为283∶100∶200∶7∶10∶60分别称取5.6411克BaCO3、0.4034克MgO、1.2016克SiO2、0.1232克Eu2O3、0.1151克MnCO3、0.3213克NH4Cl，按原料与无水乙醇的体积比为1∶1加入乙醇搅拌至浆状并分散均匀，然后在60℃温度下干燥10h，再研磨疏松后置于坩埚中并放入高温微波炉内，通入还原性气体氮气与氢气的混合气，氮气与氢气的体积比为92∶8，气体流量为16L/h，按照升降温度曲线升温和降温，如图3所示，该微波炉设定的升降温曲线为：以600W功率使炉内温度由室温升到250℃，经过80分钟使微波炉内温度由250℃升至800℃，然后经过100分钟由800℃升至1200℃，在1200℃温度下保温180分钟，再使炉内温度经过100分钟降到800℃，继续降温，至温度降为250℃时，然后关闭微波炉，待炉内温度降到室温时，将坩埚取出，得到样品Ba2.83MgSi2O8:0.07Eu2+，0.1Mn2+；
2)按Sr1.93SiO4:0.07Eu2+各组分的摩尔比为193∶100∶7分别称取2.8780克BaCO3、0.6008克SiO2、0.1232克Eu2O3，按原料与无水乙醇的体积比为1∶1加入乙醇搅拌至浆状并分散均匀，然后在60℃温度下干燥10h，再研磨疏松后置于坩埚中并放入高温微波炉内，通入还原性气体氮气与氢气的混合气，氮气与氢气的体积比为92∶8，气体流量为16L/h，按照与步骤1)相同的升降温度曲线升温和降温，得到样品Sr1.94SiO4:0.06Eu2+；
3)按照Ba2.83MgSi2O8:0.07Eu2+，0.1Mn2+与Sr1.93SiO4:0.07Eu2+的摩尔比1∶0.425分别称量2.0440克Ba2.83MgSi2O8:0.07Eu2+，0.1Mn2+样品0.3640克Sr1.93SiO4:0.07Eu2+样品并混合均匀，加入3倍体积的无水乙醇后放超声振荡器中进行超声振荡，超声振荡的工艺参数为：功率60瓦、温度40℃，超声振荡时间2小时，使两种材料分散均匀，然后在烘箱中干燥，得到产品即为显色性大于90的暖白光混合荧光材料。
将该实施例制备的显色性大于90的暖白光混合荧光材料用于制作暖白光LED，采用400纳米蓝紫光半导体芯片激发暖白光材料，其显色指数为90.4，色温为3680K，其发射光谱图如图2所示，其中400纳米蓝紫光半导体芯片采用的是商业AlInGaN半导体二极管产品。

Claims (9)

1.一种显色性大于90的暖白光混合荧光材料，其特征在于：由Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+和Sr2SiO4:Eu2+组成，Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+的化学式为Ba3-a-bMgSi2O8:aEu2+，bMn2+，其中0.01＜a＜0.1，0.02＜b＜02；Sr2SiO4:Eu2+的化学式为Sr2-cSiO4:c Eu2+，其中0.01＜c＜0.1。
2.根据权利要求1所述显色性大于90的暖白光混合荧光材料，其特征在于：所述Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+与Sr2SiO4:Eu2+的摩尔比为1∶0.1-1。
3.一种如权利要求1所述显色性大于90的暖白光混合荧光材料的制备方法，其特征在于采用高温微波法制备，步骤如下：
1)按Ba3-a-bMgSi2O8:aEu2+，bMn2+各组分的摩尔比分别称取BaCO3、MgO、SiO2、Eu2O3、MnCO3、NH4Cl，按原料与无水乙醇的体积比为1∶1加入无水乙醇搅拌至浆状并分散均匀，然后在60℃温度下干燥10h，再研磨疏松后置于坩埚中并放入高温微波炉内，通入还原性气体氮气与氢气的混合气，按照升降温度曲线升温和降温，得到样品Ba3-a-bMgSi2O8:aEu2+，bMn2+；
2)按Sr2-cSiO4:c Eu2+各组分的摩尔比为分别称取BaCO3、SiO2、Eu2O3，按原料与无水乙醇的体积比为1∶1加入乙醇搅拌至浆状并分散均匀，然后在60℃温度下干燥10h，再研磨疏松后置于坩埚中并放入高温微波炉内，通入还原性气体氮气与氢气的混合气，按照升降温度曲线升温和降温，得到样品Sr2-cSiO4:cEu2+；
3)按照Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+与Sr2SiO4:Eu2+的摩尔比分别称量相应质量的Ba3-a-bMgSi2O8:aEu2+，bMn2+与Sr2-cSiO4:c Eu2+并混合均匀，加入无水乙醇后放超声振荡器中进行超声振荡，使两种材料分散均匀，然后在烘箱中干燥，得到产品即为显色性大于90的暖白光混合荧光材料。
4.根据权利要求3所述显色性大于90的暖白光混合荧光材料的制备方法，其特征在于：所述BaCO3、MgO、SiO2、Eu2O3、MnCO3、NH4Cl的摩尔比为297-270∶100∶200∶1-10∶2-20∶60；所述BaCO3、SiO2、Eu2O3的摩尔比为199-190∶100∶1-10。
5.根据权利要求3所述显色性大于90的暖白光混合荧光材料的制备方法，其特征在于：所述氮气与氢气的混合气中氮气与氢气的体积比为92∶8，混合气的流量为16L/h。
6.根据权利要求3所述显色性大于90的暖白光混合荧光材料的制备方法，其特征在于：所述高温微波炉的频率为2.45GHz、功率2千瓦；微波炉设定的升降温度曲线为：以600W功率使炉内温度由室温升到250℃，经过80分钟使微波炉内温度由250℃升至800℃，然后经过100分钟由800℃升至1200℃，在1200℃温度下保温180分钟，再使炉内温度经过100分钟降到800℃，继续降温，至温度降为250℃时，关闭微波炉。
7.根据权利要求3所述显色性大于90的暖白光混合荧光材料的制备方法，其特征在于：所述Ba3MgSi2O8:Eu2+，Mn2+与Sr2SiO4:Eu2+的混合物与无水乙醇的体积比为1∶3。
8.根据权利要求3所述显色性大于90的暖白光混合荧光材料的制备方法，其特征在于：所述超声振荡的工艺参数为：功率60瓦、温度40℃，超声振荡时间2小时。
9.一种如权利要求1所述显色性大于90的暖白光混合荧光材料的应用，其特征在于：用于制作暖白光LED，采用400纳米蓝紫光半导体芯片激发，400纳米蓝紫光半导体芯片采用的是商业AlInGaN半导体二极管产品。
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