CN102421871B - 全彩色发光材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种全彩色发光材料及其制备方法。发光材料为以下通式化合物：(Y1-x-y-zAxByCz)2GeO5，其中，0＜x≤0.05，0＜y≤0.15，0＜z≤0.15，x∶y∶z＝1∶1～10∶1～10，A为Tm、Ce中的一种，B为Tb、Ho、Er、Dy中的一种，C为Eu、Pr、Sm中的一种。制备方法为将原料研磨均匀后于1300～1500℃下烧结6～24h，所得到的产物冷却至室温，即得到产物。提供了一种无需掺杂其他物质可以直接实现红-绿-蓝全彩色发射、并适用于紫外区域的发光元件激发的全彩色发光材料，并提供一种制备工艺简单、产品质量稳定的全彩色发光材料的制备方法。

Description

全彩色发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于光电子显示和照明技术领域，涉及一种荧光材料，尤其涉及一种全彩色发光材料及其制备方法，该发光材料可以直接实现红-绿-蓝(R-G-B)全彩色发射。
背景技术
随着半导体照明技术(LED)的发展，这种革命性的新光源逐渐走进了我们的日常生活。以第三代半导体材料氮化镓作为半导体照明光源，在同等亮度下耗电量仅为普通白炽灯的1/10，寿命可以达到10万小时以上。作为新型的照明技术，LED具有节能、绿色环保、应用灵活等诸多优点，可以广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源及普通照明等领域，这将引发一次照明领域的革命。因此，迫切需要高效的荧光材料，能够将包括LED在内的发光元件发出的蓝紫光有效转换为可见光，从而实现白光系及多色系发光装置。
在目前现有的技术中，蓝光LED芯片配合铈激活的稀土石榴石黄色荧光粉(如YAG:Ce3+或TAG:Ce3+)是实现LED白光发射的主流方式，但这种方式所实现的白光光谱中缺乏绿色和红色成分，因而明显存在显色性低和色温高两大不足。为了解决以上不足，一种方式是在蓝光LED芯片激发的黄色荧光粉中掺入绿色荧光粉或红色荧光粉，而另外一种方式是用紫外LED芯片激发红、绿、蓝三基色荧光粉来提高显色性并调节色温。虽然上述两种方式能够比较好的解决光源的显色性和色温的问题，但是需要将多种荧光粉同树脂混合进行LED芯片的封装，在这个过程中会存在不同种类荧光粉混合不均匀的问题，而导致所产生的白光色彩不均匀，严重影响实用化。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术中蓝光LED芯片配合铈激活的稀土石榴石黄色荧光粉需要添加绿色荧光粉或红色荧光粉，在多种荧光粉混合不均时会造成产生的白光色彩不均匀、严重影响实用化的缺陷，而提供了一种无需掺杂其他物质的可以直接实现红-绿-蓝(R-G-B)全彩色发射、发光性能好、并适用于紫外区域(240～410nm)的发光元件激发的全彩色发光材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于，提供一种制备工艺简单、产品质量稳定的全彩色发光材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种全彩色发光材料，为以下通式的化合物：(Y1-x-y-zAxByCz)2GeO5，其中，x、y、z的取值分别为0＜x≤0.05，0＜y≤0.15，0＜z≤0.15，且x∶y∶z＝1∶1～10∶1～10，A为Tm、Ce中的一种，B为Tb、Ho、Er、Dy中的一种，C为Eu、Pr、Sm中的一种。
所述x、y、z的取值分别优选为0＜x≤0.03，0＜y≤0.10，0＜z≤0.10。
所述x∶y∶z的比值优选为1∶1～6∶1～6。
制备全彩色发光材料的方法，是以Y、Ge的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或者卤化物，加上A、B、C三种元素的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或者卤化物为原料，其中A选自Tm、Ce中的一种，B选自Tb、Ho、Er、Dy中的一种，C选自Eu、Pr、Sm中的一种，将原料研磨均匀后于1300～1500℃下烧结6～24h，所得到的产物冷却至室温，即得到全彩色发光材料。
制备全彩色发光材料的方法，优选是将上述原料置于研钵中研磨均匀，把研磨均匀的原料于1350～1450℃烧结8～15h，将所得到的产物冷却至室温，即得到全彩色发光材料。
制备全彩色发光材料的方法中，原料是按化学式(Y1-x-y-zAxByCz)2GeO5中各元素之间的化学计量比来称取的，即根据化学式中各元素之间的摩尔比例来称取原料的，其中，x、y、z的取值分别为0＜x≤0.05，0＜y≤0.15，0＜z≤0.15，且x∶y∶z＝1∶1～10∶1～10。
制备全彩色发光材料的方法中，所述x、y、z的取值分别为0＜x≤0.03，0＜y≤0.10，0＜z≤0.10。
制备全彩色发光材料的方法中，所述x∶y∶z的比值为1∶1～6∶1～6。
所述原料中，氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或者卤化物的纯度不低于分析纯。
本发明制备的发光材料是采用掺杂稀土元素的锗酸盐，由于添加了稀土元素，本发明发光材料在紫光区域(240～410nm)激发下能够实现全彩色发射，其发光性能好，并通过调整其中的稀土掺杂元素之间的比例，可以得到理想的白光发光。
本发明制备工艺简单、产品质量稳定，实用性强、应用范围广。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是实施例1所制备的全彩色发光材料(Y0.97Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5的发射光谱。
图2是实施例9所制备的全彩色发光材料(Y0.945Tm0.01Tb0.02Eu0.025)2GeO5的发射光谱。
图3是实施例11所制备的全彩色发光材料(Y0.915Tm0.01Tb0.04Eu0.035)2GeO5的发射光谱。
其中，发射光谱的激发波长为360nm。
具体实施方式
本发明全彩色发光材料是以下通式的化合物：(Y1-x-y-zAxByCz)2GeO5，其中，x、y、z的取值分别为0＜x≤0.05，0＜y≤0.15，0＜z≤0.15，且x∶y∶z＝1∶1～10∶1～10，A选择Tm、Ce中的一种，B选择Tb、Ho、Er、Dy中的一种，C选择Eu、Pr、Sm中的一种。x、y、z的取值优选：0＜x≤0.03，0＜y≤0.10，0＜z≤0.10。x∶y∶z的比值优选1∶1～6∶1～6。
制备全彩色发光材料的方法，是选择Y、Ge的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或者卤化物，加上A、B、C三种元素的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或者卤化物为原料，其中A选自Tm、Ce中的一种，B选自Tb、Ho、Er、Dy中的一种，C选自Eu、Pr、Sm中的一种，将原料研磨均匀后于1300～1500℃下烧结6～24h，所得到的产物冷却至室温，即得到全彩色发光材料。
制备全彩色发光材料的方法，优选是将上述原料置于研钵中研磨均匀，把研磨均匀的原料于1350～1450℃烧结8～15h，将所得到的产物冷却至室温，即得到全彩色发光材料。
制备全彩色发光材料的方法中，原料是按化学式(Y1-x-y-zAxByCz)2GeO5中各元素之间的化学计量比来称取的，即根据化学式中各元素之间的摩尔比例来称取原料的，其中，x、y、z的取值分别为0＜x≤0.05，0＜y≤0.15，0＜z≤0.15，优选0＜x≤0.03，0＜y≤0.10，0＜z≤0.10，x∶y∶z＝1∶1～10∶1～10，优选x∶y∶z的比值为1∶1～6∶1～6。
所述原料中，优选氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或者卤化物的纯度不低于分析纯。
以下通过具体实施例来详细说明本发明：
实施例1：高温固相法制备(Y0.97Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5
室温下，称取0.97mmol Y2O3，0.01mmol Tm2O3，0.005mmol Tb4O7，0.01mmol Eu2O3，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温箱式炉中1350℃烧结15h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到全彩色发射发光材料(Y0.97Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5。如图1所示，是本实施例所制备的全彩色发光材料(Y0.97Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5的发射光谱，图中显示在360nm激发下本实施例所制备的全彩色发光材料发射455、460、487nm的蓝色光、544、548、580、587nm的黄绿色光以及594、611、618、622nm的橙红色光，从而实现全彩色复合发光。以上制备方法步骤简单，并且生产出产品质量稳定。
实施例2：高温固相法制备(Y0.97Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5
室温下，称取1.94mmol Y(NO3)3，0.02mmol Tm(NO3)3，0.02mmol Tb(NO3)3，0.02mmol Eu(NO3)3，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温箱式炉中1300℃烧结24h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到全彩色发射发光材料(Y0.97Tm0.01Tb0.01Eu0.01)2GeO5。
实施例3：高温固相法制备(Y0.945Tm0.01Dy0.02Eu0.025)2GeO5
室温下，称取0.945mmol Y2O3，0.01mmol Tm2O3，0.02mmol Dy2O3，0.025mmol Eu2O3，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温箱式炉中1450℃烧结8h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到全彩色发射发光材料(Y0.945Tm0.01Dy0.02Eu0.025)2GeO5。
实施例4：高温固相法制备(Y0.945Tm0.01Ho0.015Eu0.03)2GeO5
室温下，称取0.945mmol Y2O3，0.01mmol Tm2O3，0.015mmol Ho2O3，0.03mmol Eu2O3，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温箱式炉中1500℃烧结6h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到全彩色发射发光材料(Y0.945Tm0.01Ho0.015Eu0.03)2GeO5。
实施例5：高温固相法制备(Y0.94Tm0.01Er0.025Eu0.025)2GeO5
室温下，称取0.94mmol Y2O3，0.01mmol Tm2O3，0.025mmol Er2O3，0.025mmol Eu2O3，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，然后将粉末转移到刚玉坩埚中，再置于高温箱式炉中1400℃烧结11h，将得到的产物冷却至室温后置于研钵中研磨，得到全彩色发射发光材料(Y0.94Tm0.01Er0.025Eu0.025)2GeO5。
实施例6：高温固相法制备(Y0.95Tm0.01Tb0.02Sm0.02)2GeO5
室温下，称取称取0.95mmol Y2O3，0.01mmol Tm2O3，0.01mmol Tb4O7，0.02mmol Sm2O3，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.95Tm0.01Tb0.02Sm0.02)2GeO5。
实施例7：高温固相法制备(Y0.915Tm0.015Tb0.04Pr0.03)2GeO5
室温下，称取0.915mmol Y2O3，0.015mmol Tm2O3，0.02mmol Tb4O7，0.01mmol Pr6O11，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.915Tm0.015Tb0.04Pr0.03)2GeO5。
实施例8：高温固相法制备(Y0.93Ce0.01Tb0.03Eu0.03)2GeO5
室温下，称取0.93mmol Y2O3，0.02mmol CeO2，0.015mmol Tb4O7，0.03mmolEu2O3，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.93Ce0.01Tb0.03Eu0.03)2GeO5。
实施例9：高温固相法制备(Y0.945Tm0.01Tb0.02Eu0.025)2GeO5
室温下，称取0.945mmol Y2O3，0.01mmol Tm2O3，0.01mmol Tb4O7，0.025mmol Eu2O3，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.945Tm0.01Tb0.02Eu0.025)2GeO5。如图2所示，是本实施例所制备的全彩色发光材料(Y0.945Tm0.01Tb0.02Eu0.025)2GeO5的发射光谱，图中显示在360nm激发下本实施例所制备的全彩色发光材料发射455、460、487nm的蓝色光、544、548、580、587nm的黄绿色光以及594、611、618、622nm的橙红色光，本实施例复合光的色坐标为(0.3346，0.3282)，接近理想白光的色坐标(0.33，0.33)，实现白光发射。
实施例10：高温固相法制备(Y0.92Tm0.01Tb0.04Eu0.03)2GeO5
室温下，称取0.92mmol Y2O3，0.01mmol Tm2O3，0.02mmol Tb4O7，0.03mmolEu2O3，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.92Tm0.01Tb0.04Eu0.03)2GeO5。
实施例11：高温固相法制备(Y0.915Tm0.01Tb0.04Eu0.035)2GeO5
室温下，称取0.915mmol Y2O3，0.01mmol Tm2O3，0.02mmol Tb4O7，0.035mmol Eu2O3，1mmol GeO2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.915Tm0.01Tb0.04Eu0.035)2GeO5。如图3所示，是实施例11所制备的全彩色发光材料(Y0.915Tm0.01Tb0.04Eu0.035)2GeO5的发射光谱，图中显示在360nm激发下本实施例所制备的全彩色发光材料发射455、460、487nm的蓝色光、544、548、580、587nm的黄绿色光以及594、611、618、622nm的橙红色光，本实施例的复合光的色坐标为(0.3387，0.3355)，接近理想白光的色坐标(0.33，0.33)，从而实现全彩色复合发光。
实施例12：高温固相法制备(Y0.88Tm0.01Tb0.05Eu0.06)2GeO5
室温下，称取0.88mmol Y2O3，0.01mmol Tm2O3，0.025mmol Tb4O7，0.06mmol Eu2O3，1mmol Ge(CO3)2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.88Tm0.01Tb0.06Eu0.05)2GeO5。
实施例13：高温固相法制备(Y0.79Ce0.01Tb0.1Eu0.1)2GeO5
室温下，称取1.58mmol Y(CH3COO)3，0.02mmol Ce(CH3COO)3，0.2mmolTb(CH3COO)3，0.2mmol Eu(CH3COO)3，1mmol Ge(NO3)4置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.79Ce0.01Tb0.1Eu0.1)2GeO5。
实施例14：高温固相法制备(Y0.815Tm0.015Er0.02Pr0.15)2GeO5
室温下，称取0.815mmol Y2(CO3)3，0.015mmolTm2(C2O4)3，0.02mmolEr2(CO3)3，0.3mmol Pr(CH3COO)3，1mmol Ge(C2O4)2置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.815Tm0.015Er0.02Pr0.15)2GeO5。
实施例15：高温固相法制备(Y0.82Tm0.05Ho0.01Eu0.12)2GeO5
室温下，称取0.82mmol Y2(C2O4)3，0.05mmolTm2(CO3)3，0.01mmolHo2(C2O4)3，0.24mmol Eu(CH3COO)3，1mmol Ge(CH3COO)4置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.82Tm0.05Ho0.01Eu0.12)2GeO5。
实施例16：高温固相法制备(Y0.805Tm0.015Dy0.15Sm0.03)2GeO5
室温下，称取1.61mmol YCl3，0.03mmolTmCl3，0.3mmol DyCl3，0.06mmolSm(CH3COO)3，1mmol GeCl4置于玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，其余步骤同实施例1。得到全彩色发射发光材料(Y0.805Tm0.015Dy0.15Sm0.03)2GeO5。

Claims (8)

1.一种全彩色发光材料，其特征在于，为以下通式的化合物：(Y1-x-y-zAxByCz)2GeO5，其中，x、y、z的取值分别为0<x≤0.05，0<y≤0.15，0<z≤0.15，且x∶y∶z=1∶1～10∶1～10，A为Tm、Ce中的一种，B为Tb、Ho、Er、Dy中的一种，C为Eu、Pr、Sm中的一种；
所述全彩色发光材料在240～410nm的激发波长的激发下得到白光发光。
2.根据权利要求1所述的全彩色发光材料，其特征在于，所述x、y、z的取值分别为0<x≤0.03，0<y≤0.10，0<z≤0.10。
3.根据权利要求1所述的全彩色发光材料，其特征在于，所述x∶y∶z的比值为1∶1～6∶1～6。
4.制备权利要求1～3中任意一种全彩色发光材料的方法，其特征在于，以Y、Ge的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或者卤化物，加上A、B、C三种元素的氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或者卤化物为原料，其中A选自Tm、Ce中的一种，B选自Tb、Ho、Er、Dy中的一种，C选自Eu、Pr、Sm中的一种，将所述原料研磨均匀后于1300～1500℃下烧结6～24h，所得到的产物冷却至室温，即得到全彩色发光材料；
所述原料是按化学式(Y1-x-y-zAxByCz)2GeO5中各元素之间的化学计量比来称取的，其中，x、y、z的取值分别为0<x≤0.05，0<y≤0.15，0<z≤0.15，且x∶y∶z=1∶1～10∶1～10；
所述全彩色发光材料在240～410nm的激发波长的激发下得到白光发光。
5.根据权利要求4所述的制备全彩色发光材料的方法，其特征在于，将所述原料置于研钵中研磨均匀，把研磨均匀的原料于1350～1450℃烧结8～15h，将所得到的产物冷却至室温，即得到全彩色发光材料。
6.根据权利要求4所述的制备全彩色发光材料的方法，其特征在于，所述x、y、z的取值分别为0<x≤0.03，0<y≤0.10，0<z≤0.10。
7.根据权利要求4所述的制备全彩色发光材料的方法，其特征在于，所述x∶y∶z的比值为1∶1～6∶1～6。
8.根据权利要求4所述的制备全彩色发光材料的方法，其特征在于，所述原料中，氧化物、碳酸盐、草酸盐、醋酸盐、硝酸盐或者卤化物的纯度不低于分析纯。
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