CN103361057A - 荧光材料、含其的荧光材料组合物、及其制得的发光装置 - Google Patents
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Abstract
本发明关于一种应用于发光装置的荧光材料，其具有以下化学式：(M1-nXn)2SixLyO2N5，其中，M是选自碱土金属元素；X是选自稀土金属元素或过渡金属元素；L包含铝、硼或其组合；2.4≤x≤3；0.8≤y≤1.6；及0.0001≤n≤0.9。本发明的荧光材料具有可被紫外光光源及蓝光光源激发的优点，提供产业中一个更具优势的选择。本发明还提供了一种应用于白光装置的含有上述荧光材料的荧光材料组合物。此外，本发明还提供了一种用上述荧光材料或含其的荧光材料组合物制得的发光装置。
Description
技术领域
本发明是关于一种应用于发光装置的荧光材料；尤指一种应用于发光装置的氮氧化物荧光材料。
背景技术
随着发光效率的提升，具有“节能”与“环保”的双重优势的发光二极管(LED)被视为取代热炽灯与荧光灯的革命性光源。荧光材料是制作单芯片白光LED不可或缺的光转换材料，其优劣将攸关LED的发光效率、安定性、演色性、色温、使用寿命等性质，可谓是研发与制作单芯片白光LED中最关键的材料。
为了制得白光LED，目前业界广泛采用蓝光LED搭配YAG荧光粉的策略，然而此策略所获得的白光具有演色性不佳的缺点。因此，以紫外线LED搭配R、G、B三种荧光材料以获得更高演色性的白光的方式，在近年来颇受重视。同时，氮氧化物与氮化物荧光材料由于其具有高化学稳定性和热稳定性，而逐渐成为开发新荧光材料的主流。
EP1413618(2004)首先揭露了MSi2N2O2:Eu2+(M＝Ca，Sr，Ba)的氮氧化物荧光材料；Li等学者于2006年发表MSi2N2O2:Eu2+(M＝Ca，Sr，Ba)[Chem.Mater.，17，3242(2005)]与MSi2N2O2:Ce3+(M＝Ca，Sr，Ba)[J.Mater.Chem.，15，4492(2005)]的新颖氮氧化物荧光材料；Bachmann于2006发表一新颖红光荧光材料SrSi2N2O2:Yb2+[J.Lumin.121，441(2006)]。
综上所述，氮氧化物荧光材料是目前LED的研究主流，虽然产业中已存在多种氮氧化物荧光材料，但此项领域仍属于开发阶段，实需要研发更多样化的氮氧化物荧光材料，以提供产业更多的选择。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种新颖的荧光材料及含其的发光装置，该荧光材料可有效率地被紫外光及蓝光波段的光源所激发，提供适用于白光发光二极管的荧光材料的新选择。其中，所述新颖的白光发光二极管用荧光材料，搭配适当荧光材料可形成有高演色性的白光。其中，所述发光装置包含：一激发光源；及所述的荧光材料或含其的荧光材料组合物。
为了达到上述目的，本发明提供一种应用于发光装置的荧光材料，其具有以下化学式：(M1-nXn)2SixLyO2N5，其中，M是选自碱土金属元素；X是选自稀土金属元素或过渡金属元素；L包含铝、硼或其组合；2.4≤x≤3；0.8≤y≤1.6；及0.0001≤n≤0.9。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述M包含镁、锌、钙、锶、钡或其组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述X包含铕、铈、镱、锰、锑、钆、铽、镨或其组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述y＝1。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述荧光材料具有以下化学式：(M1-nXn)2Six(Al1-mBm)O2N5，其中，0.01≤m≤0.3，n、x同前所述。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述荧光材料为(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Sr1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ba1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si2.8Al1.2O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.6Al1.4O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.4Al1.6O2N5、(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.9B0.1)O2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.8B0.2)O2N5、或其组合。
本发明又提供一种应用于白光装置的荧光材料组合物，其包含：一所述的荧光材料a，其具有以下化学式：(M1-nXn)2SixLyO2N5且0.8≤y≤1.2；及另一荧光材料b；其中所述荧光材料b是与所述荧光材料a组合，搭配适当激发源而形成白光；其中所述荧光材料b为一黄光荧光材料、一绿光荧光材料、一红光荧光材料、或其组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述黄光荧光材料为：Y3Al5O12:Ce3+(YAG)、Tb3Al5O12:Ce3+(TAG)、(Mg，Ca，Sr，Ba)2SiO4:Eu2+、Alpha-SiAlON、或其组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述绿光荧光材料为BaMg2Al10O17:Eu2+，Mn2+、SrGa2S4:Eu2+、(Ca，Sr，Ba)Al2O4:Eu2+，Mn2+、(Ca，Sr，Ba)4Al14O25:Eu2+、Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+、或其组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述红光荧光材料为(Sr，Ca)S:Eu2+、(Y，La，Gd，Lu)2O3:Eu3+，Bi3+、(Y，La，Gd，Lu)2O2S:Eu3+，Bi3+、(Ca，Sr)2Si5N8:Eu2+、(Ca，Sr)AlSiN3:Eu2+、ZnCdS:Ag+Cl-、或其组合。
本发明还提供一种发光装置，其包含：一激发光源；及一所述荧光材料。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述发光装置进一步包含一黄光荧光材料、一绿光荧光材料、一红光荧光材料、或其组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述激发光源为发光二极管、激光二极管、或其组合。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述发光二极管为紫外线发光二极管或蓝光发光二极管。
综上所述，本发明提供一种新颖的荧光材料、含其的荧光材料组合物、以及使用该荧光材料所制得的发光装置。本发明的荧光材料具有可被紫外光LED光源及蓝光LED光源激发的优点，提供产业中一个更具优势的选择。
附图说明
图1为本发明实施例1的样本1的光致发光光谱。
图2为本发明实施例1的样本2的光致发光光谱。
图3为本发明实施例1的样本3的光致发光光谱。
图4为本发明实施例1的样本4的光致发光光谱。
图5为本发明实施例1的样本5的光致发光光谱。
图6为本发明实施例1的样本6的光致发光光谱。
图7为本发明实施例1的样本7的光致发光光谱。
图8为本发明实施例1的样本8的光致发光光谱。
图9为本发明实施例1的样本9的光致发光光谱。
图10为本发明实施例1的样本10的光致发光光谱。
图11为本发明实施例1的样本11的光致发光光谱。
图12为本发明实施例1的样本1-1～1-5的放射光谱。
图13为本发明实施例1的样本1-6的光致发光光谱。
图14为本发明实施例1的样本1-7的光致发光光谱。
图15为本发明实施例1的样本1-8的光致发光光谱。
图16为本发明实施例1的样本1和样本11的CIE色度坐标图谱。
具体实施方式
本发明关于一种新颖的氮氧化物荧光材料，其优势在于可被紫外光LED光源及蓝光LED光源所激发。氮氧化物荧光材料是现在近年来开发新荧光材料的主流，其包括一主体材料，其为碱土金属元素的氮氧化物；以及一活化剂。
本发明的荧光材料具有以下通式：(M1-nXn)2SixLyO2N5，其中，M是选自碱土金属元素；X是选自稀土金属元素或过渡金属元素；L包含铝、硼或其组合；2.4≤x≤3；0.8≤y≤1.6；及0.0001≤n≤0.9。制备中，可使用例如氧化硅及/或氮化硅来提供所需的硅元素；可使用例如氧化铝及/或氮化铝来提供所需的铝元素；可使用例如硼酸及/或氧化硼来提供所需的硼元素。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述活化剂是选自稀土金属元素，如铕(Eu2+)、铈(Ce3+)、镱(Yb2+)、钆(Gd3+)、铽(Tb3+)、镨(Pr3+)；或过渡元素，如锰(Mn2+、Mn4+)、锑(Sb3+)；更优选地，是为具宽带激发/放光波段的铕(Eu2+)或铈(Ce3+)。在制备中，可使用例如氯化铕及/或三氧化二铕来提供所需的铕元素；可使用例如氯化铈、氧化铈及/或硝酸铈来提供所需的铈元素。
所述碱土金属元素包括，但不限于：镁、锌、钙、锶、钡或其组合。在制备中，可使用例如碳酸镁及/或氧化镁来提供所需的镁元素；可使用例如氧化锌来提供所需的锌元素；可使用例如碳酸钙及/或氧化钙来提供所需的钙元素；可使用例如碳酸锶及/或氧化锶来提供所需的锶元素；可使用例如碳酸钡及/或氧化钡来提供所需的钡元素。
在本发明的一个实施方式中，所述荧光材料具有以下通式：(M1-nXn)2Six(Al1-mBm)O2N5，其中M是选自碱土金属元素；X是选自稀土金属元素或过渡金属元素；2.4≤x≤3；0.01≤m≤0.3；及0.0001≤n≤0.9。
本发明的荧光材料可与另一荧光材料混合，以制得一荧光材料混合物；更明确地说，本发明的荧光材料是与所述另一荧光材料组合，搭配适当激发源而形成白光。在本发明的一个实施例中，所述荧光材料具有以下通式：(M1-nXn)2SixLyO2N5，其中M是选自碱土金属元素；X是选自稀土金属元素或过渡金属元素；L包含铝、硼或其组合；2.4≤x≤3；0.8≤y≤1.2；及0.0001≤n≤0.9。在这个实施例中，所述荧光材料可混合另一黄光荧光材料、绿光荧光材料、红光荧光材料、或其组合，以形成一白光荧光材料组合物。优选地，本发明的所述荧光材料是搭配一黄光荧光材料、一绿光荧光材料、以及一红光荧光材料以提供高演色性白光。
所述黄光荧光材料包括，但不限于：Y3Al5O12:Ce3+(YAG)、Tb3Al5O12:Ce3+(TAG)、(Mg，Ca，Sr，Ba)2SiO4:Eu2+、Alpha-SiAlON、或其组合。
所述绿光荧光材料包括，但不限于：BaMg2Al10O17:Eu2+，Mn2+、SrGa2S4:Eu2+、(Ca，Sr，Ba)Al2O4:Eu2+，Mn2+、(Ca，Sr，Ba)4Al14O25:Eu2+、Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+、或其组合。
所述红光荧光材料包括，但不限于：(Sr，Ca)SEu2+、(Y，La，Gd，Lu)2O3:Eu3+，Bi3+、(Y，La，Gd，Lu)2O2S:Eu3+，Bi3+、(Ca，Sr)2Si5N8:Eu2+、(Ca，Sr)AlSiN3:Eu2+、ZnCdS:Ag+Cl-、或其组合。
在本发明的一些实施方式中，所述荧光材料为：(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Sr1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ba1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si2.8Al1.2O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.6Al1.4O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.4Al1.6O2N5、(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.9B0.1)O2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.8B0.2)O2N5、或其组合。
本发明的荧光材料的制备方法，以(Ca0.99Eu0.01)2Si3AlO2N5的制备为例，使用碳酸钙、氧化硅、氮化硅、氮化铝及三氧化二铕作为原料，以提供所需元素。依化学计量计算各原料所需的重量之后，将所有原料混合并加以研磨，以取得平均粒径为0.1微米-30微米的混合物。使该混合物于还原气氛(氮气及氢气)中进行煅烧6-10小时。然后，以适当溶剂(例如，水或稀盐酸)清洗所述煅烧后所得的粉体。再经过滤及烘干程序之后，即得到本发明的荧光材料。
所述研磨的方法不需限制，可采用本领域中所公知的方式来研磨所述原料，以取得本发明所需的平均粒径。所述煅烧可使用本领域中常用的加热炉，例如：管状炉，小尺寸炉，高频炉及金属炉等。煅烧温度并没有特别限制。优选地，煅烧在1300-1400℃的温度下进行。优选地，将所述混合物置于材质为氮化硼或氧化铝的坩埚中，再连同该坩埚将所述混合物置于所述加热炉中进行所述煅烧步骤。优选地，为了增进荧光材料的结晶性与发光特性，可额外添加助熔剂于本发明的荧光材料中；所述助熔剂包括，但不限于：NH4Cl、CaF2、SrF2、BaF2、或其组合。
本发明的发光装置是包含本发明的荧光材料。典型的发光装置包含一激发光源及一荧光体；其中，所述荧光体是固定于所述激发光源的表面。所述荧光体包含本发明的荧光材料，并可视情况混合一黄光荧光材料、红光荧光材料、绿光荧光材料、或其组合。所述荧光体可通过具黏着性的材质固定于所述激发光源的表面，举例来说，如透明树脂。
所述激发光源可为发光二极管、激光二极管、或其组合；所述发光二极管可为紫外线发光二极管或蓝光发光二极管。在本发明的一个实施例中，所述激发光源包含一基板、一位于该基材上的半导体层，以及位于该半导体层上的正负电极。所述基板的材质包括，但不限于：蓝宝石、尖晶石、SiC、Si、ZnO、GaAs及GaN材料。所述半导体层所含的半导体材料包括，但不限于：BN、SiC、ZnSe、GaN、InGaN、InAlGaN、AlGaN、BAlGaN、BInAlGaN或其组合。可行地，所述发光装置的各组件是采用本领域中所常用的材质，但所述荧光体中包含至少一种本发明的荧光材料。
以下内容将搭配图式说明本发明的细节，应注意的是，以下实施例仅用于示例式地说明本发明的特色及优点，而不用于限制本发明的权利保护范围。
实施例1：本发明的荧光材料的制备。
如前所述，依化学计量秤取所需的碳酸镁、氧化锌、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡、三氧化二铕、氧化铈、氧化硅、氮化硅、氧化铝、氮化铝、硼酸等原料。均匀混合所需原料并加以研磨，以制得平均粒径为0.1微米-30微米的混合物。将所述混合物放入坩埚中，并将所述坩埚置于1300-1400℃的加热炉中，于还原气氛(氮气及氢气)下煅烧8小时。接着以水清洗烧结后所得的粉体。最后，经过滤及烘干程序之后，即获得本实施例的荧光材料。
本实施例所制得的荧光材料如下表1中所示：
表1：本实施例的荧光材料样本1～11
| 样本 | 荧光材料 |
| 1. | (Ca0.99Eu0.01)2Si3AlO2N5 |
| 2. | (Ca0.99Eu0.01)2Si2.8Al1.2O2N5 |
| 3. | (Ca0.99Eu0.01)2Si2.6Al1.4O2N5 |
| 4 | (Ca0.99Eu0.01)2Si2.4Al1.6O2N5 |
| 5. | (Ca0.89Sr0.1Eu0.01)2Si3AlO2N5 |
| 6. | (Ca0.79Sr0.2Eu0.01)2Si3AlO2N5 |
| 7. | (Sr0.99Eu0.01)2Si3AlO2N5 |
| 8. | (Ba0.99Eu0.01)2Si3AlO2N5 |
| 9. | (Ca0.99Eu0.01)2Si3(Al0.9B0.1)O2N5 |
| 10. | (Ca0.99Eu0.01)2Si3(Al0.8B0.2)O2N5 |
| 11. | (Ca0.99Ce0.01)2Si3AlO2N5 |
此外，再以样本1的组成为基础，设计含不同活化剂掺杂浓度的样本1-1、样本1-2、样本1-3、样本1-4、样本1-5、样本1-6、样本1-7、及样本1-8，其如下表2所列：
表2：本实施例的荧光材料样本1-1～1-8
| 样本 | 荧光材料 |
| 1-1. | (Ca0.9975Eu0.0025)2Si3AlO2N5 |
| 1-2. | (Ca0.995Eu0.005)2Si3AlO2N5 |
| 1-3. | (Ca0.9925Eu0.0075)2Si3AlO2N5 |
| 1-4. | (Ca0.97Eu0.03)2Si3AlO2N5 |
| 1-5. | (Ca0.9Eu0.1)2Si3AlO2N5 |
| 1-6. | (Ca0.7Eu0.3)2Si3AlO2N5 |
| 1-7. | (Ca0.4Eu0.6)2Si3AlO2N5 |
| 1-8. | (Ca0.1Eu0.9)2Si3AlO2N5 |
实施例2：实施例1所制得的荧光材料的特性分析。
于本实施例中，将分别测试实施例一中所制得的11个样本的光致发光光谱(photoluminescence)。本实施例的实验步骤是依据本领域中公知的操作步骤，简单地说，将实施例一所制得的荧光材料铺于载具上，设定一激发波段后，以光束激发荧光材料，测得该荧光材料的放射光谱。接着，采用所得放射光谱的最强放射峰位置进行量测，便可测得该荧光材料的激发光谱。通过此法，可了解荧光材料的吸收波段及其放射光的波型。
图1显示实施例1的样本1的光致发光光谱，样本1可吸收波长250-430nm的能量，最佳吸收波长为370nm。此外，样本1的放射光是以505nm为主的绿光。
图2显示实施例1的样本2的光致发光光谱，样本2可吸收波长250-450nm的能量，最佳吸收波长为370nm。此外，样本2的放射光是以505nm为主的绿光。
图3显示实施例1的样本3的光致发光光谱，样本3可吸收波长270-470nm的能量，最佳吸收波长为375nm。此外，样本3的放射光是以510nm为主的绿光。
图4显示实施例1的样本4的光致发光光谱，样本4可吸收波长270-470nm的能量，最佳吸收波长为375nm。此外，样本4的放射光是以510nm为主的绿光。
图5显示实施例1的样本5的光致发光光谱，样本5可吸收波长270-470nm的能量，最佳吸收波长为375nm。此外，样本5的放射光是以510nm为主的绿光。
图6显示实施例1的样本6的光致发光光谱，样本6可吸收波长270-470nm的能量，最佳吸收波长为370nm。此外，样本6的放射光是以510nm为主的绿光。
图7显示实施例1的样本7的光致发光光谱，样本7可吸收波长250-450nm的能量，最佳吸收波长为360nm。此外，样本7的放射光是以510nm为主的绿光。
图8显示实施例1的样本8的光致发光光谱，样本8可吸收波长250-450nm的能量，最佳吸收波长为375nm。此外，样本8的放射光是以500nm为主的绿光。
图9显示实施例1的样本9的光致发光光谱，样本9可吸收波长250-450nm的能量，最佳吸收波长为375nm。此外，样本9的放射光是以505nm为主的绿光。
图10显示实施例1的样本10的光致发光光谱，样本10可吸收波长250-450nm的能量，最佳吸收波长为375nm。此外，样本10的放射光是以505nm为主的绿光。
图11显示实施例1的样本11的光致发光光谱，样本11可吸收波长250-410nm的能量，最佳吸收波长为380nm。此外，样本11的放射光是以478nm为主的蓝光。
再请参图12，其显示样本1、样本1-1、样本1-2、样本1-3、样本1-4、样本1-5的放射光谱；以及请参图13、图14及图15，其分别显示样本1-6、样本1-7、及样本1-8的光致发光光谱。
由图12可知，样本1、样本1-1、样本1-2、样本1-3、样本1-4、样本1-5的放射光都是以505nm为主的绿光。
由图13可知，样本1-6可吸收波长300-450nm的能量，最佳吸收波长为400nm。此外，样本1-6的放射光是以650nm为主的红光。
由图14可知，样本1-7可吸收波长300-525nm的能量，最佳吸收波长为500nm。此外，样本1-7的放射光是以675nm为主的红光。
由图15可知，样本1-8可吸收波长300-525nm的能量，最佳吸收波长为500nm。此外，样本1-8的放射光是以675nm为主的红光。
进一步地，检测样本1和样本11的CIE色度坐标图谱，其是以光谱仪量测样本放射光的原始光谱，再经由软件套上CIE 1931XYZ配色函数算出色度坐标。由图16所示结果可知，样本1的色度坐标接近(0.33，0.43)，属绿光范围；样本11的色度坐标接近(0.25，0.31)，属蓝光范围。
综合上述所得结果，实施例1所制得的各个样本皆可被蓝光与紫外光激发。若再搭配适当的荧光粉，便可形成白光。据此，本发明的荧光材料特别适合于发光二极管的应用。
Claims (14)
1.一种应用于发光装置的荧光材料，其具有以下化学式：(M1-nXn)2SixLyO2N5，其中，
M是选自碱土金属元素；
X是选自稀土金属元素或过渡金属元素；
L包含铝、硼或其组合；
2.4≤x≤3；
0.8≤y≤1.6；及
0.0001≤n≤0.9。
2.如权利要求1所述的荧光材料，其中，所述M包含镁、锌、钙、锶、钡或其组合。
3.如权利要求1所述的荧光材料，其中，所述X包含铕、铈、镱、锰、锑、钆、铽、镨或其组合。
4.如权利要求1所述的荧光材料，其中，所述y＝1。
5.如权利要求1所述的荧光材料，其具有以下化学式：(M1-nXn)2Six(Al1-mBm)O2N5，其中，0.01≤m≤0.3。
6.如权利要求1所述的荧光材料，其为(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Sr1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ba1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si2.8Al1.2O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.6Al1.4O2N5、(Ca1-nEun)2Si2.4Al1.6O2N5、(Ca1-nEun)2Si3AlO2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.9B0.1)O2N5、(Ca1-nEun)2Si3(Al0.8B0.2)O2N5、或其组合。
7.一种应用于白光装置的荧光材料组合物，其包含：
一如权利要求1所述的荧光材料a，其具有以下化学式：(M1-nXn)2SixLyO2N5且0.8≤y≤1.2；及
另一荧光材料b；
其中所述荧光材料b是与所述荧光材料a组合，搭配适当激发源而形成白光；
其中所述荧光材料b为一黄光荧光材料、一绿光荧光材料、一红光荧光材料、或其组合。
8.如权利要求7所述的荧光材料组合物，其中，所述黄光荧光材料为：Y3Al5O12:Ce3+(YAG)、Tb3Al5O12:Ce3+(TAG)、(Mg，Ca，Sr，Ba)2SiO4:Eu2+、Alpha-SiAlON、或其组合。
9.如权利要求7所述的荧光材料组合物，其中，所述绿光荧光材料为BaMg2Al10O17:Eu2+，Mn2+、SrGa2S4:Eu2+、(Ca，Sr，Ba)Al2O4:Eu2+，Mn2+、(Ca，Sr，Ba)4Al14O25:Eu2+、Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+，Mn2+、或其组合。
10.如权利要求7所述的荧光材料组合物，其中，所述红光荧光材料为(Sr，Ca)SEu2+、(Y，La，Gd，Lu)2O3:Eu3+，Bi3+、(Y，La，Gd，Lu)2O2S:Eu3+，Bi3+、(Ca，Sr)2Si5N8:Eu2+、(Ca，Sr)AlSiN3:Eu2+、ZnCdS:Ag+Cl-、或其组合。
11.一种发光装置，其包含：
一激发光源；及
一如权利要求1所述的荧光材料。
12.如权利要求11所述的发光装置，其进一步包含一黄光荧光材料、一绿光荧光材料、一红光荧光材料、或其组合。
13.如权利要求11所述的发光装置，其中，所述激发光源为发光二极管、激光二极管、或其组合。
14.如权利要求11所述的发光装置，其中，所述激发光源为紫外线发光二极管或蓝光发光二极管。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131023 |