CN113861980A - 铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料及制备方法和应用 - Google Patents

铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料及制备方法和应用，属于近红外发光材料技术领域，其化学通式为A2B(1‑x)SbO6:xCr3+。其中，A为第二主族元素Ca、Sr、Ba元素中的一种或多种；B为第三主族元素Ga和In元素中至少一种,0.001≤x≤1。化合物晶体结构具有双钙钛矿型结构，A配位数为12，B和Sb配位数均为6。制备工艺包括：称量物料、燃烧法预烧、固相法高温煅烧、后处理过程。本发明的近红外发光材料发射带位于700‑1400nm，发射峰位于750‑1200nm；本发明方法工艺简单，原料价格成本低且无污染，发光性能稳定，易于大规模技术推广。制备得到的发光材料可以广泛应用于光谱转换、示踪标记和防伪及第二生物窗口等领域，并且对研发高效的具有宽谱发射的近红外荧光粉至关重要。

Description

铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及近红外发光材料技术领域，特别涉及一种铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料及制备方法，有望应用于光谱转换、示踪标记和防伪，第二生物窗口等领域。
背景技术
近些年来，近红外光发光材料(NIR，800-2500nm)在生物活体成像、癌症研究、食品/农产品无损质量分析、安防监控、人脸识别、3D感测等领域的应用成为国内外焦点。尤其是650nm～1050nm的宽谱覆盖了含氢基团(O-H、N-H、C-H)振动的倍频与合频特征信息。通过扫描样品的近红外宽谱，可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息，可广泛用于食品检测领域。850-1200nm以及1400-1800nm的宽谱或者多谱可应用于医疗检测、生物识别以及安防监控领域。
目前的近红外光源主要为钨灯、红外LED和红外激光。钨灯作为传统的红外光源，具有发射谱带宽、亮度大的优势，但是其效率低、体积大、寿命短，并且光谱中包含大量的可见光。红外LED和红外激光具有效率高、体积小的优势，近年来在应用中获得快速普及。但是红外LED和红外激光发射的红外光的带宽非常窄，限制了其在一些领域中的应用。虽然750-850nm发光范围内的高效近红外荧光发光材料较多，但目前发射峰大于850nm且具有高效率和高发光热稳定的NIR发光材料却很少。一般来说，由于发射峰位置等因素，较高的发射波长表明Cr3+离子处于较弱的晶体场环境中。4T2(4F)能级的降低增加了电子非辐射跃迁的可能性，使得荧光粉很难获得与其他低波长发射材料相同的效率。这使得近红外发光材料应用于光谱转换、示踪标记和防伪，第二生物窗口等领域受到了限制。
因此，在人们追求健康和环保的背景下，研发新型，高效且具有宽谱发射的近红外荧光粉至关重要，同时相关发光材料和发光装置的发展对于近红外光源的发展也具有重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料，发射带位于700-1400nm，发射峰位于750-1100nm。
本发明的另一目的在于提供上述Cr3+掺杂的镓或铟锑酸盐且具有双钙钛矿型结构的氧化物近红外发光材料的制备方法，制备工艺简单，设备成本低且无污染，适合普遍推广使用。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料，其特征在于，化学通式为A2B(1-x)SbO6:xCr3+，其中，A为第二主族Ca、Sr、Ba元素中的一种或多种；B为第三主族Ga和In元素中至少一种，式中0.001≤x≤1。
进一步地，所述的A2B(1-x)SbO6:xCr3+中，A配位数为12，Sb、B配位数均为6。
进一步地，所述发光材料的晶体结构具有双钙钛矿型结构。
作为示范性地，所述具有双钙钛矿型结构包括Ca2Ga(1-x)SbO6:xCr3+、Ca2In(1-x)SbO6:xCr3+、Sr2Ga(1-x)SbO6:xCr3+、Sr2In(1-x)SbO6:xCr3+等。
进一步地，所述发光材料被紫外光或者可见光有效激发后，产生的近红外发射的发射带位于700-1400nm，发射峰位于750-1200nm。
一种如上所述的铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量物料：按化学组成式A2B(1-x)SbO6:xCr3+化学计量比进行配料，分别称量含A化合物、含Sb合物、含B化合物、含Cr化合物，加入酒精充分研细混匀至酒精完全挥发，得到上述原料的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料烘干，置入刚玉坩埚中，经由固相法高温煅烧，烧结温度为1000℃-1600℃，烧结时间为2-48小时，自然冷却后，取出研碎即制得具有双钙钛矿型结构的氧化物近红外发光材料；
(3)对得到的近红外发光材料除杂，然后进行后处理和分级除去产物杂质。
优选地，所述步骤(2)中高温煅烧，烧结温度为1200℃-1500℃，烧结时间为10-15小时。
进一步地，所述步骤(3)中，除杂过程包括酸洗、碱洗或水洗；后处理过程包括破碎、气流粉碎、除杂、烘干、分级；分级过程采用沉阵法、筛分法、水力分级和气流分级中至少一种。
进一步地，物料的研磨是在充满保护气氛中进行。
本发明还提供了按照如上所述方法制备的铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料的应用，用作与紫光、蓝光和绿光LED芯片组合，制成发光器件，应用于光谱转换、示踪标记和防伪及第二生物窗口等领域。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)提供了一种可产生高强度宽谱或者多个光谱的近红外发光的材料及发光器件。
(2)激发波长与LED的发射波长相匹配，可被技术成熟的蓝光光源激发产生高强度宽谱或者多个光谱发光，相对于现有材料具有更高的发光强度，并有高的荧光转换效率；
(3)该发光材料可被紫外、蓝光光源激发产生宽谱，覆盖范围宽；
(4)具备高的发光效率、优良的热猝灭特性和物理、化学性能稳定性；
(5)本发明的制备方法简单，设备成本低且无污染，适合普遍推广使用。
(6)本发明的近红外荧光粉是通过Cr3+离子掺杂实现的，对研发高效的具有宽谱发射的近红外荧光粉至关重要。
附图说明
图1为本发明的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及实施例5制备的样品的粉末X射线衍射(XRD)图。
图2为本发明的实施例1制备的样品的激发光谱图。
图3为本发明的实施例1制备的样品的发射光谱图。
图4为本发明的实施例1制备的样品的紫外可见漫反射光谱图。
图5为本发明的实施例2制备的样品的激发光谱图。
图6为本发明的实施例2制备的样品的发射光谱图。
图7为本发明的实施例2制备的样品的紫外可见漫反射光谱图。
图8为本发明的实施例3制备的样品的激发光谱图。
图9为本发明的实施例3制备的样品的发射光谱图。
图10为本发明的实施例3制备的样品的紫外可见漫反射光谱图。
图11为本发明的实施例4制备的样品的激发光谱图。
图12为本发明的实施例4制备的样品的发射光谱图。
图13为本发明的实施例4制备的样品的紫外可见漫反射光谱图。
图14为本发明的实施例5制备的样品的激发光谱图。
图15为本发明的实施例5制备的样品的发射光谱图。
图16为本发明的实施例5制备的样品的紫外可见漫反射光谱图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明做进一步的说明，但本发明的实施方式并不仅限于此。
实施例1
该实施例的近红外荧光粉的化学组成式为Ca2Ga(1-x)SbO6:xCr3+其中x＝0.01。按化学式中各元素化学计量比，准确称取Ca2CO3、Ga2O3、Sb2O5、Cr2O3高纯度粉末原料，加入10ml酒精置于玛瑙研钵中研磨20-60分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到陶瓷碗中并加入50mL去离子水，将其置于高温箱式炉中于800℃燃烧40分钟，自然冷却后取出，再次研磨，所得料放好备用。之后将所得料转移到氧化铝坩埚中，置于高温反应炉中于1500℃烧结12小时，自然冷却后取出，再次研磨10分钟左右。最后进行二次烧结，经过除杂去除掉少量的杂质，即得Ca2Ga0.99SbO6:0.01Cr3+荧光粉。因Ca2InSbO6与Ca2GaSbO6属于同构化合物且没有Ca2GaSbO6的标准PDF卡片，所以使用Ca2InSbO6的标准XRD衍射图谱进行比对。由图1可知各衍射峰位置吻合较好且该荧光粉材料物相纯度高。
本实施例制备的近红外发光材料粉末X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，激发光谱如图2所示，发射光谱如图3所示，紫外漫反射光谱如图4所示。其中激发谱含有两个主要的峰位，一个位于320nm，另一个位于470nm。发射峰位于810nm。来源于中心Cr3+的4T2(4F)→4A2(4F)的跃迁，并且具有从700-1200nm的超宽发射带。说明此种双钙钛矿结构材料可以实现近红外发光。
实施例2
本实施例化学组成式为Ca2In(1-x)SbO6:xCr3+其中x＝0.01。按化学式中各元素化学计量比，准确称取CaO、In2O3、Sb2O3、Cr2O3高纯度粉末原料，加入10ml酒精置于玛瑙研钵中研磨20-60分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到陶瓷碗中并加入40mL去离子水，将其置于高温箱式炉中于620℃燃烧30分钟，自然冷却后取出，再次研磨，所得料放好备用。之后将所得料转移到氧化铝坩埚中，置于高温反应炉中于1450℃烧结12小时，自然冷却后取出，再次研磨10分钟左右。最后进行二次烧结，经过除杂去除掉少量的杂质，即得Ca2In0.99SbO6:0.01Cr3+荧光粉，其XRD图如图1所示，从图中可知该荧光粉材料物相纯度高。
本实施例制备的近红外发光材料粉末X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，激发光谱如图5所示，发射光谱如图6所示，紫外漫反射光谱如图7所示。其中激发谱含有两个主要的峰位，一个位于320nm，另一个位于550nm。发射峰位于900nm。来源于中心Cr3+的4T2(4F)→4A2(4F)的跃迁，并且具有从800-1200nm的超宽发射带。说明此种双钙钛矿结构材料可以实现近红外发光。
实施例3
本实施例化学组成式为Ca2Sc(1-x)SbO6:xCr3+其中x＝0.01。按化学式中各元素化学计量比，准确称取CaO、Sc2O3、Sb2O3、Cr2O3高纯度粉末原料，加入10ml酒精置于玛瑙研钵中研磨20-60分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到陶瓷碗中并加入80mL去离子水，将其置于高温箱式炉中于750℃燃烧20分钟，自然冷却后取出，再次研磨，所得料放好备用。之后将所得料转移到氧化铝坩埚中，置于高温反应炉中于1450℃烧结12小时，自然冷却后取出，再次研磨10分钟左右。最后进行二次烧结，经过除杂去除掉少量的杂质，即得Ca2Sc0.99SbO6:0.01Cr3+荧光粉，其XRD图如图1所示，从图中可知该荧光粉材料物相纯度高。
本实施例制备的近红外发光材料粉末X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，激发光谱如图8所示，发射光谱如图9所示，紫外漫反射光谱如图10所示。其中激发谱含有两个主要的峰位，一个位于320nm，另一个位于530nm。发射峰位于840nm。来源于中心Cr3+的4T2(4F)→4A2(4F)的跃迁，并且具有从700-1100nm的超宽发射带。说明此种双钙钛矿结构材料可以实现近红外发光。
实施例4
本实施例化学组成式为Sr2Ga(1-x)SbO6:xCr3+其中x＝0.01。按化学式中各元素化学计量比，准确称取SrO、Ga2O3、Sb2O3、Cr2O3高纯度粉末原料，加入10ml酒精置于玛瑙研钵中研磨20-60分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到陶瓷碗中并加入50mL去离子水，将其置于高温箱式炉中于350℃燃烧40分钟，自然冷却后取出，再次研磨，所得料放好备用。之后将所得料转移到氧化铝坩埚中，置于高温反应炉中于1450℃烧结12小时，自然冷却后取出，再次研磨10分钟左右。最后进行二次烧结，经过除杂去除掉少量的杂质，即得Sr2Ga0.99SbO6:0.01Cr3+荧光粉。因Sr2InSbO6与Sr2GaSbO6属于同构化合物且没有Sr2GaSbO6的标准PDF卡片，所以使用Sr2InSbO6的标准XRD衍射图谱进行比对。由图1可知各衍射峰位置吻合较好且该荧光粉材料物相纯度高。
本实施例制备的近红外发光材料粉末X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，激发光谱如图11所示，发射光谱如图12所示，紫外漫反射光谱如图13所示。其中激发谱含有两个主要的峰位，一个位于320nm，另一个位于525nm。发射峰位于815nm。来源于中心Cr3+的4T2(4F)→4A2(4F)的跃迁，并且具有从700-1000nm的超宽发射带。说明此种双钙钛矿结构材料可以实现近红外发光。
实施例5
本实施例化学组成式为Sr2In(1-x)SbO6:xCr3+其中x＝0.01。按化学式中各元素化学计量比，准确称取Sr2CO3、In2O3、Sb2O3、Cr2O3高纯度粉末原料，加入10ml酒精置于玛瑙研钵中研磨20-60分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到陶瓷碗中并加入5mL去离子水，将其置于高温箱式炉中于700℃燃烧20分钟，自然冷却后取出，再次研磨，所得料放好备用。之后将所得料转移到氧化铝坩埚中，置于高温反应炉中于1200℃烧结10小时，自然冷却后取出，再次研磨10分钟左右。最后进行二次烧结，经过除杂去除掉少量的杂质，即得Sr2In0.99SbO6:0.01Cr3+荧光粉，其XRD图如图1所示，从图中可知该荧光粉材料物相纯度高。
本实施例制备的近红外发光材料粉末X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，激发光谱如图14所示，发射光谱如图15所示，紫外漫反射光谱如图16所示。其中激发谱含有两个主要的峰位，一个位于370nm，另一个位于570nm。发射峰位于950nm。来源于中心Cr3+的4T2(4F)→4A2(4F)的跃迁，并且具有从800-1400nm的超宽发射带。说明此种双钙钛矿结构材料可以实现近红外发光。
实施例6至实施例20按照表1中的化学组成式及化学计量比称取所需原料，其制备方法与实施例1相同，所合成样品的烧结温度，烧结时间和发射主峰波长列于表1。
表1
Figure BDA0003329606770000061
Figure BDA0003329606770000071
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他任何在未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料，其特征在于，化学通式为A2B(1-x)SbO6:xCr3+，其中，A为第二主族Ca、Sr、Ba元素中的一种或多种，B为第三主族Ga和In元素中至少一种，式中0.001≤x≤1。
2.如权利要求1所述的铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料，其特征在于，所述的A2B(1-x)SbO6:xCr3+中，A配位数为12，Sb、B配位数均为6。
3.如权利要求1所述的一种铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料，其特征在于，所述近红外发光材料的晶体结构具有双钙钛矿型结构。
4.如权利要求3所述的一种铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料，其特征在于，所述具有双钙钛矿型结构包括Ca2Ga(1-x)SbO6:xCr3+、Ca2In(1-x)SbO6:xCr3+、Sr2Ga(1-x)SbO6:xCr3+、Sr2In(1-x)SbO6:xCr3+。
5.如权利要求1-4任一项所述的铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料，其特征在于，所述发光材料被紫外光或者可见光有效激发后，产生的近红外发射的发射带位于700-1400nm，发射峰位于750-1200nm。
6.权利要求1-4任一项所述的铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称量物料：按化学组成式A2B(1-x)SbO6:xCr3+化学计量比进行配料，分别称量含A化合物、含Sb化合物、含B化合物、含Cr化合物，加入酒精充分研细混匀至酒精完全挥发，得到上述原料的混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料烘干，置入刚玉坩埚中，经由固相法高温煅烧，烧结温度为1000℃-1600℃，烧结时间为2-48小时，自然冷却后，取出研碎即制得具有双钙钛矿型结构的铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料；
(3)对得到的近红外发光材料除杂，然后进行后处理和分级除去产物杂质。
7.如权利要求6所述的铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中高温煅烧，烧结温度为1200℃-1500℃，烧结时间为10-15小时。
8.如权利要求6所述的铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，除杂过程包括酸洗、碱洗或水洗；后处理过程包括破碎、气流粉碎、除杂、烘干、分级；分级过程采用沉阵法、筛分法、水力分级和气流分级中至少一种。
9.如权利要求6所述的铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中研磨成为粉末，是在充满保护气氛中进行。
10.权利要求1-4任一项或权利要求6-9任一项制备得到的铬掺杂的镓或铟锑酸盐近红外发光材料的应用，其用作与紫光、蓝光和绿光LED芯片组合，制成发光器件，应用于光谱转换、示踪标记和防伪及第二生物窗口领域。
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