CN102344802B - 二价铋离子掺杂氯代五硼酸钡红色荧光材料及其制备方法 - Google Patents
二价铋离子掺杂氯代五硼酸钡红色荧光材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种二价铋离子掺杂氯代五硼酸钡红色荧光材料的制备方法，包括如下步骤：含钡、硼、氯及铋的化合物原料，其摩尔比按钡:硼:氯:铋=2(1-x):5:1:2x，其中0.0001≤x≤0.10；上述称好的原料，经研磨混匀后，进行预烧，控制温度400～750oC；将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，进行高温烧制，控制温度800～1000oC；将烧制后的样品放于800-1000oC还原性气氛下反应15分钟～10小时，即可制得所需红色荧光材料。本发明方法制备的荧光材料具有紫外与蓝光光谱区吸收，紫外或蓝光激发下具有覆盖600nm-750nm区间的红色荧光，其荧光寿命约为10微秒。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料研究领域，具体是一种二价铋离子掺杂氯代五硼酸钡红色荧光材料及其制备方法。
背景技术
固态LED照明技术具有能耗低、发光效率高、使用寿命长、不含汞、体积小、不易破损等优点，因而渐渐被广泛应用于普通照明、汽车、交通、成像、农业、医药等领域。加州大学圣芭芭拉分校的研究显示，如果用150流明/瓦的白光LED（WLED）取代传统的灯泡，到2025年仅美国在照明领域就可节省1150亿美元，这样就可少建133座发电站，少排放温室CO2气体25800万吨。鉴于此，近来对于LED尤其是WLED的研究方兴未艾。在所有基于LED与荧光粉联用获得WLED的方案中，最为简单的是将一种蓝光LED与具有蓝光吸收黄色荧光粉联用。目前已商品化的WLED产品，蓝光InGaN LED与Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce)的组合（此后，简称为BLED+YAG:Ce），正是基于这种方案。这种BLED+YAG:Ce产品的效率优于紧凑型荧光灯，但与白炽灯、卤素灯（色温通常位于2500-3200K，显色指数CRI为100）相比，其劣势在于色温偏高，通常位于4500-6500K； CRI较低，通常小于80。为了适当降低BLED+YAG:Ce色温，提高其显色指数CRI，获得暖色调白光LED，通常需要引入另外一种长波长发射的荧光粉，譬如红色。新添加的发光材料通常在蓝光区域有吸收。
基于这种考虑，一些Eu2+，Ce3+或Mn2+掺杂的氮化物、氮氧化物、硅酸盐、铝酸盐等新型荧光材料被相继报道。其中氮化物或氮氧化物具有格外优异的光谱性质，量子效率超过70%，被认为是最具潜力的荧光粉，因而近来对这些化合物的研究比较活跃。但合成这些材料通常需要比较苛刻的条件，例如Eu2+掺杂β-SiAlON需要在1900oC，10个大气压氮气氛围下合成。这种高温高压对设备的要求很高。另外，这些研究大都集中在稀土离子或过渡金属离子掺杂，二价铋离子Bi2+掺杂的报道甚少。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种二价铋离子掺杂氯代五硼酸钡红色荧光材料及其制备方法，本发明可在较低温度(≤1000oC)下制备，采用价格更低的铋掺杂的Ba2B5O9Cl：Bi2+红色荧光粉。
实现本发明的目的所采用的技术方案包括：
一种二价铋离子掺杂氯代五硼酸钡红色荧光材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取含钡、硼、氯及铋的化合物原料，其摩尔比按钡 : 硼: 氯 : 铋 = 2(1-x) : 5 : 1: 2x，其中0.0001≤x≤0.10；
（2） 上述称好的原料，经研磨混匀后，进行预烧，控制温度400～750oC；（3）将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，进行高温烧制，控制温度800～1000oC；
（4）将烧制后的样品放于800-1000oC还原性气氛下反应15分钟～10小时，即可制得所需红色荧光材料。
所述含钡的化合物原料为碳酸钡，氢氧化钡，氧化钡，硝酸钡，草酸钡和醋酸钡中的任一种；所述含硼的化合物原料为硼酸，三氧化二硼和偏硼酸中的任一种；所述含氯的化合物原料为氯化钡，氯化铵和含结晶水的氯化钡中的任一种；所述含铋的化合物原料为三氧化二铋，铋粉，碱式碳酸铋和氯化铋中的任一种。
所述还原性气氛为石墨粉不完全燃烧产生的一氧化碳、氢气或氮气和氢气的混合气体。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点和有益效果：本发明方法制备的荧光材料的特征是：(1) 紫外光(240～340nm)激发下具有覆盖600nm～750nm区间的红色荧光；(2) 390～500nm光激发下具有覆盖600nm～750nm区间的红色荧光；(3) 红色荧光寿命约为10微秒，铋掺杂氯代五硼酸钡红色荧光粉有望提高现有白光LED产品的显色指数。
附图说明
图1为本发明465nm激发下铋掺杂氯代五硼酸钡的荧光光谱；
图2为本发明275nm激发下铋掺杂氯代五硼酸钡的荧光光谱。
图3为本发明铋掺杂氯代五硼酸钡的紫外区激发光谱，对应发射波长656nm；
图4为本发明铋掺杂氯代五硼酸钡的蓝光区激发光谱，对应发射波长656nm；
图5为本发明铋掺杂氯代五硼酸钡的荧光衰减曲线，其中符号○代表发射波长656nm，激发波长275nm的实验结果，该符号上的黑线为单指数衰减方程拟合结果，两者相关度99.86%，拟合得到荧光寿命为8.62μs。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
选取碳酸钡，硼酸，氯化钡及三氧化二铋作起始原料，按Ba2(1-x)B5O9Cl:2xBi (x=0.05)所示摩尔比，即Ba : B : Cl : Bi = 1.90 : 5 : 1: 0.10，分别称取四种原料，控制混合物总重为50克。50克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。控制升温速率，控制硼化合物分解速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在500oC预烧10小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，在1000oC烧制10小时两次，中间再次磨匀。经烧制的样品放于1000oC H2中处理15分钟，即制得二价铋掺杂红色荧光材料。X射线衍射分析表明其为Ba2B5O9Cl纯相。如图1与图2所示，这种荧光粉在465nm或275nm激发下可以产生峰位位于656nm的红色荧光。这些荧光覆盖600-750nm光谱区。如图3与图4所示，对应656nm荧光的激发光谱含有275nm与430nm激发峰，其中275nm为最强峰。275nm 激发下，656nm荧光寿命为8.62μs，如图5所示。
实施例2
选取氢氧化钡，三氧化二硼，氯化铵及三氧化二铋作起始原料，按Ba2(1-x)B5O9Cl:2xBi ( x = 0.0001 ) 所示摩尔比，即Ba : B : Cl : Bi = 1.9998 : 5 : 1: 0.0002，分别称取四种原料，控制混合物总重为50克。50克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。控制升温速率，控制硼化合物分解速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在400oC预烧10小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，在800oC烧制10小时两次，中间再次磨匀。经烧制的样品放于800oC N2+H2中处理1小时，即制得二价铋掺杂红色荧光材料。X射线衍射分析表明其为Ba2B5O9Cl纯相。荧光粉的光谱性质同实施例1中类似。275nm 激发下，656nm荧光寿命为10.15μs。
实施例3
选取氧化钡，偏硼酸，含结晶水氯化钡及铋粉作起始原料，按Ba2(1-x)B5O9Cl:2xBi ( x = 0.10 ) 所示摩尔比，即Ba : B : Cl : Bi = 1.80 : 5 : 1: 0.20，分别称取四种原料，控制混合物总重为50克。50克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。控制升温速率，控制硼化合物分解速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在750oC预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，在900oC烧制5小时两次，中间再次磨匀。经烧制的样品放于900oC N2+H2中处理30分钟，即制得二价铋掺杂红色荧光材料。X射线衍射分析表明其为Ba2B5O9Cl纯相。荧光粉的光谱性质同实施例1中类似。
实施例4
选取硝酸钡，硼酸，含结晶水氯化铵及铋粉作起始原料，按Ba2(1-x)B5O9Cl:2xBi ( x = 0.01 ) 所示摩尔比，即Ba : B : Cl : Bi = 1.98 : 5 : 1: 0.02，分别称取四种原料，控制混合物总重为50克。50克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。控制升温速率，控制硼化合物分解速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在500oC预烧5小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，在850oC烧制10小时两次，中间再次磨匀。经烧制的样品放于850oC CO中处理10小时，即制得二价铋掺杂红色荧光材料。X射线衍射分析表明其为Ba2B5O9Cl纯相。荧光粉的光谱性质同实施例1中类似。
实施例5
选取草酸钡，硼酸，氯化钡及碱式碳酸铋作起始原料，按Ba2(1-x)B5O9Cl:2xBi ( x = 0.02 ) 所示摩尔比，即Ba : B : Cl : Bi = 1.96 : 5 : 1: 0.04，分别称取四种原料，控制混合物总重为50克。50克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。控制升温速率，控制硼化合物分解速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在600oC预烧10小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，在800oC烧制10小时两次，中间再次磨匀。经烧制的样品放于800oC H2中处理2小时，即制得二价铋掺杂红色荧光材料。X射线衍射分析表明Ba2B5O9Cl为主相。荧光粉的光谱性质同实施例1中类似。
实施例6
选取醋酸钡，三氧化二硼及氯化铋作起始原料，，按Ba2(1-x)B5O9Cl:2xBi ( x = 0.005 ) 所示摩尔比，即Ba : B : Cl : Bi = 1.99 : 5 : 1: 0.01，分别称取四种原料，控制混合物总重为50克。50克混合物经球磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入高温电炉。控制升温速率，控制硼化合物分解速度，防止混合物从坩埚中溢出，样品在500oC预烧15小时。将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，放入坩埚，在1000oC烧制3小时两次，中间再次磨匀。经烧制的样品放于1000oC 未完全燃烧石墨粉中处理5小时，即制得二价铋掺杂红色荧光材料。X射线衍射分析表明其为Ba2B5O9Cl相。荧光粉的光谱性质同实施例1中类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种二价铋离子掺杂氯代五硼酸钡红色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取含钡、硼、氯及铋的化合物原料，其摩尔比按钡:硼:氯:铋=2(1-x):5:1:2x，其中0.0001≤x≤0.10；
（2）上述称好的原料，经研磨混匀后，进行预烧，控制温度400～750℃；
（3）将预烧后的样品取出，再次研磨混匀后，进行高温烧制，控制温度800～1000℃；
（4）将烧制后的样品放于800-1000℃还原性气氛下反应15分钟～10小时，即可制得二价铋离子掺杂氯代五硼酸钡红色荧光材料，晶相为Ba2B5O9Cl。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含钡的化合物原料为碳酸钡，氢氧化钡，氧化钡，硝酸钡，草酸钡和醋酸钡中的任一种；所述含硼的化合物原料为硼酸，三氧化二硼和偏硼酸中的任一种；所述含氯的化合物原料为氯化钡，氯化铵和含结晶水的氯化钡中的任一种；所述含铋的化合物原料为三氧化二铋，铋粉，碱式碳酸铋和氯化铋中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原性气氛为石墨粉不完全燃烧产生的一氧化碳、氢气或氮气和氢气的混合气体。
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| Bernadette等.Synthesis and Structural Study of the New Rare Earth Magnesium Borates LnMgB5O10(Ln=La, …, Er).《Journal of Solid State Chemistry》.1980,合成部分. |
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| 紫外光发光二极管用铋与铕离子掺杂的氧化钇红光荧光体研究;刘如熹等;《中国稀土学报》;20051031;图1 * |
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