CN117070219A - 一种宽带近红外发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽带近红外发光材料及其制备方法和应用，所述发光材料的通式为：Gd2Ga(Nb1‑xTax)O7:yCr3+；其中，0≤x≤1；y为Cr3+的掺杂浓度，0<y<0.1。本发明通过Cr3+掺杂一类Gd2Ga(Nb1‑xTax)O7:新型多元金属氧化物基质材料，制备出可有效被蓝光LED芯片激发的宽带近红外荧光材料。由于该材料本身结构的刚性，所合成出来的宽带近红外荧光材料具备优异的耐高温热猝灭性能。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，特别涉及一种宽带近红外发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
宽带近红外荧光粉是一种新型的发光材料，近年来受到越来越多研究人员的关注。该类材料在众多领域具有广泛的应用前景，如生物成像、生物检测、夜视安防、食品与工业检测、环境监测、通信、物质成分分析以及各种用途的传感器等。
虽然传统宽带近红外光源具备连续超宽波长范围发射优点，但同时也存在着诸多缺点，如能效低、尺寸大、产热量高、使用寿命短等。这些缺点直接导致该类光源在实际应用中面临一些问题，难以满足当前人们对于设备结构紧凑、高效节能、易集成、便携和低成本的要求。而单颗而近红外LED尽管具有小尺寸和长寿命两大优势，但其发射半高宽过窄，无法实现宽带发射。
因此，结合蓝光LED芯片和宽带近红外荧光粉实现的荧光转换宽带近红外LED光源成为了一种解决方案。该类荧光转换宽带近红外LED光源具有高的发光效率和宽广的连续光谱,这使其成为了新一代宽带近红外光源的候选方案。在这些方案中宽带近红外荧光材料的性能尤为重要。由于LED正常工作时其温度往往会达到150度，因此开发新型能够耐受高温热猝灭性能的宽带近红外荧光材料具有重要实际应用意义。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供一种宽带近红外发光材料及其制备方法和应用，通过Cr3+掺杂一类Gd2Ga(Nb1- xTax)O7:新型多元金属氧化物基质材料，制备出可有效被蓝光LED芯片激发的宽带近红外荧光材料。由于该材料本身结构的刚性，所合成出来的宽带近红外荧光材料具备优异的耐高温热猝灭性能。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一个方面，提出了一种发光材料，其通式为：Gd2Ga(Nb1-xTax)O7:yCr3+；
其中，0≤x≤1；y为Cr3+的掺杂浓度，0<y<0.1。
在本发明的一些实施方式中，0<x<1；优选地，0.1<x<0.98；优选地，0.15<x<0.95。
在本发明的一些实施方式中，0.01<y<0.09；优选地，0.02<y<0.08。
在本发明的一些实施方式中，所述发光材料包括Gd2GaNbO7:0.01Cr3+、Gd2GaTaO7:0.01Cr3+、Gd2GaNbO7:0.02Cr3+、Gd2Ga(Nb0.9Ta0.1)O7:0.02Cr3+、Gd2Ga(Nb0.95Ta0.05)O7:0.02Cr3 +、Gd2Ga(Nb0.8Ta0.2)O7:0.04Cr3+、Gd2Ga(Nb0.85Ta0.25)O7:0.06Cr3+、Gd2Ga(Nb0.7Ta03)O7:0.03Cr3+、Gd2Ga(Nb0.5Ta0.5)O7:0.02Cr3+、Gd2Ga(Nb0.3Ta0.7)O7:0.05Cr3+、Gd2Ga(Nb0.15Ta0.85)O7:0.08Cr3+、Gd2GaTaO7:0.02Cr3+、Gd2GaTaO7:0.03Cr3+、Gd2GaTaO7:0.06Cr3+、Gd2GaTaO7:0.09Cr3+。
本发明的第二个方面，提出了一种所述发光材料的制备方法，包括以下步骤：将钆源化合物、镓源化合物、铌源化合物和/或钽源化合物、铬源化合物预混物进行煅烧，得到所述发光材料。
在本发明的一些实施方式中，所述钆源化合物包括氧化钆和/或硝酸钆。
在本发明的一些实施方式中，所述镓源化合物包括氧化镓和/或硝酸镓。
在本发明的一些实施方式中，所述铌源化合物包括氧化铌。
在本发明的一些实施方式中，所述钽源化合物包括氧化钽。
在本发明的一些实施方式中，所述铬源化合物包括氧化铬和/或硝酸铬。
在本发明的一些实施方式中，所述煅烧包括预烧后再煅烧。
在本发明的一些实施方式中，所述预烧的温度为250℃～350℃，保温时间为3h～4h。
在本发明的一些实施方式中，所述煅烧的温度为1300℃～1500℃，保温时间为6h～7h；优选地，所述煅烧的温度为1350℃～1450℃。
本发明的第三个方面，提出了一种近红外光发光装置，包括所述的发光材料。
在本发明的一些实施方式中，所述近红外光发光装置包括近红外LED光源；所述近红外LED光源包括用于LED封装的所述的发光材料和蓝光LED芯片。
本发明的有益效果是：
本发明获得了一类新型Cr3+掺杂多元金属氧化物基质的无机宽带近红外荧光材料，其制备流程简单易操作，所得产品环境稳定性好，其宽带近红外发光具有突出的耐高温热猝灭性能。该材料能有效被商用蓝光LED芯片激发，能够较好的满足实际应用的要求。
附图说明
图1是本发明中实例1所制备发光材料的XRD图。
图2是本发明中实例2所制备发光材料的XRD图。
图3是本发明中实例3所制备的发光材料的激发和发射光谱图。
图4是本发明中实例4所制备的发光材料的激发和发射光谱图。
图5是本发明中实例5所制备的发光材料的高温变温光谱图。
图6是本发明中实例6所制备的发光材料的激发与发射光谱图。
图7是本发明中实例7所制备的发光材料的激发与发射光谱图。
图8是本发明中实例12所制备的发光材料的激发与发射光谱图。
图9为本发明中实例13所制备的发光材料的高温变温光谱图。
图10为本发明中实例14所制备的发光材料的激发与发射光谱图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例和对比例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2GaNbO7:0.01Cr3+，分别称取氧化钆、氧化镓、氧化铌和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至300℃，低温预烧3小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1400℃,并在该温度下保持6个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
图1为本实施例制备的发光材料的XRD图。
实施例2
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2GaTaO7:0.01Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至350℃，低温预烧3小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1450℃,并在该温度下保持6个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
图2为本实施例制备的发光材料的XRD图。
实施例3
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2GaNbO7:0.02Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化铌和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至350℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1400℃,并在该温度下保持7个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
图3为本实施例制备的发光材料激发与发射光谱图。
实施例4
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2Ga(Nb0.9Ta0.1)O7:0.02Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽、氧化铌和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至350℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1400℃,并在该温度下保持7个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
图4为本实施例制备的发光材料激发与发射光谱图。
实施例5
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2Ga(Nb0.95Ta0.05)O7:0.02Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽、氧化铌和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至350℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1400℃,并在该温度下保持7个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
图5为本实施例制备的发光材料高温变温光谱图。可以观察到其发射强度随着温度升高而升高。
实施例6
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2Ga(Nb0.8Ta0.2)O7:0.04Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽、氧化铌和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至350℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1450℃,并在该温度下保持7个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
图6为本实施例制备的发光材料激发与发射光谱图。
实施例7
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2Ga(Nb0.85Ta0.25)O7:0.06Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽、氧化铌和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至350℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1400℃,并在该温度下保持7个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
图7为本实施例制备的发光材料激发与发射光谱图。
实施例8
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2Ga(Nb0.7Ta03)O7:0.03Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽、氧化铌和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至250℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1400℃,并在该温度下保持6个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
实施例9
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2Ga(Nb0.5Ta0.5)O7:0.02Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽、氧化铌和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至300℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1400℃,并在该温度下保持7个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
实施例10
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2Ga(Nb0.3Ta0.7)O7:0.05Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽、氧化铌和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至350℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1450℃,并在该温度下保持6个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
实施例11
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2Ga(Nb0.15Ta0.85)O7:0.08Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽、氧化铌和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至350℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1450℃,并在该温度下保持6个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
实施例12
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2GaTaO7:0.02Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至300℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1400℃,并在该温度下保持7个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
图8为本实施例制备的发光材料激发与发射光谱图。
实施例13
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2GaTaO7:0.03Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至300℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1400℃,并在该温度下保持7个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
图9为本实施例制备的发光材料高温变温发射光谱，由图中可见其发光强度随温度升高而上升。
实施例14
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2GaTaO7:0.06Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至350℃，低温预烧3小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1350℃,并在该温度下保持6个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
图10为本实施例制备的发光材料激发与发射光谱图。
实施例15
本实施例制备了一种发光材料，具体过程为：
按照以下化学组成成分：Gd2GaTaO7:0.09Cr3+,分别称取氧化钆、氧化镓、氧化钽和氧化铬，在研钵中进行充分混合并研磨均匀。然后将所得混合物置于刚玉方舟中，在箱式炉内，环境气氛中升温至350℃，低温预烧4小时。随炉自然冷却至室温后取出再次进行研磨，然后将其置于高温管式炉中升温至1400℃,并在该温度下保持6.5个小时。最后，随炉自然冷却至室温后,取出样品再次进行研磨即得到最终产品。
试验例
经测试，本发明实施例的近红外发光材料的性能如表1所示：
表1本发明实施例的近红外发光材料的性能
| 实施例 | 化学组成 | 发射波长(波峰)/nm | 发射光谱半峰宽/nm |
| 实施例1 | Gd2GaNbO7:0.01Cr3+ | 750 | 108 |
| 实施例2 | Gd2GaTaO7:0.01Cr3+ | 752 | 148 |
| 实施例3 | Gd2GaNbO7:0.02Cr3+ | 750 | 105 |
| 实施例4 | Gd2Ga(Nb0.9Ta0.1)O7:0.02Cr3+ | 750 | 108 |
| 实施例5 | Gd2Ga(Nb0.95Ta0.05)O7:0.02Cr3+ | 754 | 110 |
| 实施例6 | Gd2Ga(Nb0.8Ta0.2)O7:0.04Cr3+ | 760 | 110 |
| 实施例7 | Gd2Ga(Nb0.85Ta0.15)O7:0.06Cr3+ | 758 | 110 |
| 实施例12 | Gd2GaTaO7:0.02Cr3+ | 752 | 146 |
| 实施例13 | Gd2GaTaO7:0.03Cr3+ | 752 | 150 |
| 实施例14 | Gd2GaTaO7:0.06Cr3+ | 752 | 150 |
从表1可看出，本发明的实施例的近红外发光材料的发射波长(波峰)均大于750nm，位于“近红外-I”区。Ta元素取代Nb元素后，发光材料的发射光谱半峰宽拓宽(40-50nm)，其中Cr3+掺杂Gd2GaNbO7发光材料的半峰宽约110nm，Cr3+掺杂Gd2GaNbO7发光材料的半峰宽约150nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种发光材料，其特征在于：其通式为：Gd2Ga(Nb1-xTax)O7:yCr3+；
其中，0≤x≤1；y为Cr3+的掺杂浓度，0<y<0.1。
2.根据权利要求1所述的发光材料，其特征在于：所述发光材料包括Gd2GaNbO7:0.01Cr3 +、Gd2GaTaO7:0.01Cr3+、Gd2GaNbO7:0.02Cr3+、Gd2Ga(Nb0.9Ta0.1)O7:0.02Cr3+、Gd2Ga(Nb0.95Ta0.05)O7:0.02Cr3+、Gd2Ga(Nb0.8Ta0.2)O7:0.04Cr3+、Gd2Ga(Nb0.85Ta0.25)O7:0.06Cr3+、Gd2Ga(Nb0.7Ta03)O7:0.03Cr3+、Gd2Ga(Nb0.5Ta0.5)O7:0.02Cr3+、Gd2Ga(Nb0.3Ta0.7)O7:0.05Cr3+、Gd2Ga(Nb0.15Ta0.85)O7:0.08Cr3+、Gd2GaTaO7:0.02Cr3+、Gd2GaTaO7:0.03Cr3+、Gd2GaTaO7:0.06Cr3+、Gd2GaTaO7:0.09Cr3+。
3.一种如权利要求1或2所述的发光材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将钆源化合物、镓源化合物、铌源化合物和/或钽源化合物、铬源化合物预混物进行煅烧，得到所述发光材料。
4.根据权利要求3所述的发光材料的制备方法，其特征在于：所述钆源化合物包括氧化钆和/或硝酸钆。
5.根据权利要求3所述的发光材料的制备方法，其特征在于：所述镓源化合物包括氧化镓和/或硝酸镓。
6.根据权利要求3所述的发光材料的制备方法，其特征在于：所述铌源化合物包括氧化铌；和/或，所述钽源化合物包括氧化钽。
7.根据权利要求3所述的发光材料的制备方法，其特征在于：所述铬源化合物包括氧化铬和/或硝酸铬。
8.根据权利要求3所述的发光材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧包括预烧后再煅烧；和/或，所述预烧的温度为250℃～350℃，保温时间为3h～4h；和/或，所述煅烧的温度为1300℃～1500℃，保温时间为6h～7h。
9.一种近红外光发光装置，其特征在于：包括如权利要求1或2所述的发光材料。
10.根据权利要求9所述的近红外光发光装置，其特征在于：所述近红外光发光装置包括近红外LED光源；所述近红外LED光源包括用于LED封装的所述的发光材料和蓝光LED芯片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310820707.6A CN117070219A (zh) | 2023-07-05 | 2023-07-05 | 一种宽带近红外发光材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN202310820707.6A CN117070219A (zh) | 2023-07-05 | 2023-07-05 | 一种宽带近红外发光材料及其制备方法和应用 |
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| CN117070219A true CN117070219A (zh) | 2023-11-17 |
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|---|---|
| CN (1) | CN117070219A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116948645A (zh) * | 2023-07-25 | 2023-10-27 | 中国科学院赣江创新研究院 | 一种近红外长余辉纳米材料及其制备方法与应用 |
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2023
- 2023-07-05 CN CN202310820707.6A patent/CN117070219A/zh active Pending
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