CN115851272B - 一种耐热近红外发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种耐热近红外发光材料及其制备方法和应用。本发明的耐热近红外发光材料的化学组成为xA2O‑ySc2O3‑qSiO2:zCr3+；0＜x≤0.8、0＜y≤0.8、0＜q≤1.5；z为Cr3+的掺杂含量，0＜z≤0.5；所述A选自Na、K中至少一种。本发明通过掺杂少量的铬离子，使得发光材料能够由蓝光激发，发射近红外光；而且发光材料的热稳定性良好，使用过程中不会出现热猝灭。本发明的制备方法操作方便、简单，合成条件易控制，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种耐热近红外发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
近红外光谱技术在主动安防、实时监控、食品质量与成份检测、生物成像、环境监测、农业等众多领域具有广泛的应用前景。而这些应用的实现往往需要宽波段发射近红外光源的支持。相对于传统宽带近红外光源，如卤钨灯和氙灯等，新兴的荧光转换LED(lightemitting diodes)宽带近红外光源有着不可比拟的优势。
荧光转换宽带近红外LED光源具有更紧凑的结构、更长的使用寿命、突出的低能耗高效率以及光谱易调控等优点，开发紧凑高效的宽带近红外LED光源是近红外光谱技术与设备在更多领域大规模商业应用的基础。荧光转换宽带近红外LED光源主要通过LED芯片(往往为InGaN蓝光芯片)与宽带近红外荧光材料进行封装得到。目前关于蓝光可激发宽带近红外荧光材料的研究也受到了广泛的关注并已取得一些相关成果。但是当前主流的以Cr3+掺杂实现宽带近红外发光材料，其发光耐热猝灭性能普遍存在着挑战。因此，合成新型的蓝光LED芯片可激发的宽带近红外荧光材料且具有较好的耐热猝灭性能是有重要的实际应用意义。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种耐热近红外发光材料，耐热猝灭性能好，可由蓝光激发，发射近红外光。
本发明还提出上述耐热近红外发光材料的制备方法和应用。
本发明的第一方面，提出一种耐热近红外发光材料，所述耐热近红外发光材料的化学组成为xA2O-ySc2O3-qSiO2:zCr3+；0＜x≤0.8、0＜y≤0.8、0＜q≤1.5；z为Cr3+的掺杂含量，0＜z≤0.5；所述A选自Na、K中至少一种。
根据本发明的第一方面，至少具有如下的有益效果：
本发明提供一种耐热近红外光发光材料，通过掺杂少量的铬离子，使得发光材料能够由蓝光激发，发射近红外光；而且发光材料的热稳定性良好，避免使用过程中出现热猝灭问题。
优选地，所述0＜z≤0.2，更优选0.001≤z≤0.02，进一步优选0.001≤z≤0.012。
优选地，所述0.4≤x≤0.8，更优选；0.4≤x≤0.6，进一步优选x为0.5。
优选地，所述0.4≤y≤0.8，更优选；0.4≤y≤0.6，进一步优选y为0.5。
优选地，所述0.5≤q≤1.5，更优选；0.8≤q≤1.2，进一步优选q为1。
本发明的第二方面，提出一种所述耐热近红外发光材料的制备方法，包括如下步骤：
将含A元素的化合物、钪源、硅源、铬源混合，低温预烧、高温焙烧得到所述耐热近红外发光材料。
优选地，所述含A元素的化合物选自含A元素的碳酸盐、硝酸盐、卤化盐中的至少一种，包括碳酸钠、碳酸钾、硝酸钠、硝酸钾、氯化钠、氯化钾中的至少一种。
优选地，所述铬源选自含铬化合物；更优选的铬源选自含铬元素的硝酸盐、氧化物；进一步优选的铬源包括三氧化二铬、硝酸铬中的至少一种。
优选地，所述钪源选自含钪化合物；更优选的钪源选自含钪元素的硝酸盐、氧化物；进一步优选的钪源包括三氧化二钪、硝酸钪中的至少一种。
优选地，所述硅源选自含硅化合物；更优选的硅源选自含硅元素的氧化物、硅烷；进一步优选的硅源包括氧化硅。
优选地，制备过程中按化学通式的化学计量比称取含A元素的化合物、钪源、硅源、铬源。
优选地，所述低温预烧的温度为150～500℃，更优选250～400℃，进一步优选250～300℃；所述低温预烧的时间为2～4h，更优选1～3h，进一步优选2～3h。
优选地，所述高温焙烧的温度为1150～1350℃，更优选1200-1350℃，进一步优选1200～1250℃；所述高温焙烧的时间为5～10h，更优选5～8h。
优选地，在所述低温预烧前还包括对含A元素的化合物、钪源、硅源、铬源混合料进行研磨。
优选地，所述低温预烧在环境气氛下进行。
优选地，所述低温预烧在箱式炉内进行；所述高温焙烧在管式炉内进行。
优选地，所述制备方法还包括在低温预烧结束后，冷却至室温，研磨后再进行高温焙烧。
本发明的第三方面，提出所述耐热近红外发光材料在制备近红外光发光装置中的应用。
优选地，所述近红外光发光装置的激发光源为蓝光光源，包括蓝光LED芯片。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明提供了一种Cr3+掺杂的氧化物基的近红外发光材料，掺杂少量铬离子就能使发光材料发出近红外光，且热稳定性，避免使用过程中热淬灭的发生。本发明的制备方法操作方便、简单，合成条件易控制，适合大规模生产。本发明的耐热近红外发光材料的激发波长范围广，可由蓝光激发，可应用于蓝光LED芯片激发的近红外光发光装置，应用于安防检测、垃圾分捡、食品质量检测、生理体征实时检测等领域。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1制备的发光材料的激发和发射光谱；
图2为本发明实施例2制备的发光材料的发射光谱；
图3为本发明实施例3制备的发光材料的发射光谱；
图4是本发明实施例3制备的发光材料的相对发光强度与温度的关系；
图5为本发明实施例8制备的发光材料的发射光谱；
图6为本发明实施例13制备的发光材料的发射光谱。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明具体实施方式使用的原料为本领域常规的原料；试验/测试方法为本领域常用的方法。
实施例1
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.001Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至300℃，煅烧2小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1200℃并在该温度下保持5个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。图1为本实施例制备的发光材料的激发和发射光谱图，激发波长为400～800nm；发射波长为700～1200nm，主峰位为848nm，半峰宽为150nm。
实施例2
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.003Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至300℃，煅烧2小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1200℃并在该温度下保持5个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。图2为本实施例制备的发光材料的发射光谱图，激发波长为400～800nm，发射波长为700～1200nm，主峰位为851nm，半峰宽为155nm。
实施例3
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.004Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至300℃，煅烧2小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1200℃并在该温度下保持5个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。图3为本实施例制备的发光材料的发射光谱图，激发波长为400～800nm，发射波长700～1200nm，主峰位为855nm，半峰宽为158nm。图4是本发明中实施例3所制备的材料近红外发光强度与温度的关系。
实施例4
按照化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.005Cr3+，别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至300℃，煅烧3小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1250℃并在该温度下保持7个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。
实施例5
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.007Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至300℃，煅烧3小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1300℃并在该温度下保持5个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。
实施例6
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.009Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至400℃，煅烧2小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1250℃并在该温度下保持7个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。
实施例7
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.01Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至400℃，煅烧3小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1300℃并在该温度下保持6个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。
实施例8
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.012Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至300℃，煅烧3小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1250℃并在该温度下保持8个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。图5为本实施例制备的发光材料的发射光谱图，激发波长为400～800nm，发射波长700～1200nm，主峰位为860nm，半峰宽为160nm。
实施例9
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.014Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至300℃，煅烧3小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1280℃并在该温度下保持7个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。
实施例10
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.015Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至300℃，煅烧3小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1300℃并在该温度下保持6个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。
实施例11
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.017Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至200℃，煅烧3小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1350℃并在该温度下保持6个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。
实施例12
按照以下化学组成成分：0.5Na2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.019Cr3+，分别称取碳酸钠、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至250℃，煅烧3小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1250℃并在该温度下保持7个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。
实施例13
按照以下化学组成成分：0.5K2O-0.5Sc2O3-SiO2:0.005Cr3+，分别称取碳酸钾、三氧化二钪、氧化硅和三氧化二铬，充分混合并研磨至均匀。然后将所得混合物原料在环境气氛下加热至250℃，煅烧3小时。待自然冷却降至室温后取出再次研磨，将其加热至1230℃并在该温度下保持5个小时。最后，等待自然降温至室温后，取出即得到最终产品。图6为本实施例制备的发光材料的发射光谱图，激发波长为400～800nm，发射波长为700～1000nm，主峰位为735nm，半峰宽为150nm。
试验例
本试验例测试了实施例和对比例制备的发光材料的性能。其中：
表1本发明实施例的近红外发光材料的性能
由图1～3和图5～6和表1可知，本发明实施例1～3、8、13制备的发光材料均能被蓝光激发，发出近红外光。由图4可知，实施例3制备的发光材料具有较好的热稳定性，100℃、200℃、300℃下的发光强度分别为0℃下的92％、82％、72％。本发明的发光材料激发波长范围广，可由蓝光激发，可应用于蓝光芯片激发的近红外光发光装置，并通过调节铬离子的掺杂量，调节发射波长的范围，满足不同领域对发射波长范围的要求，如安防检测、垃圾分捡、食品质量检测、生理体征实时监测等。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (5)
1.一种耐热近红外发光材料，其特征在于，所述耐热近红外发光材料的化学组成为xA2O-ySc2O3-qSiO2: zCr3+；x为0.5、y为0.5、q为1；z为Cr3+的掺杂含量，0.001≤z≤0.02；所述A选自Na、K中至少一种。
2.权利要求1所述的耐热近红外发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含A元素的化合物、钪源、硅源、铬源混合，低温预烧、高温焙烧得到所述耐热近红外发光材料。
3.根据权利要求2所述的耐热近红外发光材料的制备方法，其特征在于，所述含A元素的化合物选自含A元素的碳酸盐、硝酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的耐热近红外发光材料的制备方法，其特征在于，所述含A元素的化合物包括碳酸钠、碳酸钾、硝酸钠、硝酸钾中的至少一种。
5.权利要求1所述的耐热近红外发光材料在制备近红外光发光装置中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211621997.3A CN115851272B (zh) | 2022-12-16 | 2022-12-16 | 一种耐热近红外发光材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211621997.3A CN115851272B (zh) | 2022-12-16 | 2022-12-16 | 一种耐热近红外发光材料及其制备方法和应用 |
Publications (2)
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| CN115851272A CN115851272A (zh) | 2023-03-28 |
| CN115851272B true CN115851272B (zh) | 2024-01-09 |
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ID=85673577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115851272B (zh) |
-
2022
- 2022-12-16 CN CN202211621997.3A patent/CN115851272B/zh active Active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| A single luminescence center ultra-broadband near-infrared LiScGeO4:Cr phosphor for biological tissue penetration;Zejun Ye等;Dalton Trans;第50卷;第10092–10101页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115851272A (zh) | 2023-03-28 |
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