CN110157431A - 一种红外荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种红外荧光材料及其制备方法,涉发光材料。红外荧光材料的化学通式为:Y3‑xCaxAl3‑ xSixO9·Al2‑yCryO3。制备方法为:将Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合,在空气气氛下,进行高温固相反应,得到一种中间体;将中间体、Al前驱体和Cr前驱体混合,在还原气氛下,进行高温固相反应,得红外荧光材料。该红外荧光材料原料成本低廉,合成温度相对较低,能被蓝光激发而发射红外光,从而使该红外荧光材料应用于近红外LED器件。
Description
技术领域
本发明涉发光材料,尤其是涉及一种红外荧光材料及其制备方法。
背景技术
首先,近红外分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术,越来越引起国内外分析专家的注目。与传统分析技术相比,近红外光谱分析技术具有诸多优点,它能在几分钟内,仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集测量,即可完成其多项性能指标的测定。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理;分析过程中不消耗其它材料或破坏样品;分析重现性好、成本低。
其次,近红外分析技术实现的前提是适宜的可见-近红外光谱光源,且光源的近红外范围内的光谱越宽,效能越好。传统的近红外光源,如氙灯,体积大,发热量高,使用寿命短。近红外LED芯片,具有结构坚固,体积小巧,节能等优点,在一定程度上克服了氙灯的缺点,但LED的光谱范围较窄,需要多颗不同发光波段的芯片拼合才能获得较宽的光谱,但不同类型的芯片老化速率不同,这导致全芯片的近红外LED光源光谱的稳定性较差。而基于蓝光芯片激发近红外荧光材料的近红外LED光源,近红外光谱全部来源于荧光材料本身的发光,只要保证荧光材料的性能足够稳定,光谱足够宽,则制造令人满意的近红外光源就会成为可能。
再次,目前公开报道了一些发射光谱位于近红外区的荧光材料,如BaAl2O4:Cr3+(1、Singh V.,Chakradhar R.P.S.,Rao J.L.,et al,Studies on red-emitting Cr3+dopedbarium aluminate phosphor obtained by combustion process,Materials Chemistryand Physics,2008,111:143-148);如Sr2Si5N8:Nd3+/Eu2+(2,S.,Katelnikovas A.,Haase M.,et al,New NIR emitting phosphor for blue leds with stable lightoutput up to 180℃,Journal of Luminescence,2016,172:185-190)等。但这些荧光材料发射光谱的半高宽只有数十纳米,相对较窄,达不到近红外光谱光源的应用要求。
最后,一般而言,相纯度会影响荧光材料的发光强度,相越纯,材料的发光性能越强。有些材料因为组成复杂,会在合成步骤上选择两步法。比如对于发光材料Ba3Si6O12N2:Eu2+,如果先合成BaSiO3,然后以BaSiO3为中间体,再合成Ba3Si6O12N2:Eu2+。由于最终产物中的杂相含量较少(3、陈观通,M3Si6O12N2:RE(M=Sr,Ba)绿色荧光粉的制备及荧光性能研究,北京有色金属研究总院,博士论文),因此最终产物的发光强度有所提升。但如果分别采用一步法和两步法,合成化学成分完全相同的物质,且一步法所得样品的杂相含量和两步法的一致,或者一步法得到的样品和两步法合成的样品都不存在杂相,则一步法和两步法所获得最终样品的发光强度应该一致。
发明内容
本发明的第一目的在于提供原料成本低廉,合成温度相对较低,能被蓝光激发而发射红外光,可应用于近红外LED器件的一种红外荧光材料。
本发明的第二目的在于提供一种红外荧光材料的制备方法。
所述红外荧光材料的化学通式为:
Y3-xCaxAl3-xSixO9·Al2-yCryO3
其中,0.25<x<2,0<y<1;优选x为1,y为0.6。
所述红外荧光材料的制备方法包括以下步骤:
1)将Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合,在空气气氛下,进行高温固相反应,得到一种中间体;
2)将中间体、Al前驱体和Cr前驱体混合,在还原气氛下,进行高温固相反应,得红外荧光材料。
在步骤1)中,所述Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体中的Y、Ca、Al和Si的摩尔比可为(3-x)︰x︰(3-x)︰x,所述中间体的化学通式可为Y3-xCaxAl3-xSixO9,其中,0.25<x<2;所述Y前驱体可选自Y的碳酸盐、Y的氧化物、Y的草酸盐和Y的硝酸盐等中的至少一种;所述Ca前驱体可选自Ca的碳酸盐、Ca的氧化物、Ca的草酸盐和Ca的硝酸盐等中的至少一种;所述Al前驱体可选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐和Al的硝酸盐等中的至少一种;所述Si前驱体可选自二氧化硅;所述Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体、Si前驱体的纯度均不低于99.5%;所述高温固相反应的温度可为1000~1400℃,高温固相反应的时间可为4~10h。
在步骤2)中,所述中间体、Al前驱体和Cr前驱体的摩尔比可为1︰(2-y)︰y,其中,0<y<1;Al前驱体可选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐和Al的硝酸盐等中的至少一种;所述Cr前驱体可选自Cr的碳酸盐、Cr的氧化物、Cr的草酸盐和Cr的硝酸盐等中的至少一种;所述Al前驱体和Cr前驱体的纯度均不低于99.5%;所述还原气氛可为氨气或氮氢混合气体;所述高温固相的温度可为1400~1600℃,高温固相的时间可为4~10h。
与现有技术相比,依据本发明制备的一种红外荧光材料具有全新的化学组成,其化学通式为Y3-xCaxAl3-xSixO9·Al2-yCryO3,其中,0.25<x<2,0<y<1,Cr3+为激活剂。该红外荧光材料原料成本低廉,合成温度相对较低,能被蓝光激发而发射红外光,从而使该红外荧光材料应用于近红外LED器件。
附图说明
图1为本发明对比例1中得到的红外荧光材料的发射光谱图。
图2为本发明对比例2中得到的红外荧光材料的发射光谱图。
图3为本发明对比例3中得到的红外荧光材料的发射光谱图。
图4为本发明对比例4中得到的X射线衍射图。
图5为本发明对比例4中得到的红外荧光材料的发射光谱图。
图6为本发明实施例1中得到的X射线衍射图。
图7为本发明实施例1中得到的红外荧光材料的发射光谱图。
图8为本发明实施例2中得到的红外荧光材料的发射光谱图。
图9为本发明实施例3中得到的红外荧光材料的发射光谱图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作一步的说明。
所述红外荧光材料实施例的化学通式为:
Y3-xCaxAl3-xSixO9·Al2-yCryO3
其中,0.25<x<2,0<y<1。
在本发明一实施例中,该x优选为0.3,y优选为0.01;在本发明一实施例中,x优选为0.5,y优选为0.1;在本发明一实施例中,x优选为0.8,y优选为0.2;在本发明一实施例中,x优选为1,y优选为0.4;在本发明一实施例中,x优选为1,y优选为0.6;在本发明一实施例中,x优选为1,y优选为0.8;在本发明一实施例中,x优选为1.2,y优选为0.8;在本发明另一实施例中,x优选为1.8,y优选为0.1。
所述红外荧光材料的制备方法包括以下步骤:
1)将Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合,在空气气氛下,进行高温固相反应,得到一种中间体;
2)将中间体、Al前驱体和Cr前驱体混合,在还原气氛下,进行高温固相反应,得到一种红外荧光材料。
上述步骤1)中,Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体中Y、Ca、Al和Si的摩尔比是(3-x)︰x︰(3-x)︰x,所得中间体的化学通式为:Y3-xCaxAl3-xSixO9,其中,0.25<x<2。
上述步骤1)中,Y前驱体为本领域熟知的包含Y的化合物即可,并无特殊的限制,本发明中优选为Y前驱体选自Y的碳酸盐、Y的氧化物、Y的草酸盐和Y的硝酸盐中的一种或多种,更优选为Y的氧化物,即氧化钇;Ca前驱体选自Ca的碳酸盐、Ca的氧化物、Ca的草酸盐和Ca的硝酸盐中的至少一种,更优选为Ca的碳酸盐,即碳酸钙;Al前驱体选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐和Al的硝酸盐中的一种或多种,更优选为Al的氧化物,即氧化铝;Si前驱体选自二氧化硅
上述步骤2)中,中间体、Al前驱体和Cr前驱体,中间体、Al与Cr的摩尔比为1︰(2-y)︰y,其中,0<y<1。
上述步骤2)中,Al前驱体为本领域熟知的包含Al的化合物即可,并无特殊的限制,本发明中优选为Al前驱体选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐和Al的硝酸盐中的一种或多种,更优选为Al的氧化物,即氧化铝;所述Cr前驱体选自Cr的碳酸盐、Cr的氧化物、Cr的草酸盐和Cr的硝酸盐中的一种或多种,更优选为Cr的氧化物,即三氧化二铬。
上述Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体、Cr前驱体和Si前驱体的纯度均不低于99.5%,纯度越高,得到的发光材料的杂质越少。
上述步骤1)中,高温固相反应的温度为1000~1400℃,在空气气氛下,高温固相反应的时间为4~10h。
上述步骤1)中,高温固相的温度优选为1000~1400℃,空气气氛;在本发明提供的一些实施例中,该高温固相的温度优选为1250℃。
上述步骤1)中,高温固相的时间优选为4~10h,更优选为5~8h;在本发明提供的一些实施例中,该高温固相的时间优选为6h。
上述步骤2)中,高温固相反应的温度为1400~1600℃,还原气氛为氨气或氮氢混合气体,高温固相反应的时间为4~10h。
上述步骤2)中,高温固相的温度优选为1400~1600℃,还原气氛为氨气或氮氢混合气体;在本发明提供的一些实施例中,该高温固相的温度优选为1500℃。
上述步骤2)中高温固相的时间优选为4~10h,更优选为5~8h;在本发明提供的一些实施例中,该高温固相的时间优选为6h。
上述步骤2)中还原气氛为本领域技术人员熟知的干燥气氛即可,并无特殊的限制,本发明中优选为氨气。
上述高温固相反应相优选在高温炉内进行;经历先后步骤1)和步骤2)实施反应后,随炉冷却至室温,即可得到一种红外荧光材料。
本申请实施方式采用高温固相反应,成功制备一种红外荧光材料。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种红外荧光材料及其制备方法进行详细描述。
以下对比例和实施例中所用的试剂均为市售。
对比例1
原料为Al2O3(分析纯)和Cr2O3(分析纯),摩尔比为0.94︰0.06,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Al1.88Cr0.12O3(分析纯)的荧光材料。
利用荧光光谱仪对对比例1中得到荧光材料进行分析,得到其发射光谱图,如图1所示。可见该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于690nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见对比例1对应荧光材料的发光强度较低,半高宽较窄,只有不到10nm。
对比例2
原料为Y2O3、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为1︰0.5︰1︰0.5,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,空气气氛下,在高温炉内,1250℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2CaAl2SiO9的材料。
利用荧光光谱仪对对比例2中得到材料进行分析,得到其发射光谱图,如图2所示。可见该材料在蓝光激发下不发光。
对比例3
步骤1),原料为Y2O3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为1.4︰0.2︰1.4︰0.2,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,空气气氛下,在高温炉内,1250℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2.8Ca0.2Al2.8Si0.2O9的材料。
步骤2),原料为Y2.8Ca0.2Al2.8Si0.2O9、Al2O3(分析纯)和Cr2O3(分析纯),摩尔比为1︰0.7︰0.3,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2.8Ca0.2Al2.8Si0.2O9·Al1.4Cr0.6O3的荧光材料。
利用荧光光谱仪对对比例3中得到荧光材料进行分析,得到其发射光谱图,如图3所示。可见该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于703nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见对比例3对应荧光材料的发光强度较低,半高宽较窄,只有不到45nm。
对比例4
原料为Y2O3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)、Cr2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为1︰1︰1.7︰0.3︰1,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2CaAl2SiO9·Al1.4Cr0.6O3的荧光材料。
利用X射线衍射仪对对比例4中得到荧光材料进行分析,得到其衍射图谱,如图4所示。
利用荧光光谱仪对对比例4中得到发光材料进行分析,得到其发射光谱图,如图5所示。可见该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于743nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽见表格1。可见对比例4(没有采用二步法,而是采用一步法合成样品)对应发光材料的发光强度较低,半高宽较宽,约有172nm。
实施例1
步骤1),原料为Y2O3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为1.35︰0.3︰1.35︰0.3,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,空气气氛下,在高温炉内,1250℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2.7Ca0.3Al2.7Si0.3O9的材料。
步骤2),原料为Y2.7Ca0.3Al2.7Si0.3O9、Al2O3(分析纯)和Cr2O3(分析纯),摩尔比为1︰0.995︰0.005,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2.7Ca0.3Al2.7Si0.3O9·Al1.99Cr0.01O3的荧光材料。
利用X射线衍射仪对实施例1中得到荧光材料进行分析,得到其衍射图谱,如图6所示。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到荧光材料进行分析,得到其发射光谱图,如图7所示。可见该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于745nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽见表格1。可见实施例1对应荧光材料的发光强度较高,半高宽较宽,约有172nm。
实施例2
步骤1),原料为Y2O3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为1.25︰0.5︰1.25︰0.5,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,空气气氛下,在高温炉内,1250℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2.5Ca0.5Al2.5Si0.5O9的材料。
步骤2),原料为Y2.5Ca0.5Al2.5Si0.5O9、Al2O3(分析纯)和Cr2O3(分析纯),摩尔比为1︰0.95︰0.05,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2.5Ca0.5Al2.5Si0.5O9·Al1.9Cr0.1O3的荧光材料。
利用荧光光谱仪对实施例2中得到荧光材料进行分析,得到其发射光谱图,如图8所示。可见该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于743nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例2对应荧光材料的发光强度较高,半高宽较宽,约有171nm。
实施例3
步骤1),原料为Y2O3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为1.1︰0.8︰1.1︰0.8,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,空气气氛下,在高温炉内,1250℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2.2Ca0.8Al2.2Si0.8O9的材料。
步骤2),原料为Y2.2Ca0.8Al2.2Si0.8O9、Al2O3(分析纯)和Cr2O3(分析纯),摩尔比为1︰0.9︰0.1,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2.2Ca0.8Al2.2Si0.8O9·Al1.8Cr0.2O3的荧光材料。
利用荧光光谱仪对实施例3中得到荧光材料进行分析,得到其发射光谱图,如图9所示。可见该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于747nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例3对应荧光材料的发光强度较高,半高宽较宽,约有173nm。
实施例4
步骤1),原料为Y2O3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为1︰1︰1︰1,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,空气气氛下,在高温炉内,1250℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2CaAl2SiO9的材料。
步骤2),原料为Y2CaAl2SiO9、Al2O3(分析纯)和Cr2O3(分析纯),摩尔比为1︰0.8︰0.2,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2CaAl2SiO9·Al1.6Cr0.4O3的荧光材料。
利用荧光光谱仪对实施例4中得到荧光材料进行分析。该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于742nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例4对应荧光材料的发光强度较高,半高宽较宽,约有175nm。
实施例5
步骤1),原料为Y2O3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为1︰1︰1︰1,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,空气气氛下,在高温炉内,1250℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2CaAl2SiO9的材料。
步骤2),原料为Y2CaAl2SiO9、Al2O3(分析纯)和Cr2O3(分析纯),摩尔比为1︰0.7︰0.3,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2CaAl2SiO9·Al1.4Cr0.6O3的荧光材料。
利用荧光光谱仪对实施例5中得到荧光材料进行分析。可见该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于745nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽见表格1。可见实施例5对应荧光材料的发光强度较高,半高宽较宽,约有173nm。
实施例6
步骤1),原料为Y2O3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为1︰1︰1︰1,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,空气气氛下,在高温炉内,1250℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2CaAl2SiO9的材料。
步骤2),原料为Y2CaAl2SiO9、Al2O3(分析纯)和Cr2O3(分析纯),摩尔比为1︰0.6︰0.4,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y2CaAl2SiO9·Al1.2Cr0.8O3的荧光材料。
利用荧光光谱仪对实施例6中得到荧光材料进行分析。可见该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于748nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽见表格1。可见实施例6对应荧光材料的发光强度较高,半高宽较宽,约有176nm。
实施例7
步骤1),原料为Y2O3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为0.9︰1.2︰0.9︰1.2,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,空气气氛下,在高温炉内,1250℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y1.8Ca1.2Al1.8Si1.2O9的材料。
步骤2),原料为Y1.8Ca1.2Al1.8Si1.2O9、Al2O3(分析纯)和Cr2O3(分析纯),摩尔比为1︰0.6︰0.4,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y1.8Ca1.2Al1.8Si1.2O9·Al1.2Cr0.8O3的荧光材料。
利用荧光光谱仪对实施例7中得到荧光材料进行分析。可见该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于745nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例7对应荧光材料的发光强度较高,半高宽较宽,约有178nm。
实施例8
步骤1),原料为Y2O3(分析纯)、CaCO3(分析纯)、Al2O3(分析纯)和SiO2(分析纯),摩尔比为0.6︰1.8︰0.6︰1.8,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,空气气氛下,在高温炉内,1250℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y1.2Ca1.8Al1.2Si1.8O9的材料。
步骤2),原料为Y1.2Ca1.8Al1.2Si1.8O9、Al2O3(分析纯)和Cr2O3(分析纯),摩尔比为1︰0.95︰0.05,将上述原料研磨混匀后,装入坩埚,氨气还原气氛下,在高温炉内,1500℃烧结6h,随炉冷却到室温,得到理论化学成分为Y1.2Ca1.8Al1.2Si1.8O9·Al1.9Cr0.1O3的荧光材料。
利用荧光光谱仪对实施例8中得到荧光材料进行分析。可见该材料能被蓝光激发,发射光谱的主峰位于747nm附近,蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽见表1。可见实施例8对应荧光材料的发光强度较高,半高宽较宽,约有175nm。
表1
上述的实施例仅用来举例说明本发明的实施方式,以及阐释本发明的技术特征,并非用来限制本发明的保护范围。任何熟悉此技术者可轻易完成的改变或等同性的安排均属于本发明所主张的范围,本发明的权利保护范围应以权利要求为准。
Claims (10)
1.一种红外荧光材料,其特征在于其化学通式为:
Y3-xCaxAl3-xSixO9·Al2-yCryO3
其中,0.25<x<2,0<y<1。
2.如权利要求1所述一种红外荧光材料,其特征在于所述x为1,y为0.6。
3.如权利要求1所述红外荧光材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体混合,在空气气氛下,进行高温固相反应,得到一种中间体;
2)将中间体、Al前驱体和Cr前驱体混合,在还原气氛下,进行高温固相反应,得红外荧光材料。
4.如权利要求3所述红外荧光材料的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体和Si前驱体中的Y、Ca、Al和Si的摩尔比为(3-x)︰x︰(3-x)︰x,所述中间体的化学通式为Y3-xCaxAl3-xSixO9,其中,0.25<x<2。
5.如权利要求3所述红外荧光材料的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述Y前驱体选自Y的碳酸盐、Y的氧化物、Y的草酸盐和Y的硝酸盐中的至少一种;所述Ca前驱体选自Ca的碳酸盐、Ca的氧化物、Ca的草酸盐和Ca的硝酸盐中的至少一种;所述Al前驱体选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐和Al的硝酸盐中的至少一种;所述Si前驱体选自二氧化硅;所述Y前驱体、Ca前驱体、Al前驱体、Si前驱体的纯度均不低于99.5%。
6.如权利要求3所述红外荧光材料的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述高温固相反应的温度为1000~1400℃,高温固相反应的时间为4~10h。
7.如权利要求3所述红外荧光材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述中间体、Al前驱体和Cr前驱体的摩尔比为1︰(2-y)︰y,其中,0<y<1。
8.如权利要求3所述红外荧光材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述Al前驱体选自Al的碳酸盐、Al的氧化物、Al的草酸盐和Al的硝酸盐中的至少一种;所述Cr前驱体选自Cr的碳酸盐、Cr的氧化物、Cr的草酸盐和Cr的硝酸盐中的至少一种;所述Al前驱体和Cr前驱体的纯度均不低于99.5%。
9.如权利要求3所述红外荧光材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述还原气氛为氨气或氮氢混合气体。
10.如权利要求3所述红外荧光材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述高温固相的温度为1400~1600℃,高温固相的时间为4~10h。
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