CN102352246B - 一种高亮度白光led用硼酸盐基绿色荧光粉及其高温还原制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高亮度白光LED用硼酸盐基绿色荧光粉及其高温还原制备方法，属于白光LED、移动显示设备背景灯、蓄光型材料等领域所用绿色荧光粉的制备技术。利用高温固相还原法制备一系列Ce3+-Tb3+共激活的硼酸盐绿色荧光粉，结构式为：Na3La2-x-yCexTby(BO3)3(0＜x≤0.5，0＜y≤0.4)。该荧光体可以被近紫外光(335nm)有效激发发射绿光，主发射峰值位于543nm。在高温固相法制备产物的过程中，按化学计量比加入5％质量过量的H3BO3，并结合超声波后处理，制备出满足白光LED用绿色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼酸盐绿色荧光粉及其制备方法。属于白光LED、移动显示设备背景灯、蓄光型材料等领域所用绿色荧光粉的制备技术。
背景技术
白光LED若要完全取代荧光灯成为新一代室内照明光源，除需要降低成本外，产品还需要具有更高的流明效率、更高的显色指数以及白光发射的色温具有更好的可调节性等。由于“蓝光LED+黄色荧光粉”组合成白光系统中本身存在问题，如：在高的电流下蓝光光谱的电光强度要比长波长的光即黄光增加得快，随着电流的改变就会导致光谱的不匹配从而很容易导致色温的改变和低的显色指数。而用近紫外LED芯片激活三基色荧光粉组合成白光则不存在以上的情况。此外，紫外和近紫外体系的白光LED有成本较低、颜色的控制较蓝光LED容易、色彩均匀度极佳、显色性好等优点；然而，传统的三基色荧光粉应用于近紫外白光LED系统中发光效率不理想，因此很有必要研发近紫外LED芯片用新型三基色荧光粉。
Na3La2(BO3)3晶体具有宽的透光范围(200～2500nm)、高损伤阈值、物理化学性能稳定等特点；此外，稀土La3+离子处于非反演对称格位且间距较大，容易通过稀土离子间的相互取代实现各种发光性能，因而被认为是一种良好的荧光粉基质材料用于白光LED制造。
发明内容
本发明的目的是提供一种性能稳定、发光效率高的白光LED用硼酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的，所述的一种高亮度白光LED用硼酸盐基绿色荧光粉，其结构式为：Na3La2-x-yCexTby(BO3)3(0＜x≤0.5，0＜y≤0.4)，该荧光体可以被近紫外光(335nm)有效激发发射绿光，主发射峰值位于543nm。因而可用于近紫外光激发的白光LED三基色荧光粉系统中的绿色成份。
一、本发明所述的一种高亮度白光LED用硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
1)以H3BO3(纯度为99.5％，％为重量百分比，下同)、La2O3(纯度为99.99％)、CeO2(纯度为99.9％)、Na2CO3(纯度为99.0％)为原料，按结构式Na3La2-xCex(BO3)3(0＜x≤0.5)进行化学计量准确称取样品，其中H3BO3所称取的质量较佳的是比化学计量的量过量5％，利用高温固相还原法制备目标样品。
2)将步骤1)称量好的试剂充分研磨均匀(如放在玛瑙研钵中，研磨时间为20-60min)，混合均匀后，装入陶瓷坩埚中；
3)将步骤2)的样品放入高温实验炉中，在H2-N2(H2∶N2体积比为1∶10)还原气氛下灼烧或者直接用炭粉做为还原气氛，设定灼烧温度为750-950℃进行保温3-6小时(850℃保温5小时效果最佳)；灼烧结束后，待样品随炉冷却到250℃以下取出；
④把步骤3)获得的粉体再研磨过筛(如：200目筛)，即得到初选粉体。
⑤把步骤4)获得的初选粉体进行后处理：把经过筛选的初选粉体——荧光粉放入烧杯中，加入蒸馏水充分搅拌，超声波分散5-15min，静置待溶液分层，上层基本清液后，滤去上层清液，再加入蒸馏水，搅拌，超声波分散5-15min，静置，如此重复三次。于溶液呈电中性时，滤去上层清液，将烧杯放入远红外干燥箱中，在80-100℃下干燥2-3h，即得目标荧光粉。
二、为了进一步提高荧光粉的发光性能，本技术方案在确定Ce3+的最佳掺杂浓度值的前提下，通过共掺稀土Tb3+离子来提高粉体的发光强度。以配比式Na3La2-x-yCexTby(BO3)3(x＝0.3，0＜y≤0.4)的化学计量配比准确称取样品，除Tb3+由Tb4O7提供外，其它实验试剂、实验条件以及实验步骤与第“一”部分所述的内容相同，详细过程见前文。
本发明用高温固相还原法首次制备出白光LED用绿色荧光粉Na3La2-x-yCexTby(BO3)3，该系列粉体性能稳定，发光性能良好。
附图说明
图1为本发明的试验样品实施流程图。
图2为本发明的试验样品XRD图(利用日本RIGAKU.D/max-3B粉晶衍射仪检测)。
图3～5为本发明的试验样品激发和发射光谱图(利用日本日立F-4500型荧光仪检测)。
图6为本发明的试验样品的扫描电镜图(利用日本电子公司JSM-35CF扫描电子显微镜)。
图7为本发明的试验样品粒径分布图(利用成都精新粉体测试设备有限公司的JL-1155型)。
具体实施方式
下列试验样品实施流程按图1进行：
实施例1
分子式：Na3La2-x-yCexTby(BO3)3(式中y＝0；x分别取0.05，0.10，0.15，0.20，0.25，0.30，0.35，0.40，0.50，9个数值进行试验，试验方法如下)
①根据分子式按化学计量配比称取一定重量的试剂：试剂种类有H3BO3(纯度为99.5％)、La2O3(纯度为99.99％)、CeO2(纯度为99.9％)、Na2CO3(纯度为99.0％)，其中H3BO3称取的质量比化学计量的量过量5％。如：当x取0.10数值时，则Na2CO3(纯度为99.0％)1.5摩尔，La2O3(纯度为99.99％)有(2-0.1)/2＝1.9/2摩尔，H3BO3(纯度为99.5％)有3摩尔再过量5％，CeO2(纯度为99.9％)有0.1摩尔，同理当x取0.05，0.15，0.20，0.25，0.30，0.35，0.40，0.50中的其它数值时，相应的化合物H3BO3(纯度为99.5％)、La2O3(纯度为99.99％)、CeO2(纯度为99.9％)、Na2CO3(纯度为99.0％)，也按分子式：Na3La2-x-yCexTby(BO3)3(式中y＝0)来计量，其中H3BO3称取的质量比按分子式计量的过量5％；
②将按步骤①的量称量好的试剂充分研磨均匀(如放在玛瑙研钵中，研磨时间为40min，混合均匀后，装入陶瓷坩埚中；
③将装有样品的陶瓷坩埚放入高温实验炉中，在H2-N2(H2∶N2的体积比为1∶10)还原气氛下灼烧或者直接用炭粉做为还原气氛，设定灼烧温度850℃进行保温5小时；灼烧程序结束后，待样品随炉冷却到250℃以下取出；
④把步骤③所得粉体再研磨过筛(200目筛)，即得到初选粉体。
⑤把步骤④所得初选粉体进行后处理：把经过筛选的荧光粉放入烧杯中，加入蒸馏水充分搅拌，超声波分散10min，静置待溶液分层，上层基本清液后，滤去上层清液，再加入蒸馏水，搅拌，超声波分散10min，静置，如此重复三次。于溶液呈电中性时，滤去上层清液，将烧杯放入远红外干燥箱中，在90℃下干燥3h，即得目标荧光粉。
由于x有9个数值、相应获得9个不同质量的H3BO3(纯度为99.5％)、La2O3(纯度为99.99％)、CeO2(纯度为99.9％)、Na2CO3(纯度为99.0％)的试验量，因而有9个试验，所以通过上述实验步骤就获得9个不同的目标荧光粉样品；
⑥上述9个目标荧光粉样品分别通过XRD、SEM、荧光分光光度计、激光粒度分析仪等技术方法表征，综合考虑，最终确定样品Ce3+的最佳掺杂量x是0.30。
实施例2
分子式：Na3La2-x-yCexTby(BO3)3(x＝0.30；y分别取0.05，0.10，0.15，0.20，0.25，0.30，0.35，0.40，8个数值进行试验，试验方法如下)
①根据分子式按化学计量比称取一定重量的试剂：试剂种类有H3BO3(纯度为99.5％)、La2O3(纯度为99.99％)、Tb4O7(纯度为99.9％)、CeO2(纯度为99.9％)、Na2CO3(纯度为99.0％)；如：当x取0.30、y取0.10数值时，则Na2CO3(纯度为99.0％)1.5摩尔，La2O3(纯度为99.99％)有(2-0.4)/2＝0.8摩尔，H3BO3(纯度为99.5％)有3摩尔再过量5％，CeO2(纯度为99.9％)有0.3摩尔；Tb4O7(纯度为99.9％)有0.1摩尔；同理当y取0.05，0.15，0.20，0.25，0.30，0.35，0.40中的其它数值时，相应的化合物H3BO3(纯度为99.5％)、La2O3(纯度为99.99％)、CeO2(纯度为99.9％)、Na2CO3(纯度为99.0％)，也按分子式：Na3La2-x-yCexTby(BO3)3(式中y＝0)来计量，其中H3BO3称取的质量比按分子式计量的过量5％；
②将按步骤①的量称量好的试剂充分研磨均匀(如放在玛瑙研钵中，研磨时间为40min)，混合均匀后，装入陶瓷坩埚中；
③将装有样品的陶瓷坩埚放入高温实验炉中，在H2-N2(H2∶N2的体积比为1∶10)还原气氛下灼烧或者直接用炭粉做为还原气氛，设定灼烧温度850℃进行保温5小时；灼烧程序结束后，待样品随炉冷却到250℃以下取出；
④把步骤③所得粉体再研磨过筛(200目筛)，即得到初选粉体。
⑤将步骤④所得荧光粉置于蒸馏水中，水与粉体体积比为10∶1，用超声波进行分散处理10min，滤去上层清液，再加入蒸馏水，搅拌，超声波分散10min，静置，如此重复三次，至溶液呈电中性，然后把沉淀物即样品取出，在90℃下干燥3h，即得目标荧光粉。
由于y取8个数值、相应就获得8个数值量，因而有8个试验，所以通过上述步骤获得8个目标荧光粉样品；
⑥上述8个目标荧光粉样品通过荧光分光光度计测量，各得样品的相对发光亮度并与实施例1当x＝0.30时样品的发光强度比较，发现当Tb3+的掺杂浓度y值为0.20时，样品发光强度明显提高(主发射峰位于540nm左右)并且加宽了样品激发光谱在335nm附近的吸收峰宽度。
图2是样品Na3La2(BO3)3和Na3La1.5Ce0.3Tb0.2(BO3)3的XRD图，从图中可知，样品在还原气氛850℃下保温5小时所得XRD图。从中可以说明当掺杂适量的稀土离子Ce3+和Te3+在Na3La2(BO3)3中并不会改变晶体的结构，样品的衍射峰与JCPDS标准卡片No.151884正交晶系Na3La2(BO3)3结构固有的特征衍射峰相基本一致；说明在该实验条件下制备得到的样品晶相结构完整。
图3为荧光粉Na3La1.7Ce0.3(BO3)3的激发和发射光谱，激发和监控波长分别为335和380nm。从图中可知，样品Na3La1.7Ce0.3(BO3)3的激发峰有三个，分别位于245nn、270nm、335nm，是由Ce3+的4f→5d的所有晶体场分裂能级的跃迁引起的，其中335nm处激发峰最强，与近紫外白光LED芯片的激发光相匹配。图4为本发明的样品Na3La1.5Ce0.3Tb0.2(BO3)3的激发光谱图；对比图4与图3可知，在样品Na3La1.7Ce0.3(BO3)3中引入适量的Tb3+获得本发明的图4样品，明显能增强样品位于近紫外的吸收峰强度，且其激发波长与近紫外光LED芯片相匹配。
图5为本发明的样品Na3La1.5Ce0.3Tb0.2(BO3)3的发射光谱图；从图中可知，稀土离子Ce3+-Tb3+共掺在晶体Na3La2(BO3)3中，样品的发射主峰位于543nm的绿光。图6为本发明的在850℃还原气氛下保温5小时样品Na3La1.5Ce0.3Tb0.2(BO3)3的扫描电镜(SEM)图；图7为本发明的样品在850℃还原气氛下保温5小时的平均粒径及分布图，平均粒径为2.8μm；说明：从图中可知样品平均粒径为2.8μm，粒径分布也较窄，说明粉体颗粒比较均匀。完全可以满足白光LED涂覆所用。
Claims (10)
1.一种高亮度白光LED用硼酸盐基绿色荧光粉，其结构式为：Na3La2-x-yCexTby(BO3)3，其中x=0.3，0.10≤y≤0.40，荧光粉的平均粒径为2.8μm。
2.根据权利要求1所述的一种高亮度白光LED用硼酸盐基绿色荧光粉，其特征在于：该荧光粉在335nm的近紫外光处有效激发，主发射峰值位于543nm的绿光。
3.根据权利要求1或2所述的一种高亮度白光LED用硼酸盐基绿色荧光粉，其特征在于：y=0.20。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的高亮度白光LED用硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
①根据荧光粉的结构式、按化学计量配比称取试剂，所述的试剂有H3BO3 99.5% 、La2O3 99.99% 、Tb4O7 99.9% 、CeO2 99.9% 和Na2CO3 99.0% ；
②将称量好的试剂充分研磨均匀，混合均匀后，装入陶瓷坩埚中；
③将步骤②获得的装有样品的陶瓷坩埚放入高温实验炉中，在H2-N2还原气氛下灼烧或者直接用炭粉作为还原气氛，设定灼烧温度750-950℃进行保温3-6小时；灼烧结束后，待样品随炉冷却到250℃以下取出；
④把步骤③所得的粉体再研磨过筛，即得到初选粉体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：将步骤④所得荧光粉置于蒸馏水中，水与粉体体积比为5-15∶1，用超声波进行分散处理5-15min，滤去上层清液，再加入蒸馏水，搅拌，超声波分散5-15min，静置，如此重复三次，至溶液呈电中性，然后把沉淀物取出，在80-100℃下干燥2-3h，即得目标荧光粉。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于步骤②是放在玛瑙研钵中，研磨时间为20-60min。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于所述的H2与N2体积比为1∶10。
8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于所述的灼烧温度为850℃，保温5小时。
9.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于筛为200目的筛。
10.权利要求1-3任意一项所述的硼酸盐基绿色荧光粉作为白光LED用的绿色荧光粉使用。
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Denomination of invention: High-brightness borate-based green fluorescent powder for white light-emitting diode (LED) and high-temperature reduction preparation method thereof Effective date of registration: 20160831 Granted publication date: 20140910 Pledgee: China Co truction Bank Corp Zhangzhou Longwen branch Pledgor: Fushun Optoelectronics Technology Co., Ltd. Registration number: 2016350000088 |
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