CN104830336B - 一种适于白光led应用的硼酸盐基绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉及其制备方法。其化学通式为：Na3Gd2‑x(BO3)3:xTb，其中0.01≤x≤0.1。本发明绿色荧光粉采用固相法在空气气氛下制备，工艺简单，操作容易，煅烧温度低，制备周期短，对环境无污染。该荧光粉性能稳定，在近紫外激发下发出的色温较低的绿色光，作为三基色之一，能够改善白光LED的照明情况，且适合进行工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于LED用荧光粉技术领域，涉及一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管(Light emitting diode，LED)是一种可将电能转换为光能的能量转换器件，具有体积小、反应快、寿命长、能耗小、无污染等诸多优点。其在照明和显示领域的应用以及节能性前景广阔。目前，使用(近)紫外芯片激发三基色荧光粉是白光LED发展的主要方向，因此研制可被(近)紫外光有效激发的三基色荧光粉具有重要意义，也是目前重要的固态照明的研究内容。绿色荧光粉一方面可以用来制备纯的绿光LED，另一方面可以用来组成白光LED三基色中的绿色部分。
从未来白光LED发展趋势看，WLED技术的发展离不开三基色荧光粉技术的进步。所以研究低色温、高显色性、高光效的LED用绿色荧光粉具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉及其制备方法，该荧光粉制备原料丰富易得，制备工艺简单，所制得的的荧光粉的色温低、显色性高、光效高，能够很好地与LED芯片匹配发光。
为实现上述目的，本发明是采用以下技术方案：
一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉，该绿色荧光粉的化学通式为Na3Gd2-x(BO3)3∶xTb，其中0.01≤x≤0.1。
进一步的，该绿色荧光粉的化学通式为Na3Gd2-x(BO3)3∶xTb，其中0.02≤x≤0.8。
进一步的，该绿色荧光粉的化学通式为Na3Gd2-x(BO3)3∶xTb，其中0.04≤x≤0.6。
一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照Na3Gd2-x(BO3)3∶xTb，0.01≤x≤0.1的化学计量比，将含有Na元素的固体化合物，含有Gd元素的固体化合物，含有B元素的固体化合物，含有Tb元素的固体化合物研磨以混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物于600～1000℃下在空气气氛下煅烧3～8小时，然后随炉降至室温，粉碎后研磨，得到适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉。
所述步骤(1)中含有Na元素的固体化合物为Na2CO3，含有Gd元素的固体化合物为Gd2O3，含有B元素的固体化合物为H3BO3，含有Tb元素的固体化合物为Tb4O7。
所述Gd2O3、Tb4O7纯度为99.99％，Na2CO3、H3BO3均为分析纯。
所述步骤(1)中研磨的时间为30～60min。
所述步骤(2)中先将研磨后的原料放入刚玉坩埚中，然后在电阻炉中进行煅烧。
所述步骤(2)中以5～10℃/min的升温速率自室温升至600～1000℃。
所述步骤(2)中研磨的时间为10～30min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：本发明中通过采用含有Gd元素的固体化合物、含有B元素的固体化合物、含有Tb元素的固体化合物在相对较低的合成温度下通过煅烧的方式制得稀土硼酸盐，本发明采用传统固相法于空气气氛下完成制备，操作简单，煅烧温度低，制备周期短，成本较低，制备出的白光荧光粉发光强度高，色温理想，具有非常良好的实际应用潜能。
本发明中硼酸盐结构B-O键的结合力很强，在晶体中形成的价带和导带之间的能隙较大，有利于较短辐射波长的紫外辐射透过。并且BO3 3-中B原子与3个O原子均以sp2杂化轨道结合，平面形成正三角形，使荧光粉具有优良的发光效率和稳定性，再通过向基质Na3Gd2(BO3)3中掺入稀土离子Tb3+，使得荧光粉的激发光谱的范围是300～400nm，主要的激发峰位置在312nm和352nm和369nm附近；其发射光谱的主峰位置在490nm和546nm附近，且强度高。由此可见，本发明制得的荧光粉可被近紫外光(312nm、352nm和369nm)有效激发，即可以良好的匹配LED芯片，在近紫外或蓝光激发下发出较高绿光，在LED照明的开发和工业化生产上具有很好的应用潜能。本发明制得的三硼酸盐的特有结构与铝酸盐及磷酸盐基质荧光粉相比，具有非常稳定的物理化学性质、相对较低的合成温度以及优良的发光性能等优点，其发光效率及色度等性能都更胜一筹。
附图说明
图1是实施例2制得的Na3Gd1.98Tb0.02(BO3)3绿色荧光粉的激发光谱和发射光谱。
图2是实施例5制得的Na3Gd1.92Tb0.08(BO3)3绿色荧光粉的激发光谱和发射光谱。
图3是实施例5制得的Na3Gd1.92Tb0.08(BO3)3绿色荧光粉的X射线衍射图谱与Na3Gd2(BO3)3标准卡片(PDF#54-0859)对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明中的Gd2O3、Tb4O7纯度为99.99％，Na2CO3、H3BO3均为分析纯。
实施例1
一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉，其化学式为Na3Gd1.99Tb0.01(BO3)3。
上述适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法如下：
(1)将原料Na2CO3、Gd2O3、H3BO3、Tb4O7按照Na3Gd1.99Tb0.01(BO3)3中Na：Gd：B：Tb＝3：1.99：3.15：0.01的物质的量比，在研钵中研磨30min，以混合均匀，得到混合物；考虑到硼酸易挥发特性，按照过量5％进行称量。
(2)将混合物装入刚玉坩埚，并置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以6℃/min的升温速率自室温升至600℃，保温8小时，然后随炉冷却至室温，取出样品粉碎并研磨10min，得到化学式为Na3Gd1.99Tb0.01(BO3)3的适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉。
实施例2
一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉，其化学式为Na3Gd1.98Tb0.02(BO3)3。
上述适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法如下：
(1)将原料Na2CO3、Gd2O3、H3BO3、Tb4O7按照Na3Gd1.98Tb0.02(BO3)3中Na：Gd：B：Tb＝3：1.98：3.15：0.02的物质的量在研钵中研磨30min，以混合均匀，得到混合物。考虑到硼酸易挥发特性，按照过量5％的物质的量进行称量，并与其他原料混合。
(2)将混合物装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率自室温升至800℃，保温5小时，然后随炉冷却至室温，取出样品粉碎并研磨15min，得到化学式为Na3Gd1.98Tb0.02(BO3)3的适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉。
图1为本实施例2制备的Na3Gd1.98Tb0.02(BO3)3的绿色荧光粉的激发光谱和发射光谱。可见主激发峰位置在307nm、312nm和352nm和369nm附近，即近紫外波段，说明该荧光粉能够与LED芯片匹配发光；其发射光谱的主峰位置在490nm和546nm附近，发出的光呈现绿色。
实施例3
一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉，其化学式为Na3Gd1.96Tb0.04(BO3)3。
上述适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法如下：
(1)将原料Na2CO3、Gd2O3、H3BO3、Tb4O7按照Na3Gd1.96Tb0.04(BO3)3中Na：Gd：B：Tb＝3：1.96：3.15：0.04的物质的量在研钵中研磨40min，以混合均匀，得到混合物。考虑到硼酸易挥发特性，按照过量5％进行称量。
(2)将混合物装入刚玉坩埚，并置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率自室温升至850℃，保温5小时，然后随炉冷却至室温，取出样品粉碎并研磨20min，得到化学式为Na3Gd1.96Tb0.04(BO3)3的适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉。
实施例4
一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉，其化学式为Na3Gd1.94Tb0.06(BO3)3。
上述适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法如下：
(1)将原料Na2CO3、Gd2O3、H3BO3、Tb4O7按照Na3Gd1.94Tb0.06(BO3)3中Na：Gd：B：Tb＝3：1.99：3.15：0.01的物质的量的在电子天平上准确称取，称量后在研钵中研磨50min，并使其充分混合均匀，得到混合物；考虑到硼酸易挥发特性，按照过量5％进行称量。
(2)将混合物装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率自室温升至900℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温，取出样品粉碎并研磨20min，得到化学式为Na3Gd1.94Tb0.06(BO3)3的适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉。
实施例5
一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉，其化学式为Na3Gd1.92Tb0.08(BO3)3。
上述适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法如下：
(1)将原料Na2CO3、Gd2O3、H3BO3、Tb4O7按照Na3Gd1.92Tb0.08(BO3)3中Na：Gd：B：Tb＝3：1.92：3.15：0.08的物质的量的在电子天平上准确称取，称量后在研钵中研磨30min，并使其充分混合均匀，得到混合物；考虑到硼酸易挥发特性，按照过量5％进行称量。
(2)将混合物装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以8℃/min的升温速率自室温升至800℃，保温6小时，然后随炉冷却至室温，取出样品粉碎并研磨15min，即得到化学式为Na3Gd1.92Tb0.08(BO3)3的适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉。
图2为本实施例5制备的Na3Gd1.92Tb0.08(BO3)3的绿色荧光粉的激发光谱和发射光谱。可见主激发峰位置在307nm、312nm和352nm和369nm附近，即近紫外波段，说明该荧光粉能够与LED芯片匹配发光；其发射光谱的主峰位置在490nm和546nm附近，发出的光呈现绿色。
图3为本实施例5制备的Na3Gd1.92Tb0.08(BO3)3的绿色荧光粉的X射线衍射图谱与Na3Gd2(BO3)3标准卡片(PDF#54-0859)对比图。从图中可看出，物相纯度高，无杂相，结晶度好。
实施例6
一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉，其化学式为Na3Gd1.90Tb0.10(BO3)3。
上述适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法如下：
(1)将原料Na2CO3、Gd2O3、H3BO3、Tb4O7按照Na3Gd1.90Tb0.10(BO3)3中Na：Gd：B：Tb＝3：1.90：3.15：0.10的物质的量的在电子天平上准确称量，称量后在研钵中研磨60min，并使其充分混合均匀，得到混合物。考虑到硼酸易挥发特性，按照过量5％进行称量。
(2)将混合物装入刚玉坩埚，置于快速升温电阻炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率自室温升至1000℃，保温3小时，然后随炉冷却至室温，取出样品粉碎并研磨30min，得到化学式为Na3Gd1.90Tb0.10(BO3)3的适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉。
本发明的荧光粉中硼酸盐结构B-O键的结合力很强，在晶体中形成的价带和导带之间的能隙较大，有利于较短辐射波长的紫外辐射透过。并且由于BO3 3-中B原子与3个O原子均以sp2杂化轨道结合，平面形成正三角形，使荧光粉具有优良的发光效率和稳定性。与铝酸盐及磷酸盐基质荧光粉相比，稀土硼酸盐荧光粉具有非常稳定的物理化学性质、相对较低的合成温度以及优良的发光性能等优点，其发光效率及色度等性能都更胜一筹。
本发明在基质Na3Gd2(BO3)3中掺入稀土离子Tb3+，荧光粉可被近紫外光(312nm、352nm和369nm)有效激发，即可以良好的匹配LED芯片，发出强度较高绿光，主要发射峰位于490nm和546nm附近，且强度高。
本发明采用传统固相法制备，于空气气氛下完成，操作简单，煅烧温度低，制备周期短，成本较低，制备出的荧光粉发光性能良好稳定，实际生产应用的潜力大。
Claims (6)
1.一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉，其特征在于，该绿色荧光粉的化学通式为Na3Gd2-x(BO3)3∶xTb，其中0.01≤x≤0.1。
2.如权利要求1所述的适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉，其特征在于，该绿色荧光粉的化学通式为Na3Gd2-x(BO3)3∶xTb，其中0.02≤x≤0.8。
3.如权利要求1所述的适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉，其特征在于，该绿色荧光粉的化学通式为Na3Gd2-x(BO3)3∶xTb，其中0.04≤x≤0.6。
4.一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照Na3Gd2-x(BO3)3∶xTb，0.01≤x≤0.1的化学计量比，将含有Na元素的固体化合物，含有Gd元素的固体化合物，含有B元素的固体化合物，含有Tb元素的固体化合物研磨以混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物于600～1000℃下在空气气氛下煅烧3～8小时，然后随炉降至室温，粉碎后研磨，得到适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉；
所述步骤(1)中含有Na元素的固体化合物为Na2CO3，含有Gd元素的固体化合物为Gd2O3，含有B元素的固体化合物为H3BO3，含有Tb元素的固体化合物为Tb4O7；
所述步骤(2)中以5～10℃/min的升温速率自室温升至600～1000℃；
所述步骤(1)中研磨的时间为30～60min；
所述步骤(2)中研磨的时间为10～30min。
5.如权利要求4所述的一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述Gd2O3、Tb4O7纯度为99.99％，Na2CO3、H3BO3均为分析纯。
6.如权利要求4所述的一种适于白光LED应用的硼酸盐基绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中先将研磨后的原料放入刚玉坩埚中，然后在电阻炉中进行煅烧。
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