CN108865144A - 一种高温荧光不淬灭磷光体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温荧光不淬灭磷光体及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。以稀土离子Eu3+为发光中心，将其单掺在Nb2YVO9材料中，稀土掺杂氧化物材料的分子式为Nb2Y1‑ xVO9Eux；其中0< x<1。该氧化物材料在355nm光源激发下发出强烈荧光，而且随着温度的升高，在温度298K～873K范围，表现出高温荧光不淬灭特性。本发明制备的荧光粉不仅能够实现把红外光向可见光转换而且还能够实现高温荧光不淬灭。本材料适合大面积工业生产。

Description

一种高温荧光不淬灭磷光体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，涉及一种高温荧光不淬灭磷光体及其制备方法，具体涉及一种具有高温荧光不淬灭的稀土掺杂氧化物材料及其制备方法。
背景技术
稀土离子掺杂磷光体被广泛用于激光器，三维显示器和光学温度传感器。主要研究集中在氟化物和氧化物，主体材料在上转换发射过程中起重要作用。氟化物具有低声子能量，从紫外光到红外光宽的光传输能力和良好的上转换效率，但它也存在成本高，化学稳定性差，制备工艺复杂和对环境污染等明显缺点。与氟化物相比，氧化物具有很高的机械强度，更好的物理和化学稳定性。三价的稀土离子与其他光学活性离子相比，最重要的特性就是由于4f轨道间跃迁所产生的波长范围很窄的吸收和发光。已使用三价稀土离子如Er3+，Ho3+，Tm3+，Eu3+和Pr3+作为活化剂来掺杂各种材料。据报道，这些三价稀土离子掺杂的荧光体的发光强度随着温度的升高而减弱，这是由于辐射跃迁几率随温度变化很小，非辐射损耗随温度增加是导致温度淬灭的主要原因。发明一种高温下荧光不淬灭材料是一种挑战。
发明内容
目的：本发明提供一种高温荧光不淬灭磷光体及其制备方法及用途。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种稀土掺杂氧化物材料，其特征在于，以稀土离子Eu3+为发光中心，将其单掺在Nb2YVO9中，所述稀土掺杂氧化物材料的分子式为Nb2Y1-xVO9Eux；其中0<x<1。
所述稀土掺杂氧化物材料的原料采用Nb2O5、NH4VO3、Y2O3和Eu2O3，组分摩尔比为：Y2O3:Nb2O5:NH4VO3:Eu2O3＝1.79:3.98:3.98:0.20、1.57:3.93:3.93:0.39、1.47:3.91:3.91:0.49、1.36:3.89:3.89:0.58、1.26:3.86:3.86:0.68、1.15:3.84:3.84:0.77、1.05:3.82:3.82:0.86、0.95:3.79:3.79:0.95或1.08:3.60:3.60:1.08。最优的组分摩尔比为：Y2O3:Nb2O5:NH4VO3:Eu2O3＝1.26:3.86:3.86:0.68。
所述稀土掺杂氧化物材料在355nm光源激发下发出强烈荧光，且在温度298K～873K范围，表现出高温荧光不淬灭特性。
所述的稀土掺杂氧化物材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(a)原料的选取
稀土掺杂Nb2YVO9的原料为分析纯的Nb2O5、NH4VO3和乙醇，稀土离子选择纯度为99.99％的氧化物，氧化物为Y2O3和Eu2O3；
(b)材料的制备
稀土掺杂氧化物材料采用的是高温固相法，将原料Nb2O5、NH4VO3、Y2O3和Eu2O3精准的称量，倒入洗净的研钵中，加入适量的乙醇至粉末为黏稠状，研磨，将研磨好的样品倒入洗净的坩埚中，放入高温炉，烧制温度为1050～1150℃，反应结束后冷却至室温，倒出样品至玛瑙研钵中，研磨成粉末。
作为优选方案，所述的稀土掺杂氧化物材料的制备方法，其特征在于：研磨半小时。
作为优选方案，所述的稀土掺杂氧化物材料的制备方法，其特征在于：烧制时间为6小时。
有益效果：本发明的一种高温荧光不淬灭磷光体，提供了一种高温下荧光不淬灭氧化物材料，分子式为Nb2Y1-xVO9Eux。稀土离子Eu3+为发光中心，制备了Eu3+稀土离子掺杂的Nb2YVO9，选用355nm光源作为激发源，在温度298K～873K范围，该材料具有高温荧光不淬灭效应，荧光强度在298K～673K范围内明显的增强，在673K～873K范围开始下降。具有以下优点：(1)本发明制备方法简便，热稳定性高，适合工业批量生产。(2)本发明制得的材料具有良好的热稳定性和化学稳定性。(3)本发明制得的材料具有高温荧光不淬灭效应，能够有效地减少非辐射损耗，提高荧光效率。
附图说明
图1为本发明样品的X射线图；
图2为本发明样品在308nm激发下的发射光谱；
图3为本发明样品在396nm激发下的发射光谱；
图4为本发明样品峰位615nm对应的激发谱；
图5为本发明样品峰位619nm对应的激发谱；
图6为本发明样品在355nm激发下的变温荧光光谱。
具体实施方式
为了进一步阐明本发明，下面给出一系列实施例，这些实施例完全是例证性的，它们仅用来对本发明具体描述，不应当理解为对本发明的限制。
三基质材料选用分析纯的Nb2O5、NH4VO3和乙醇，稀土选用浓度为99.99％的氧化物(Y2O3和Eu2O3)为主要原料，按照基质材料配比为Nb2Y1-xVO9Eux(x＝0.1,0.2,0.25,0.3,0.35,0.4,0.45,0.5,0.6)。各原料质量如表1所示，将原料精准的称量，倒入洗净的研钵中，加入适量的乙醇至粉末为黏稠状，研磨半小时，将研磨好的样品倒入洗净的坩埚中，放入高温炉，烧制温度为1050～1150℃，时间为6小时，反应结束后冷却至室温，倒出样品至玛瑙研钵中，研磨成粉末。将不同掺杂浓度的样品进行光谱测试，选择荧光强度最强的实施例1-9得到的样品进行测试，室温下，308nm、396nm激发波长做发射谱，最高峰位分别在615nm和619nm，所以分别做615nm和619nm对应的激发谱。最后做355nm光源激发下的变温荧光光谱，出现了高温荧光不淬灭效应。
表1实施荧光粉组成(单位：克)
实验结果：利用X射线对实施例1-9得到的样品进行观察，得到图1的X射线图。分别利用308nm和396nm光源对实施例1-9得到的样品进行激发，得到图2和图3的发射光谱，由图2和图3可以看出，Eu3+的发射峰分别处594nm(5D0→7F1)，615nm(5D0→7F2)，619nm(5D0→7F2)，698nm(5D0→7F4)，704nm(5D0→7F4)，最高峰分别在615nm和619nm，所以实施案例发红光。因此，分别作出615nm和619nm对应的激发光谱，即图4和图5,最高峰在308nm，说明样品在308nm光源激发下，荧光强度最强。最后，在355nm光源激发下测试变温荧光光谱，由图6可以看出，随着温度的升高，样品没有出现高温荧光淬灭的现象，反而相对强度变大，在673K达到最大相对强度，然后随着温度的升高开始下降，有效地抑制了非辐射损耗。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种稀土掺杂氧化物材料，其特征在于，以稀土离子Eu3+为发光中心，将其单掺在Nb2YVO9中，所述稀土掺杂氧化物材料的分子式为Nb2Y1-xVO9Eux；其中0< x<1。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂氧化物材料，其特征在于：所述稀土掺杂氧化物材料的原料采用Nb2O5、NH4VO3、Y2O3和Eu2O3，组分摩尔比为：Y2O3 : Nb2O5 : NH4VO3 : Eu2O3 =1.79:3.98:3.98:0.20、1.57:3.93:3.93:0.39、1.47:3.91:3.91:0.49、1.36:3.89:3.89:0.58、1.26:3.86:3.86:0.68、1.15:3.84:3.84:0.77、1.05:3.82:3.82:0.86、0.95:3.79:3.79:0.95或1.08:3.60:3.60:1.08。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂氧化物材料，其特征在于：所述稀土掺杂氧化物材料在355nm光源激发下发出强烈荧光，且在温度298K～873K范围，表现出高温荧光不淬灭特性。
4.根据权利要求1-3任一项所述的稀土掺杂氧化物材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
（a）原料的选取
稀土掺杂Nb2YVO9的原料为分析纯的Nb2O5、NH4VO3和乙醇，稀土离子选择纯度为99.99%的氧化物，氧化物为Y2O3和Eu2O3；
（b）材料的制备
稀土掺杂氧化物材料采用的是高温固相法，将原料Nb2O5、NH4VO3、Y2O3和Eu2O3精准的称量，倒入洗净的研钵中，加入适量的乙醇至粉末为黏稠状，研磨，将研磨好的样品倒入洗净的坩埚中，放入高温炉，烧制温度为1050～1150℃，反应结束后冷却至室温，倒出样品至玛瑙研钵中，研磨成粉末。
5.根据权利要求4所述的稀土掺杂氧化物材料的制备方法，其特征在于：研磨半小时。
6.根据权利要求4所述的稀土掺杂氧化物材料的制备方法，其特征在于：烧制时间为6小时。
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