JP5313173B2 - pcLEDのためのドープしたガーネット製の発光団 - Google Patents
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Description
・蛍光体の表面は、大きい比率の一次放射を散乱し、これは、この比率が蛍光体により吸収され得ないことを意味する、
・イオン、特に活性剤イオン(activator ion)が蛍光体粒子中に不均一に分布する結果、内部量子収量の減少がもたらされる、
EP-1095 998には、組成A3B5O12:(Ce,Pr)を有し、ここでAが群Y、Tb、Laおよび/またはLuからの希土類金属であり、BがAlおよび/またはGaを意味する蛍光体が開示されている。
WO 2005/061659には、A3B5O12(Ce,Pr,Eu)タイプのガーネット構造を有し、ここでA=希土類金属であり、B=Al、Gaであり、ここで成分BのいくらかがSiにより置き換えられている蛍光体が記載されている。
(Ya,Gdb,Luc,Sed,Sme,Tbf,Prg,Thh,Iri,Sbj,Bik)3−x(All,Gam)5O12:Cex (I)
式中、
a+b+c+d+e+f+g+h+i+j+k=1であり、
l+m=1であり、
x=0.005〜0.1である、
で表されるガーネット構造を有する蛍光体に関する。
(Y1−x−yCexSby)3Al5O12、式中0.005≦x≦0.1および0.001≦y≦0.005 (II)
(Y1−x−yCexBiy)3Al5O12、式中0.005≦x≦0.1および0.001≦y≦0.005 (III)
(Y1−x−yCexThy)3Al5O12、式中0.005≦x≦0.1および0.001≦y≦0.005 (IV)
酸化物、モリブデン酸塩、タングステン酸塩、バナジウム酸塩、III族窒化物、(オキシ)窒化物、各々個々に、または1種もしくは2種以上の活性剤イオン、例えばCe、Eu、Mn、Crおよび/またはBiとのこれらの混合物。
特定の色空間が確立されるべきである場合には、これは特に有利である。
a)Sb、Biおよび/またはTh含有物質で同時ドープされたセリウムで活性化された蛍光体を、蛍光体前駆体懸濁液または溶液から、Y、Al、Ce、Gd、Lu、Sc、Sm、Tb、Prおよび/またはGa含有物質から選択される少なくとも3種の出発物質を湿式化学的方法により混合することにより調製すること、
b)Sb、Biおよび/またはThで同時ドープされた蛍光体を熱後処理すること
を有する蛍光体の製造方法に関する。
・クエン酸およびエチレングリコールの溶液を用いるPecchini法(例えばAnnual Review of Materials Research Vol. 36: 2006, 281-331を参照)
・尿素を用いる燃焼法
・水溶液または有機塩溶液(出発物質)の噴霧乾燥
・水溶液または有機塩溶液(出発物質)の噴霧熱分解
・硝酸塩溶液の蒸発および残留物の熱変換
1)構成成分を均一に沈殿させ、次に溶媒を分離し、続いて単一段階の、または多段階の熱後処理を施し、ここでこれらの段階の1つを還元雰囲気中で行ってもよい、
2)例えば噴霧プロセスの補助により、混合物を微細に分割し、溶媒を除去し、続いて単一段階の、または多段階の熱後処理を施し、ここでこれらの段階の1つを還元雰囲気中で行ってもよい、あるいは、
4)その後、方法1〜3の補助により調製した蛍光体をコーティングして、これらの環境への屈折率適合を達成する。
前述の熱後処理において、か焼を、還元条件(例えば一酸化炭素、フォーミングガス、純粋な水素または少なくとも真空であるかもしくは酸素欠乏雰囲気を用いる)下で少なくとも部分的に行うのが、好ましい。
前述の方法により、蛍光体粒子のすべての所望の外形、例えば球状粒子、薄片または構造化された材料およびセラミックスを作製するのが可能になる。
これは、一般的に、1:1〜400:1、特に3:1〜100:1のアスペクト比(直径対粒子の厚さの比率)を有する。
薄片の大きさ(長さ×幅)は、配置に依存する。薄片はまた、特にこれらが特に小さい寸法を有する場合には、変換層内の散乱の中心部としても適する。
セラミックス蛍光体素子を、所要に応じて、水ガラス溶液を用いてLEDチップの基板に固定することができる。
本発明の蛍光体を、さらに、好ましくは、青色または近UV発光を可視白色放射に変換するために用いる。本発明の蛍光体を、さらに、好ましくは、「カラーオンデマンド」概念によって一次放射を特定の色点に変換するために用いる。
例1:湿式化学的方法による蛍光体(Y0.939Ce0.06Th0.001)3Al5O12の調製
537.6gの炭酸水素アンモニウムを、3リットルの脱イオン水に溶解する。205.216gの塩化アルミニウム六水和物、151.522gの塩化イットリウム六水和物、3.617gの塩化セリウム六水和物および0.191gの塩化トリウム(IV)を、約400mlの脱イオン水に溶解し、炭酸水素溶液に迅速に滴加する。この添加の間、濃アンモニアを加えることにより、pHをpH 8に維持しなければならない。その後、混合物を、さらに1時間撹拌する。熟成させた後、沈殿物を濾別し、乾燥キャビネット中で約120℃にて乾燥する。
537.6gの炭酸水素アンモニウムを、3リットルの脱イオン水に溶解する。205.216gの塩化アルミニウム六水和物、151.522gの塩化イットリウム六水和物、3.617gの塩化セリウム六水和物および0.161gの塩化ビスマス(III)を、約400mlの脱イオン水に溶解し、炭酸水素溶液に迅速に滴加する。この添加の間、濃アンモニアを加えることにより、pHをpH 8に維持しなければならない。その後、混合物を、さらに1時間撹拌する。熟成させた後、沈殿物を濾別し、乾燥キャビネット中で約120℃にて乾燥する。
537.6gの炭酸水素アンモニウムを、3リットルの脱イオン水に溶解する。205.216gの塩化アルミニウム六水和物、151.522gの塩化イットリウム六水和物、3.617gの塩化セリウム六水和物および0.116gの塩化アンチモン(III)を、約400mlの脱イオン水に溶解し、炭酸水素溶液に迅速に滴加する。この添加の間、濃アンモニアを加えることにより、pHをpH 8に維持しなければならない。その後、混合物を、さらに1時間撹拌する。熟成させた後、沈殿物を濾別し、乾燥キャビネット中で約120℃にて乾燥する。
0.344gの二酸化セリウム(CeO2)、33.646gの酸化イットリウム(Y2O3)および25.491gの酸化アルミニウム(Al2O3)を秤量し、水でスラリーにする。この混合物を、乳鉢中で少量の水を用いることにより湿式粉砕する。次に、スラリーを、チャンバー炉中に移送し、ここでこれを、フォーミングガス雰囲気中で1200℃の温度にて6時間にわたりか焼する。冷却後、材料を再び微細に粉砕し、これに、炉中で1700℃の温度にて8時間にわたり、還元的か焼を施す。
537.6gの炭酸水素アンモニウムを、3リットルの脱イオン水に溶解する。205.216gの塩化アルミニウム六水和物、153.242gの塩化イットリウム六水和物および3.617gの塩化セリウム六水和物を、約400mlの脱イオン水に溶解し、炭酸水素溶液に迅速に滴加する。この添加の間、濃アンモニアを加えることにより、pHをpH 8に維持しなければならない。その後、混合物を、さらに1時間撹拌する。熟成させた後、沈殿物を濾別し、乾燥キャビネット中で約120℃にて乾燥する。
12.5mmolのガンマ−酸化アルミニウムAl2O3、7.35mmol−xの酸化イットリウムY2O3、0.3mmolの二酸化セリウムCeO2および0.015mmol≦x≦0.075mmolの酸化トリウムThO2を、秤量する。その後、出発物質をアセトンでスラリーにし、乳鉢中で十分に粉砕する。最初のか焼段階において、試料を、1200℃にて一酸化炭素の下で2時間加熱する。乳鉢中でさらに十分に粉砕した後、第2のか焼段階を行い、ここで、バッチを、1650℃にて、同様に一酸化炭素雰囲気下で4時間加熱する。
(Y0.969Ce0.02X0.001)3Al5O12、
ここでX=Sb:(x/y)=0.438/0.541、
ここでX=Bi:(x/y)=0.440/0.539、
ここでX=Th:(x/y)=0.439/0.541
固体拡散反応により調製された商業的なYAG:Ce:
(x/y)=0.435/0.541
湿式化学的方法により調製されたYAG:Ce:
(x/y)=0.435/0.541
Claims (22)
- ガーネット構造を有する蛍光体であって、式II〜IV:
(Y1−x−yCexSby)3Al5O12、式中0.005≦x≦0.1および0.001≦y≦0.005 (II)
(Y1−x−yCexBiy)3Al5O12、式中0.005≦x≦0.1および0.001≦y≦0.005 (III)
(Y1−x−yCexThy)3Al5O12、式中0.005≦x≦0.1および0.001≦y≦0.005 (IV)
で表される化合物から選択される化合物であることを特徴とする、前記蛍光体。 - SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3もしくはこれらの混合酸化物のナノ粒子または蛍光体組成物を含む粒子を担持する表面を有することを特徴とする、請求項1に記載の蛍光体。
- SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの混合酸化物からなる連続的表面コーティングを有することを特徴とする、請求項1または2に記載の蛍光体。
- SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの混合酸化物または蛍光体組成物からなる多孔性表面コーティングを有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の蛍光体。
- 表面が、エポキシまたはシリコーン樹脂からなる、周囲との化学結合を促進する官能基を担持することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の蛍光体。
- アルミニウム、イットリウムおよびセリウム含有出発物質と、少なくとも1種のSb、Biおよび/またはTh含有同時ドーパントとを、湿式化学的方法により混合し、その後熱処理することにより得られる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の蛍光体。
- 下記の式II〜IVで表されるガーネット構造を有する蛍光体の製造方法であって、
(Y 1−x−y Ce x Sb y ) 3 Al 5 O 12 、式中0.005≦x≦0.1および0.001≦y≦0.005 (II)
(Y 1−x−y Ce x Bi y ) 3 Al 5 O 12 、式中0.005≦x≦0.1および0.001≦y≦0.005 (III)
(Y 1−x−y Ce x Th y ) 3 Al 5 O 12 、式中0.005≦x≦0.1および0.001≦y≦0.005 (IV)
以下のプロセス段階:
a)アンチモン、ビスマスおよび/またはトリウム含有物質で同時ドープされたセリウム活性化蛍光体を、蛍光体前駆体懸濁液または溶液から、Y含有物質、Al含有物質、およびCe含有物質から選択される少なくとも3種の出発物質を湿式化学的方法により混合することによって調製すること、
b)アンチモン、ビスマスおよび/またはトリウムで同時ドープされた蛍光体を熱後処理すること
を有する、前記方法。 - 蛍光体前駆体を、段階a)において、ゾル−ゲル法、沈殿・乾燥法、および/または噴霧乾燥法により、有機および/または無機金属および/または希土類元素塩から湿式化学的方法により調製することを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 蛍光体の表面が、SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3もしくはこれらの混合酸化物のナノ粒子または蛍光体組成物のナノ粒子で被覆されていることを特徴とする、請求項7または8に記載の方法。
- 蛍光体の表面が、SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの混合酸化物の連続的コーティングを備えることを特徴とする、請求項7または8に記載の方法。
- 蛍光体の表面が、SiO2、TiO2、Al2O3、ZnO、ZrO2および/またはY2O3またはこれらの混合酸化物または蛍光体組成物の多孔性コーティングを備えることを特徴とする、請求項7または8に記載の方法。
- 発光極大が410nm〜530nmの範囲内にある少なくとも1種の一次光源を有する照明ユニットであって、この放射が、請求項1〜6のいずれか一項に記載の蛍光体によってより長い波長の放射に部分的に、または完全に変換される、前記照明ユニット。
- 一次光源が、式In i Ga j Al k N(式中0≦i、0≦j、0≦k、およびi+j+k=1)で表されるルミネッセンス性の窒化インジウムアルミニウムガリウムであることを特徴とする、請求項12に記載の照明ユニット。
- 一次光源が、ZnO、TCO(透明伝導性酸化物)、ZnSeもしくはSiCをベースとするルミネッセンス化合物であることを特徴とする、請求項12に記載の照明ユニット。
- 一次光源が、有機発光層をベースとする材料であることを特徴とする、請求項12に記載の照明ユニット。
- 一次光源が、エレクトロルミネッセンスおよび/またはフォトルミネッセンスを示す光源であることを特徴とする、請求項12に記載の照明ユニット。
- 一次光源が、プラズマまたは放電源であることを特徴とする、請求項12に記載の照明ユニット。
- 蛍光体を、一次光源上に直接配置するか、および/またはこれから遠隔に配置することを特徴とする、請求項12〜17のいずれか一項に記載の照明ユニット。
- 蛍光体と一次光源との間の光学的結合が、光伝導性の配置により達成されることを特徴とする、請求項12〜18のいずれか一項に記載の照明ユニット。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の蛍光体のうち、少なくとも1種の蛍光体の、発光ダイオードからの青色または近UV発光を部分的に、または完全に変換するための変換蛍光体としての使用。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の蛍光体のうち、少なくとも1種の蛍光体の、カラーオンデマンド概念によって一次放射を特定の色点に変換するための変換蛍光体としての使用。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の蛍光体のうち、少なくとも1種の蛍光体の、青色または近UV発光を可視白色放射に変換するための使用。
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