JP6243438B2 - Eu賦活発光物質 - Google Patents
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Description
ルミネセント材料は蛍光灯光源、発光型ディスプレイ画面において、および不可視放射線または高エネルギー粒子の可視光への変換のためのシンチレータ結晶として使用されている。この役割のための幅広い使用が見出されている材料のクラスは、Ce3+ドープガーネット、とくにY3Al5O12:Ce(YAG)および(Gd1−xYx)3(Al1−yGay)5O12:Ce(YAGaG:Ce)であり、ここでは、さらなるドーピング、例えばLu3+またはTb3+などが、スペクトルの最適化のために使用されている。
驚くべきことに、式Iの相純粋化合物が前記要求を満たすことが今日では見出された:
(A1−wEuw)(E12−2z(G1Mg1)zO19 I
式中、
Aは、Mg、Sr、BaおよびCaの群から選択される1種または2種以上の二価の元素を表し、
Eは、Al、B、Ga、InおよびSc、好ましくはAlおよびGa、とくに好ましくはAlの群から選択される1種または2種以上の三価の元素を表し、
Gは、SiおよびGe、好ましくはSiの群から選択される1種または2種以上の四価の元素を表し、
0<z≦4であり、好ましくはz=1であり、ならびに
0.01≦w≦0.4であり、好ましくは0.01≦w≦0.1である。
さらに、新規蛍光物質の製造方法を示す。
好ましい態様において、本発明による式Iで表される化合物は、zが1に等しい式II、
(A1−wEuw)(E10(G1Mg1)O19 II
かつ、パラメータA、E、Gおよびwは、式Iで示された意味を有する、
で表される化合物から選択される。
(A1−wEuw)(E10SiMg)O19 III
かつ、式中、パラメータA、Eおよびwは、式Iで示された意味を有する、
で表される化合物から選択される。
(A1−wEuw)(Al10SiMg)O19 IV
式中、パラメータAおよびwは、式Iで示された意味を有する、
で表される化合物から選択される。
((SrsBarCat)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−1
((CatBar)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−2
((SrsBar)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−3
((SrsCat)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−4
(Sr1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−5
(Ba1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−6
(Ca1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−7
式中、0<r<1、0<s<1、0<t<1であり、ここでr+s+t=1であり、かつwは式I下で示した意味を有する。
1.マグネシウム化合物、好ましくは炭酸マグネシウムの
a) 二酸化ケイ素および/または二酸化ゲルマニウム、
b) 炭酸アルミニウム、炭酸インジウム、炭酸スカンジウムおよび/または炭酸ガリウムから好ましくは選択される、少なくとも1種のアルミニウム、インジウム、スカンジウムおよび/またはガリウム化合物、
c) 炭酸バリウム、炭酸ストロンチウムおよび/または炭酸カルシウムから好ましくは選択される、少なくとも1種のバリウム、ストロンチウムおよび/またはカルシウム化合物、ならびに
d) 酸化ユウロピウム、炭酸ユウロピウム、硝酸ユウロピウムおよび/またはシュウ酸ユウロピウムから好ましくは選択される、少なくとも1種のユウロピウム化合物、
との混合、
2.該混合物の熱処理。
・ NH4HCO3溶液を用いた共沈(例えば、Jander, Blasius Lehrbuch der analyt. u. praep. anorg. Chem. 2002参照)
・ クエン酸およびエチレングリコールの溶液を使用したPecchiniプロセス(例えば、Annual Review of Materials Research Vol. 36: 2006, 281-331参照)
・ 尿素を用いた燃焼法
・ 水性または有機塩溶液(出発材料)の噴霧乾燥
・ 水性または有機塩溶液(出発材料)の噴霧熱分解
・ 硝酸塩溶液の蒸発および残留物の熱変換
・ クエン酸またはシュウ酸塩を含む溶液を用いた沈殿
上述した全ての量は、当業者によく知られている手法で、光源の発光スペクトルから算出する。
1. 式I
(A1−wEuw)(E12−z(G1Mg1)z)O19 I
式中、
Aは、Sr、BaおよびCaの群から選択される1種または2種以上の二価の元素を表し、
Eは、Al、Ga、InおよびScの群から選択される1種または2種以上の三価の元素を表し、
Gは、SiおよびGeの群から選択される1種または2種以上の四価の元素を表し、ならびに
0<z≦4であり、
0.01≦w≦0.4である、
で表される化合物。
2. z=1であることを特徴とする、1.に記載の化合物。
3. G=Siであることを特徴とする、1.または2.に記載の化合物。
4. 0.01≦w≦0.1であることを特徴とする、1.〜3.のいずれかに記載の化合物。
5. 式Iで表される化合物が、式V−1〜V−7
((SrsBarCat)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−1
((CatBar)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−2
((SrsBar)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−3
((SrsCat)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−4
(Sr1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−5
(Ba1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−6
(Ca1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−7
式中、
0<r<1、0<s<1、0<t<1であり、ここでr+s+t=1であり、かつ、wは式Iの下で示された意味を有する、
で表される化合物から選択されることを特徴とする、1.〜4.のいずれかに記載の化合物。
7. 混合物の熱処理を2つのステップで行うことを特徴とする6.に記載の方法であって、ここで第一のステップでは、該混合物を空気下で>800℃の温度でか焼し、その後、還元条件下で>1000℃の温度でか焼する、前記方法。
8. 1.〜5.のいずれか一項に記載の化合物を含む、蛍光物質混合物。
9. 少なくとも1種の赤色発光変換蛍光物質を追加的に含む、8.に記載の蛍光物質混合物。
10. 少なくとも1種の青色発光変換蛍光物質を追加的に含む、8.または9.に記載の蛍光物質混合物。
11. 一次光源および8.〜10.のいずれかに記載の蛍光物質混合物を含む、光源。
12. 11.に記載の少なくとも1種の光源を含む、照明ユニット。
例1:Sr 0.96 Eu 0.04 Al 10 MgSiO 19 の製造
2.28gのストロンチウム炭酸塩(0.015mol)、21.70gの塩基性アルミニウム炭酸塩(0.081mol、Alfa Aesar)、1.37gの炭酸マグネシウム(0.016mol、Acros)、0.975gの二酸化ケイ素(0.016mol、Aldrich)および0.142gの酸化ユウロピウム(0.004mol、Treibacher)を、ハンドモーターでホモジナイズする。該混合物を、空気下、1000℃で4時間か焼する。このやり方で得られた蛍光物質前駆体をその後、窒素/水素雰囲気下(10%の割合の水素)、1300℃で4時間か焼する。粗蛍光物質をその後、ハンドモーターの手段で粉砕し、篩にかけ(孔径<36μm)、スペクトロスコピーにより特徴付ける。
化学組成Sr0.96Eu0.04Al10MgSiO19を有する1.1gの緑色蛍光物質および化学組成Sr1.94Eu0.06Si5N7.67O0.5を有する5gの赤色蛍光物質を検量し、Speedmixerで均一に混合する。この蛍光物質混合物を次に、8%w/wの濃度で光学的に透明なシリコーン中で拡散する。このやり方で得られたシリコーン/蛍光物質混合物を、自動拡散機の補助によって、青色半導体LED(1Wのパワー消費および447nmでの発光を伴うLED)のチップへ適用し、熱供給とともに硬化させる。
化学組成Sr0.96Eu0.04Al10MgSiO19を有する2.1gの緑色蛍光物質および化学組成Sr1.94Eu0.06Si5N7.67O0.5を有する5gの赤色蛍光物質を検量し、Speedmixerで均一に混合する。この蛍光物質混合物を次に、6%w/wの濃度で光学的に透明なシリコーン中で拡散する。このやり方で得られたシリコーン/蛍光物質混合物を、自動拡散機の補助によって、UV発光半導体LED(1Wのパワー消費および390nmでの発光を伴うUV−LED)のチップへ適用し、熱供給とともに硬化させる。
Claims (10)
- 式IV
(A 1−w Eu w )(Al 10 SiMg)O 19 IV
式中、
Aは、Sr、BaおよびCaの群から選択される1種または2種以上の二価の元素を表し、0.01≦w≦0.4である、
で表される化合物。 - 0.01≦w≦0.1であることを特徴とする、請求項1に記載の化合物。
- 式Iで表される化合物が、式V−1〜V−7
((SrsBarCat)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−1
((CatBar)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−2
((SrsBar)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−3
((SrsCat)1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−4
(Sr1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−5
(Ba1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−6
(Ca1−wEuw)(Al10SiMg)O19 V−7
式中、
0<r<1、0<s<1、0<t<1であり、ここでr+s+t=1であり、かつ、wは式IVの下で示された意味を有する、
で表される化合物から選択されることを特徴とする、請求項1または2に記載の化合物。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の化合物の製造方法であって、二酸化ケイ素を、少なくとも1種のマグネシウム化合物、少なくとも1種のアルミニウム化合物、少なくとも1種のバリウム、ストロンチウムもしくはカルシウム化合物および少なくとも1種のユウロピウム化合物と混合し、混合物をその後、熱処理することを特徴とする、前記方法。
- 混合物の熱処理を2つのステップで行うことを特徴とする請求項4に記載の方法であって、ここで第一のステップでは、混合物を空気下で>800℃の温度でか焼し、その後、還元条件下で>1000℃の温度でか焼する、前記方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の化合物を含む、蛍光物質混合物。
- 少なくとも1種の赤色発光変換蛍光物質を追加的に含む、請求項6に記載の蛍光物質混合物。
- 少なくとも1種の青色発光変換蛍光物質を追加的に含む、請求項6または7に記載の蛍光物質混合物。
- 一次光源および請求項6〜8のいずれか一項に記載の蛍光物質混合物を含む、光源。
- 請求項9に記載の少なくとも1種の光源を含む、照明ユニット。
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