CN115490517A - 一种红光闪烁陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种红光闪烁陶瓷及其制备方法和应用，所述红光闪烁陶瓷的化学式为[Lu0.5Gd0.5‑xEux]2O3，制备方法包括：S1、将含有Lu2O3、Gd2O3、Eu2O3、烧结助剂的粉体压制成型后获得素坯；S2、将步骤S2获得的素坯预烧结、真空烧结、退火，获得所述红光闪烁陶瓷。该系列红光闪烁陶瓷具有高密度、稳态发光特性、优异的光输出、良好的辐照稳定性。并且由于闪烁透明陶瓷的结构稳定，可以实现在X射线照射下的长期稳定工作。

Description

一种红光闪烁陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及一种红光闪烁陶瓷及其制备方法和应用，属于陶瓷制备技术领域。
背景技术
闪烁体是一种用于辐射探测的功能性材料。它可以将入射的电离辐射(X射线、γ射线等)或者高能粒子(热中子等)转化为紫外光或可见光。
Lu2O3是一种具有立方晶体结构的倍半氧化物，可制备成透明陶瓷。作为高性能闪烁探测器和激光增益介质的载体材料。Lu2O3的显著优势在于其高密度(9.43g/cm3)和高的有效原子数(Zeff＝69)，这使得Lu2O3材料具有极高的电离辐射探测停止能力。Eu掺杂的Lu2O3陶瓷闪烁体在数字x射线成像技术领域得到了应用，其光输出可与CsI:TI相媲美，发射波长为611nm，与典型CCD阵列的光谱灵敏度匹配良好。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种红光闪烁陶瓷，该陶瓷在Lu2O3:Eu中掺杂Gd3 +，可以提高发光效率，改善发光时间响应，具有高密度、稳态发光特性、优异的光输出、良好的辐照稳定性，可以在高能射线探测领域应用，并且结构稳定，可以实现在X射线照射下的长期稳定工作。
本申请采用如下技术方案：
一种红光闪烁陶瓷，化学式为[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3；
其中0.01≤x≤0.10。
可选地，x选自0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，0.03≤x≤0.08。
可选地，所述红光闪烁陶瓷平均晶粒为40～55nm。
可选地，所述红光闪烁陶瓷密度为8.0～8.6g/cm3。
可选地，所述红光闪烁陶瓷晶体结构为立方晶系。
可选地，所述红光闪烁陶瓷在350～2500nm波长的直线透过率为65％～78％。
可选地，所述红光闪烁陶瓷在611nm波长的发光强度为30～45arb.units。
可选地，所述红光闪烁陶瓷在611nm波长的衰减时间为0.9～1ms。
根据本申请的另一方面，提供了一种上述红光闪烁陶瓷的制备方法，至少包括如下步骤：
S1、将含有Lu2O3、Gd2O3、Eu2O3、烧结助剂的粉体压制成型后获得素坯；
S2、将步骤S2获得的素坯预烧结、真空烧结、退火，获得所述红光闪烁陶瓷。
可选地，所述步骤S1中，所述原料Lu2O3、Gd2O3、Eu2O3按照化学式[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3的原子配比称量混合。
可选地，所述步骤S1中，所述烧结助剂与原料的质量比为(1～6)：(300～600)，其中，所述原料中烧结助剂的含量为微量。
可选地，所述步骤S1中，所述烧结助剂与原料的质量比选自1:300、2:500、5:600中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S1中，所述烧结助剂选自MgO、TEOS、油酸、PVA中的至少一种。
可选地，所述步骤S1中，所述烧结助剂为MgO和TEOS。
添加所述烧结助剂可以有效降低烧结温度。
可选地，所述步骤S1中，还包括将所述粉体和球磨助剂混合后进行球磨、干燥。
可选地，所述步骤S1中，所述球磨包括以下步骤：
按照球磨子：原料：球磨助剂＝(10～20):(1～3):(10～20)的重量比，进行球磨，球磨时间为48～72h。
可选地，所述球磨子：原料：球磨助剂的重量比选自10:1:10、10:2:15、20:3:20中的任意比值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述球磨时间选自48h、60h、72h中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S1中，所述球磨助剂为乙醇。
可选地，所述球磨在球磨罐中进行。
可选地，所述干燥的温度70℃～80℃，干燥的时间为48～72h。
可选地，所述干燥的时间选自48h、60h、72h中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，还包括将干燥后的粉体放入200目的筛子中过筛得到的陶瓷粉体。
可选地，所述步骤S1中，具体包括以下步骤：
将所述粉体在10～20MPa压力下，压制3～5min成型，然后在180～200MPa压力下进行冷等静压处理3～5min，获得素坯。
可选地，所述步骤S2中，所述预烧结包括如下工艺条件：
温度为700～900℃，升温速率为2.5～3.5℃/min，保温时间为8～10h，排胶处理，预烧结的气氛为空气气氛。
可选地，所述步骤S2中，所述预烧结的温度选自700℃、800℃、900℃中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述预烧结的升温速率选自2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min中的任意值或上述任意两点间的任意值。
可选地，所述步骤S2中，所述预烧结的保温时间选自8h、9h、10h中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结包括如下工艺条件：
环境真空度为1×10-4～1×10-3Pa，保温温度为1700～1800℃，升温速率为1.25～2.5℃/min，保温时间为10～50h。
可选地，所述步骤S2中，所述真空度选自1×10-3Pa、5×10-4Pa、3×10-4Pa、1×10- 4Pa中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结的保温温度选自1700℃、1750℃、1800℃中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结的升温速率选自1.25℃/min、2℃/min、2.5℃/min中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结的保温时间选自10h、20h、30h、40h、50h中的任中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结在真空钨丝炉之中进行。
真空烧结后的陶瓷片有氧空位，此时需要在氧气中进行退火处理。
可选地，所述步骤S2中，所述退火温度为1150～1250℃，退火时间为8～10h，退火气氛为氧气或空气气氛。
可选地，所述步骤S2中，所述退火温度选自1150℃、1200℃、1250℃中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述退火时间选自8h、9h、10h中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，还包括将素胚进行埋粉处理。
可选地，所述步骤S2中，还包括将获得的红光闪烁陶瓷还进行机械加工处理。
可选地，所述步骤S2中，所述机械加工包括将退火后的陶瓷片进行抛光处理，抛光厚度为1mm。
根据本申请的又一个方面，提供一种上述的红光闪烁陶瓷或根据上述的制备方法获得的红光闪烁陶瓷在高能辐射探测中的应用。
红光闪烁陶瓷的结构稳定，可以成功实现在x射线照射下的长期稳定工作，并且，具有稳态发光特性、均匀的光输出、优异的辐照稳定性和低的检测极限。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请提出的红光闪烁陶瓷制备方法利用真空烧结的方法来烧制成相，并且在该系列透明陶瓷原料中添加的MgO、TEOS可以有效降低陶瓷的烧结温度，且用于制作素坯的粉体不需要进行预烧结，操作简单，降低了制备过程对烧结炉的要求，更容易进行工业化生产。该系列红光陶瓷具有高密度、稳态发光特性、优异的光输出、良好的辐照稳定性和低的检测极限，并且由于闪烁透明陶瓷的结构稳定，可以实现在x射线照射下的长期稳定工作。
附图说明
图1为本申请实施例1～3中红光闪烁陶瓷制备流程图；
图2为本申请实施例1制备得到的红光闪烁陶瓷与JCPDS标准XRD图谱对照；
图3为本申请实施例1制备得到的红光闪烁陶瓷RL图谱；
图4为本申请对比例1制备得到的红光闪烁陶瓷片的图片；
图5为本申请实施例1制备得到的红光闪烁陶瓷的直线透过率图谱；
图6为本申请实施例1制备得到的红光闪烁陶瓷的衰减时间图谱。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例中XRD图谱分析的方法采用理学Miniflex600(Japan)进行测试。
实施例中RL测试的方法为在x射线源(钨靶，12W)上获得。
根据本申请的一种实施方式，所述闪烁陶瓷的制备方法包括：
(1)陶瓷粉体制备，具体如下：
制备[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3粉体，具体步骤如下：按照化学计量比在电子天平上准确称取高纯Lu2O3、Gd2O3和Eu2O3以及一定量的MgO和TEOS，而后将这些原料倒入球磨罐之中，加入适量的酒精，进行均匀球磨。将球磨后的溶液，放入75℃的干燥箱之中进行干燥，干燥后将已经干燥的粉体放入200目的筛子中过筛，即为所得的陶瓷粉体。
(2)陶瓷片压制，具体如下：
在电子天平上称取适量的上述陶瓷粉体，在液压机上进行初始压片压力为10MPa，然后，在放入冷等静压机中进行压力为200MPa的压制。将压制好的陶瓷片进行预烧结、排胶处理，即为所得的陶瓷片素胚。
(3)陶瓷片的烧结以及加工，具体如下：
将上述获得的陶瓷片素胚进行埋粉处理后，放入真空钨丝炉中进行高温烧结，烧结后的片进行退火处理，将退火后的陶瓷片进行抛光处理，抛光厚度为1mm，即为所得测试的陶瓷片。
本发明提供了[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3陶瓷，烧制在真空钨丝炉之中进行高温烧结，烧结温度在1750-1800℃之间，保温10～50h，并且真空烧结后的陶瓷片有氧空位，此时需要在氧气中进行退火处理。
实施例1
按照图1所示的流程图制备闪烁陶瓷，具体步骤如下：
1)、制备[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3粉体，具体步骤如下：按照化学计量比x＝0.03在电子天平上准确称取20g含有Lu2O3、Gd2O3和Eu2O3的高纯稀土氧化物以及MgO的原料，其中MgO的质量为原料质量的0.01wt％，而后将这些原料倒入球磨罐之中，加入小球，加入适量的酒精。原料：小球：酒精的量为1：10：20进行均匀的球磨。球磨时间为48h。
2)、将步骤1)获得的[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3(x＝0.03)球磨后的溶液，放入75℃的干燥箱之中干燥48h，干燥后将粉体倒入200目的筛子中进行过筛。过筛后粉体即为所得的均匀陶瓷粉体。
3)、将步骤2)中获得的均匀的粉体，称取2.5g的粉体倒入模具之中，利用液压机，压力在10MPa，进行压制3min，而后进行200MPa的冷等静压3min，获得素胚。
4)、将步骤3)中获得的素胚在空气之中进行700℃、升温速率为2.5℃/min、预烧结10h，排胶处理。
5)、将步骤4)中预烧结后获得的陶瓷片，进行埋粉后，放入真空钨丝炉(真空度为10-3)之中进行高温烧结，烧结温度为1750℃，保温20h，升温速率为1.5℃/min，烧结后的片进行退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为8h，退火气氛空气气氛。
6)、将步骤5)中退火后的陶瓷片进行抛光处理，抛光厚度为1mm，即为所得测试的陶瓷片。
实施例2
按照图1所示的流程图制备闪烁陶瓷，具体步骤如下：
1)、制备[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3粉体，具体步骤如下：按照化学计量比x＝0.06在电子天平上准确称取20g含有Lu2O3、Gd2O3和Eu2O3的高纯稀土氧化物以及MgO的原料，其中MgO的质量为原料质量的0.01wt％，而后将这些原料倒入球磨罐之中，加入小球，加入适量的酒精，原料：小球：酒精的量为1：10：20进行均匀的球磨。球磨时间为48h。
2)、将步骤1)获得的[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3(x＝0.06)球磨后的溶液，放入75℃的干燥箱之中干燥48h，干燥后将粉体倒入200目的筛子中进行过筛。过筛后的均匀粉体即为所得的均匀陶瓷粉体。
3)、将步骤2)中获得的均匀的粉体，称取2.5g的粉体倒入模具之中，利用液压机，压力在10MPa，进行压制3min，而后进行200MPa的冷等静压3min，获得素胚。
4)、将步骤3)中获得的素胚在空气之中进行700℃、升温速率为2.5℃/min、预烧结10h，排胶处理。
5)、将步骤4)中预烧结后获得的陶瓷片，进行埋粉后，放人真空钨丝炉(真空度为10-3)之中进行高温烧结，烧结温度为1750℃，保温20h，升温速率为1.5℃/min)，烧结后的片进行退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为8h，退火气氛空气气氛。
6)、将步骤5)中退火后的陶瓷片进行抛光处理，抛光厚度为1mm，即为所得测试的陶瓷片。
实施例3
按照图1所示的流程图制备闪烁陶瓷，具体步骤如下：
1)、制备[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3粉体，具体步骤如下：按照化学计量比x＝0.08在电子天平上准确称取20g含有高纯Lu2O3、Gd2O3和Eu2O3的高纯稀土氧化物以及MgO的原料，其中MgO的质量为原料质量的0.01wt％，而后将这些原料倒入球磨罐之中，加入小球，加入适量的酒精。原料：小球：酒精的量为1：10：20进行均匀的球磨。球磨时间为48h。
2)、将步骤1)获得的[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3(x＝0.08)球磨后的溶液，放入75℃的干燥箱之中干燥48h，干燥后将粉体倒入200目的筛子中进行过筛。过筛后的均匀粉体即为所得的均匀陶瓷粉体。
3)、将步骤2)中获得的均匀的粉体，称取2.5g的粉体倒入模具之中，利用液压机，压力在10MPa，进行压制3min，而后进行200MPa的冷等静压3min，获得素胚。
4)、将步骤3)中获得的素胚在空气之中进行700℃、升温速率为2.5℃/min、预烧结10h，排胶处理。
5)、将步骤4)中预烧结后获得的陶瓷片，进行埋粉后，放人真空钨丝炉(真空度10-3)之中进行高温烧结，烧结温度为1800℃，保温20h，升温速率为2℃/min)，烧结后的片进行退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为8h，退火气氛空气气氛。
6)、将步骤5)中退火后的陶瓷片进行抛光处理，抛光厚度为1mm，即为所得测试的陶瓷片。
测试例1
对实施例1中得到的[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3陶瓷片进行XRD图谱测试分析，如图2所示：在实施例1中反应条件，[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3(x＝0.03)，在1750℃下保温20h条件下烧结的陶瓷片晶相，与标准卡片完全匹配，并无杂相。
对实施例1中得到的[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3陶瓷片进行PL测试分析，如图3所示：在实施例1中反应条件，[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3(x＝0.03)，在1750℃下保温20h条件下烧结，所制得的陶瓷片在611nm波长的发光强度为440000arb.units，PL性能优异，是商业闪烁体BGO的10倍。
对实施例1中得到的[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3陶瓷片进行直线透过率测试分析，如图3所示：在实施例1中反应条件，[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3(x＝0.03)在350～2500nm波长的直线透过率为65％～78％。
对实施例2中得到的[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3陶瓷片进行衰减时间测试分析，如图6所示：在实施例2中反应条件，[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3(x＝0.06)的衰减时间为0.97ms。
对比例1
1)、制备[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3粉体，具体步骤如下：按照化学计量比x＝0.03在电子天平上准确称取20g含有高纯Lu2O3、Gd2O3和Eu2O3的高纯稀土氧化物以及MgO的原料，其中MgO的质量为原料质量的0.3wt％，而后将这些原料倒入球磨罐之中，加入小球，加入适量的酒精。原料：小球：酒精的量为1：10：20进行均匀的球磨。球磨时间为48h。
2)、将步骤1)获得的[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3(x＝0.03)球磨后的溶液，放入75℃的干燥箱之中干燥48h，干燥后将粉体倒入200目的筛子中进行过筛。过筛后的均匀粉体即为所得的均匀陶瓷粉体。
3)、将步骤2)中获得的均匀的粉体，称取2.5g的粉体倒入模具之中，利用液压机，压力在10MPa，进行压制3min，而后进行200MPa的冷等静压3min，获得素胚。
4)、将步骤3)中获得的素胚在空气之中进行700℃、升温速率为2.5℃/min、预烧结10h，排胶处理。
5)、将步骤4)中预烧结后获得的陶瓷片，进行埋粉后，放人真空钨丝炉(真空度10-3)之中进行高温烧结，烧结温度为1800℃，保温20h，升温速率为2℃/min)，烧结后的片进行退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为8h，退火气氛空气气氛。
6)、将步骤5)中退火后的陶瓷片进行抛光处理，抛光厚度为1mm，即为所得测试的陶瓷片。
所得到的[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3陶瓷片，如图4所示，陶瓷片内部出现雾状颗粒，影响透过率。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种红光闪烁陶瓷，其特征在于，所述红光闪烁陶瓷化学式为[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3；
其中，0.01≤x≤0.10。
2.根据权利要求1所述的红光闪烁陶瓷，其特征在于，所述红光闪烁陶瓷密度为8.0～8.6g/cm3。
3.根据权利要求1所述的红光闪烁陶瓷，其特征在于，所述红光闪烁陶瓷在611nm波长的发光强度为30～45arb.units。
4.根据权利要求1所述的红光闪烁陶瓷，其特征在于，所述红光闪烁陶瓷在611nm波长的衰减时间为0.9～1ms；
优选地，所述红光闪烁陶瓷在350～2500nm波长的直线透过率为65％～78％。
5.一种根据权利要求1～4任意一项所述红光闪烁陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将含有Lu2O3、Gd2O3、Eu2O3、烧结助剂的粉体压制成型后获得素坯；
S2、将步骤S2获得的素坯预烧结、真空烧结、退火，获得所述红光闪烁陶瓷。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述原料Lu2O3、Gd2O3、Eu2O3按照化学式[Lu0.5Gd0.5-xEux]2O3的原子配比称量混合；
所述步骤S1中，所述烧结助剂与原料的质量比为1：50～600；
优选地，所述步骤S1中，所述烧结助剂选自MgO、TEOS、油酸、PVA中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，还包括将所述粉体和球磨助剂混合后进行球磨、干燥；
所述球磨包括以下步骤：
按照球磨子：原料：球磨助剂＝(10～20):(1～3):(10～20)的重量比，进行球磨，球磨时间为48～72h；
所述球磨助剂为乙醇；
优选地，所述干燥的温度70℃～80℃，干燥的时间为48～72h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，具体包括以下步骤：
将所述粉体在10～20MPa压力下，压制3～5min成型，然后在180～200MPa压力下进行冷等静压处理3～5min，获得素坯。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述预烧结包括如下工艺条件：
温度为700～900℃，升温速率为2.5～3.5℃/min，保温时间为8～10h，排胶处理，预烧结的气氛为空气气氛；
优选地，所述步骤S2中，所述真空烧结包括如下工艺条件：
环境真空度为1×10-4～1×10-3Pa，保温温度为1700～1800℃，升温速率为1.25～2.5℃/min，保温时间为10～50h；
优选地，所述步骤S2中，所述退火温度为1150～1250℃，退火时间为8～10h，退火气氛为氧气或空气气氛；
优选地，所述步骤S2中，还包括将获得的红光闪烁陶瓷还进行机械加工处理。
10.权利要求1～4任意一项所述的红光闪烁陶瓷、权利要求5～9任意一项所述制备方法制备得到的红光闪烁陶瓷在高能辐射探测中的应用。
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