CN103642495A - 一种核壳结构的发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种核壳结构的发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种核壳结构的发光材料，以稀土发光材料为核，以半导体Cd1-xZnxS为壳；所述稀土发光材料以稀土离子为发光中心；半导体Cd1-xZnxS中Zn的组分范围为0≤X＜1。半导体材料对于高于带隙的光子具有强烈的吸收，准连续的能带结构允许半导体在很宽的光谱范围内都具有很高的吸收系数，并且高能光子激发的电子能够有效的弛豫到导带底来向下跃迁发光。因此制备得到了核壳结构的发光材料具有出色的光转换性能发光效率高。本发明采用热压烧结和高温退火相结合的全固态反应方法，整个过程中不添加任何溶剂，避免引入含有C-H,C-O键的化合物杂质，保证了较高的发光效率。

Description

一种核壳结构的发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料领域，特别涉及核壳结构的发光材料及其制备方法。
背景技术
太阳能电池是通过光电效应或者光化学效应直接把光能转化成电能的装置。目前，单结晶体硅太阳能电池占据了太阳能发电市场的主导地位。硅光电二级管有效响应的频谱范围为400～1100nm，而达到地面太阳光的频谱范围是280～2500nm，由于光谱失配，导致现有的太阳能电池光转换效率比较低。为了提高太阳光的利用效率，研究人员逐渐发现了运用稀土发光材料为光转换层的太阳能电池。稀土发光材料可以分为上转换材料和下转换材料，通过光子能量的上转换和下转换，将无法利用的长波段和短波段光子转换为可以被吸收利用的光子，或者通过量子剪裁，实现有效光子的倍增，最终可以提高太阳能电池的效率。澳大利亚和德国的研究小组在理论上语言，利用下转换可能将太阳能电池光电转换效率提高至38.6%。同时利用光转换层，在充分利用太阳能电池的光伏效率同时，还能抑制热化学效应对太阳能电池的负面影响，提高其使用寿命。
但是稀土离子的光学吸收截面比较低，分立的能级结构决定了稀土离子激发峰线宽较窄，导致能够被转换的光子仅占太阳光谱很少的一部分。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种核壳结构的发光材料及其制备方法，具有出色的光转换性能，发光效率高。
本发明公开了一种核壳结构的发光材料，以稀土发光材料为核，以半导体Cd1-xZnxS为壳；
所述稀土转发光材料以稀土离子为发光中心；
0≤X＜1。
优选的，所述作为发光中心的稀土离子为三价镧系（Ln3+）离子。
优选的，所述半导体Cd1-xZnxS的带隙为2.4eV～3.6eV。
优选的，所述稀土发光材料与半导体Cd1-xZnxS的摩尔比为（5～50）：（50～95）。
本发明公开了一种核壳结构的发光材料的制备方法，包括以下步骤：
（A）将稀土发光材料与半导体Cd1-xZnxS混合后，热压烧结，得到中间体；0≤X＜1；
（B）将所述中间体在惰性气体保护下，进行热处理，退火后得到核壳结构的发光材料。
优选的，所述热压烧结的压力为15～200MPa。
优选的，所述热压烧结的温度为350～900℃，所述热压烧结的保温时间为1～20分钟。
优选的，所述热处理的温度为700～1050℃。
优选的，所述热处理时的升温速度为2℃/min～10℃/min。
优选的，所述退火的降温速度为1℃/min～5℃/min。
与现有技术相比，本发明核壳结构的发光材料，以稀土发光材料为核，以半导体Cd1-xZnxS为壳；所述稀土转发光材料以稀土离子为发光中心；0≤X＜1。半导体材料对于高于带隙的光子具有强烈的吸收，准连续的能带结构允许半导体在很宽的光谱范围内都具有很高的吸收系数，并且高能光子激发的电子能够有效的弛豫到导带底来向下跃迁发光，因此制备得到了核壳结构的发光材料具有出色的光转换性能，发光效率高。本发明采用热压烧结和高温退火相结合的全固态反应方法，整个过程中不添加任何溶剂，避免引入含有C-H,C-O键的化合物杂质，保证了较高的发光效率。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构发光材料的TEM图片；
图2为本发明实施例2制备的Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构发光材料的EDS谱；
图3为本发明实施例2制备的Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构发光材料的激发光谱。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种核壳结构的发光材料，以稀土发光材料为核，以半导体Cd1-xZnxS为壳；
所述稀土转发光材料以稀土离子为发光中心；
0≤X＜1。
在本发明中，所述的核壳结构的发光材料包括内核和外壳。其中，稀土发光材料为核，所述稀土发光材料以稀土离子为发光中心，所述作为发光中心的稀土离子优选为三价镧系（Ln3+）离子。所述稀土发光材料优选为Y0.91Tb0.01Yb0.08O3，Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3，Y0.91Tb0.01Yb0.06Li0.02O3，Y0.89Tm0.01Yb0.08Li0.02O3，YLiF4:(Pr,Yb)等包含Ln3+发光中心的材料。本发明对于所述稀土发光材料的来源没有特殊限制，可以按照现有方法制备或由市场购得。
在本发明中，以半导体Cd1-xZnxS为壳，0≤X＜1。所述半导体Cd1-xZnxS的带隙优选为2.4eV～3.6eV。所述稀土发光材料与半导体Cd1-xZnxS的摩尔比优选为（5～50）：（50～95），更优选为（15～35）：（65～85）。
本发明还公开了一种核壳结构的发光材料的制备方法，包括以下步骤：
（A）将稀土发光材料与半导体Cd1-xZnxS混合后，热压烧结，得到中间体；0≤X＜1；
（B）将所述中间体在惰性气体保护下，进行热处理，退火后得到核壳结构的发光材料。
本发明以稀土发光材料和半导体材料为原料，所述稀土发光材料以稀土离子为发光中心，所述稀土离子优选为三价镧系（Ln3+）离子。所述稀土发光材料优选为Y0.91Tb0.01Yb0.08O3，Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3，Y0.91Tb0.01Yb0.06Li0.02O3，Y0.89Tm0.01Yb0.08Li0.02O3，YLiF4:(Pr,Yb)等包含Ln3+发光中心的材料。本发明对于所述稀土发光材料的来源没有特殊限制，可以按照现有方法制备或由市场购得。现有方法可以是溶胶-凝胶法或者水热法。
在本发明中，所述半导体Cd1-xZnxS，0≤X＜1。所述半导体Cd1-xZnxS的带隙优选为2.4eV～3.6eV。所述稀土发光材料与半导体Cd1-xZnxS的摩尔比优选为（5～50）：（50～95），更优选为（15～35）：（65～85）。本发明对于所述半导体的来源没有特殊限制，按照固相烧结法制备或由市场购得均可。
在本发明中，首先将所述稀土发光材料与半导体Cd1-xZnxS（0≤X＜1）混合后，热压烧结，得到中间体。所述混合优选为进过经过研磨后的粉体均匀混合。所述混合优选在惰性气体保护下进行。所述热压烧结的压力优选为15～200MPa，更优选为40～190MPa。所述热压烧结的温度优选为350～900℃，更优选为450～800℃；所述热压烧结的保温时间优选为1～20分钟，更优选为5～15分钟。所述热压烧结的设备没有特殊限制，优选为SPS放电等离子体热压烧结炉。通过热压烧结，可以有效减小材料内颗粒间间隙，有利于下一步热处理形成Cd1-xZnxS壳层时，Cd与Zn的摩尔比保持不变。所述热压烧结后，得到的中间体为结构较为致密的复合陶瓷。
得到所述中间体后，将所述中间体在惰性气体保护下，进行热处理，退火后得到核壳结构的发光材料。所述惰性气体优选为氩气或氩气与氢气的混合气，所述氩气与氢气的体积比优选为（90～95）:（1～5）。所述热处理的温度优选为700～1050℃，更优选为800～1000℃。所述热处理时的升温速度优选为2℃/min～10℃/min，更优选为3℃/min～8℃/min。所述退火的降温毒素优选为1℃/min～5℃/min或者自然降温。经过所述热退火，半导体Cd1-xZnxS（0≤X＜1）沉积在稀土发光材料外围，获得结晶质量较高的半导体Cd1-xZnxS（0≤X＜1）壳层。
在本发明中，原料均为固相，反应中不需要溶剂参与，因此容易获得高纯度的核壳结构发光材料，有效减少因无辐射跃迁引起的发光淬灭几率。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的核壳结构的发光材料及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将高纯度的稀土氧化物包括Y2O3,Yb2O3,Tb4O7在800摄氏度下热处理3小时，按目标荧光粉组分的摩尔配比称量稀土氧化物及碳酸锂等溶于稀硝酸，调节溶液pH值使其介于2-4之间，加热搅拌，直至溶液澄清透明。再加入柠檬酸（柠檬酸与金属离子的物质的量之比为1:1），最后加入聚乙二醇，搅拌得到溶胶前驱体溶液。将所述前驱体溶液转移至蒸发皿，在80摄氏度下恒温干燥10小时，烘干。将得到的干凝胶在200℃加热板上预处理，使其发生自蔓延燃烧。研磨，转入刚玉坩埚，分别在500摄氏度烧结4小时，然后在1000摄氏度烧结6小时，最终得到Y0.91Tb0.01Yb0.08O3。
将摩尔配比为15mol％的Y0.91Tb0.01Yb0.08O3与85mol％Cd0.8Zn0.2S在Ar保护下充分研磨，过筛，达到均匀混合和细化粉体的目的。选择内径为20mm的模具，确定所需粉体的量。
在模具内垫石墨纸，将称量好0.363gY0.91Tb0.01Yb0.08O3，1.148gCd0.8Zn0.2S混合粉末倒入模具腔体并使粉末在模具腔体内均匀分布；放入压头。将模具放到压片机上预压。将模具及垫块按顺序依次放入热压烧结腔体内。向上移动下压头，压紧石墨垫块和模具。调整好测温装置，关闭热压烧结腔体门。抽真空，使腔内气压在1Pa以下。给模具上加压，压强选择为100MPa。启动程序，开始升温，温度峰值在550℃，保温时间为1min～20min，制备比较致密的Y0.91Tb0.01Yb0.08O3/Cd0.8Zn0.2S复合陶瓷。温度降到100℃以内后，充气，取出样品。将样品从模具中退出，放入管式炉。反复抽真空3次，通入95％Ar，5％H2混气，设定热处理的峰值温度为900℃，升温速度为3℃/min,保温时间为30分钟，降温速度为2℃/min，气压为常压，获得Y0.81Tb0.01Yb0.08O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构的发光材料。
将样品研磨，超声分散到甲醇溶液中，通过透射电镜观察，确定形成Y0.91Tb0.01Yb0.08O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构的发光材料。
实施例2
将摩尔配比为20mol％的Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3与80mol％的Cd0.8Zn0.2S在氩气保护下充分研磨，过筛，达到均匀混合和细化粉体的目的。
选择内径为20mm的模具，确定所需粉体的量。
在模具内垫石墨纸；将称量好的0.48g Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3，1.08gCd0.8Zn0.2S混合粉末装入模具腔体，使粉末在模具腔体内均匀分布；放入压头。将模具放到压片机上预压。将模具及垫块依次放入热压烧结腔体内。向上移动下压头，压紧石墨垫块和模具。调整好测温装置，关闭热压烧结腔体门。抽真空，使腔内气压在1Pa以下。给模具上加压，压强为90MPa。启动程序，开始升温，温度峰值在450℃，保温时间为8min，制备比较致密的Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S复合陶瓷。
等温度降到100℃以内后，充气，取出样品。将样品从模具中退出，放入管式炉。反复抽真空3次，通入95％Ar，5％H2混气，设定热处理的峰值温度为900℃，升温速度为3℃/min,保温时间为30分钟，降温速度为2℃/min，气压为常压，获得Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构的发光材料。
将样品研磨，超声分散到甲醇溶液中，通过透射电镜观察，确定形成Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构的发光材料。
图1为本发明实施例2制备的Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构发光材料的TEM图片；由图1可知，本发明得到的发光材料具有核壳结构。
图2为本发明实施例2制备的Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构发光材料的EDS谱。图2中，a为颗粒TEM照片的暗场相；b为Y元素分布；c为Cd元素分布；d为S元素分布。由图2可知，本发明得到了Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构的发光材料。
图3为本发明实施例2制备的Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构发光材料的激发光谱。其监控波长为977nm。图3中，A为本发明实施例2制备的Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构发光材料的激发光谱；B为Y0.89Tb0.01Yb0.08Li0.02O3稀土发光材料的激发光谱。测试均在相同的参数下得到。由图3可知，与CdZnS复合后，(Tb3+-Yb3+)量子剪裁体系Yb3＋的激发光谱由紫外～330nm展宽到600nm.，并且与半导体复合后总的发光面积显著增大。
实施例3
将摩尔配比为15mol％的Y0.91Tb0.01Yb0.06Li0.02O3与85mol％的Cd0.8Zn0.2S在氩气保护下充分研磨，过筛，达到均匀混合和细化粉体的目的。
选择内径为20mm的模具，确定所需粉体的量。在模具内垫石墨纸；将称量好的0.356gY0.91Tb0.01Yb0.06Li0.02O31.148gCd0.8Zn0.2S混合粉末装入模具腔体，使粉末在模具腔体内均匀分布；放入压头。将模具放到压片机上预压。将模具及垫块依次放入热压烧结腔体内。向上移动下压头，压紧石墨垫块和模具。调整好测温装置，关闭热压烧结腔体门。抽真空，使腔内气压在1Pa以下。给模具上加压，压强为100MPa。启动程序，开始升温，温度峰值在450℃，保温时间为8min，制备比较致密的Y0.91Tb0.01Yb0.06Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S复合陶瓷。
温度降到100℃以内后，充气，取出样品。将样品从模具中退出，放入管式炉。反复抽真空3次，通入95％Ar，5％H2混气，设定热处理的峰值温度为900℃，升温速度为3℃/min,保温时间为30分钟，降温速度为2℃/min，气压为常压，获得Y0.91Tb0.01Yb0.06Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构的发光材料。
将样品研磨，超声分散到甲醇溶液中，通过透射电镜观察，确定形成Y0.79Tb0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.8Zn0.2S核壳结构的发光材料。
实施例4
将摩尔配比为20mol％的Y0.89Tm0.01Yb0.08Li0.02O3与80mol％的Cd0.79Zn0.21S在氩气保护下充分研磨，过筛，达到均匀混合和细化粉体的目的。
选择内径为20mm的模具，确定所需粉体的量。在模具内垫石墨纸；将称量好的0.4818gY0.89Tm0.01Yb0.08Li0.02O3，1.078g Cd0.79Zn0.21S混合粉末装入模具腔体，使粉末在模具腔体内均匀分布；放入压头。将模具放到压片机上预压。将模具及垫块依次放入热压烧结腔体内。向上移动下压头，压紧石墨垫块和模具。调整好测温装置，关闭热压烧结腔体门。抽真空，使腔内气压在1Pa以下。给模具上加压，压强为90MPa。启动程序，开始升温，温度峰值在500℃，保温时间为8min，制备比较致密的Y0.89Tm0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.79Zn0.21S复合陶瓷。
温度降到100℃以内后，充气，取出样品。将样品从模具中退出，放入管式炉。反复抽真空3次，通入95％Ar，5％H2混气，设定热处理的峰值温度为900℃，升温速度为3℃/min,保温时间为30分钟，降温速度为2℃/min，气压为常压，获得Y0.89Tm0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.79Zn0.21S核壳结构的发光材料。
将样品研磨，超声分散到甲醇溶液中，通过透射电镜观察，确定形成Y0.89Tm0.01Yb0.08Li0.02O3/Cd0.81Zn0.19S核壳结构的发光材料。
实施例5
将摩尔配比为15mol％的Y0.91Pr0.01Yb0.08LiF4荧光粉与85mol％的Cd0.8Zn0.2S在氩气保护下充分研磨，过筛，达到均匀混合和细化粉体的目的。
选择内径为20mm的模具，确定所需粉体的量为1.7g。在模具内垫石墨纸；将称量好的0.32g Y0.91Pr0.01Yb0.08LiF4，1.38gCd0.81Zn0.19S混合粉末装入模具腔体，使粉末在模具腔体内均匀分布；放入压头。将模具放到压片机上预压。将模具及垫块依次放入热压烧结腔体内。向上移动下压头，压紧石墨垫块和模具。调整好测温装置，关闭热压烧结腔体门。抽真空，使腔内气压在1Pa以下。给模具上加压，压强为100MPa。启动程序，开始升温，温度峰值在400℃，保温时间为8min，制备比较致密的Y0.91Pr0.01Yb0.08LiF4/Cd0.81Zn0.19S复合陶瓷。
温度降到100℃以内后，充气，取出样品。将样品从模具中退出，放入管式炉。反复抽真空3次，通入95％Ar，5％H2混气，设定热处理的峰值温度为900℃，升温速度为3℃/min,保温时间为30分钟，降温速度为2℃/min，气压为常压，获得Y0.91Pr0.01Yb0.08LiF4/Cd0.81Zn0.19S核壳结构的发光材料。
将样品研磨，超声分散到甲醇溶液中，通过透射电镜观察，确定形成YLiF4:(Pr,Yb)/Cd0.81Zn0.19S核壳结构的发光材料。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的产品、方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种核壳结构的发光材料，以稀土发光材料为核，以半导体Cd1-xZnxS为壳；
所述稀土转发光材料以稀土离子为发光中心；
半导体Cd1-xZnxS中Zn的组分范围为0≤X＜1。
2.根据权利要求1所述的发光材料，其特征在于，所述作为发光中心的稀土离子为三价镧系（Ln3+）离子。
3.根据权利要求2所述的发光材料，其特征在于，所述半导体Cd1-xZnxS的带隙为2.4eV～3.6eV。
4.根据权利要求1所述的发光材料，其特征在于，所述稀土发光材料与半导体Cd1-xZnxS的摩尔比为（5～50）：（50～95）。
5.一种核壳结构的发光材料的制备方法，包括以下步骤：
（A）将稀土发光材料与半导体Cd1-xZnxS混合后，热压烧结，得到中间体；0≤X＜1；
（B）将所述中间体在惰性气体保护下，进行热处理，退火后得到核壳结构的发光材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的压力为15～200MPa。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的温度为350～900℃，所述热压烧结的保温时间为1～20分钟。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为700～1050℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热处理时的升温速度为2℃/min～10℃/min。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述退火的降温速度为1℃/min～5℃/min。
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