CN107523794A - 一种用于溅射透明导电薄膜的靶材 - Google Patents

一种用于溅射透明导电薄膜的靶材 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种用于溅射透明导电薄膜的靶材,包括氧化物组分、硫化物组分、颗粒添加组分,并且引入核壳结构转换材料颗粒,核壳结构的壳由拓扑绝缘体形成,所述壳结构中的拓扑绝缘体在颗粒表面形成高导电区域,并且对各个材料作进一步限定,降低了透明导电薄膜的靶材制备成本的问题,并且赋予透明导电薄膜能够将通过透明导电薄膜的非可见光波段转化成可见光,使透明导电薄膜在光应用领域更广泛。

Description

一种用于溅射透明导电薄膜的靶材
技术领域
本申请属于透明导电薄膜技术领域,尤其涉及一种用于溅射透明导电薄膜的靶材。
背景技术
透明导电膜(transparent conductive oxide,简称TCO)是所有透明导电材料中应用最为广泛的一类。由于这种材料制备的薄膜不仅在可见光区有着很高的透过率,在红外和近红外区的反射率很高,而且薄膜的电阻率也很低。因此既可以用作平面显示和太阳能用的平面电极材料,也用作节能方面,如建筑玻璃表面等,还可以用于汽车玻璃和微波炉。在这一类材料中目前应用最为广泛的是氧化铟锡(Indium Tin Oxide,简称ITO)。但是作为其主要成份之一的金属铟是稀有金属,在地壳中的含量只有,而且只能是以共生的方式存在于Pb和Zn矿中,而且其冶炼会造成环境的污染。近年由于平面显示器和太阳能电池的发展,特别是2000年以来全球TFT-LCD面板生产的增速使得铟的用量急遽增加,其价格飞速飙升,从2001年的40-50$/kg增加至今年的1050-1070$/kg。由于铟矿属于稀有资源,大量的消耗必然导致枯竭。因此从节约资源保护环境的角度出发有必要开发出ITO的替代品。
另外,当红外线穿过透明导电薄膜时还会导致发热问题,因此如果能够找到一种低成本、易制备且能够对红外或紫外光进行转换的透明导电薄膜,将能够提高透明导电薄膜的应用领域。
发明内容
为了解决目前用于溅射透明导电薄膜的靶材制备成本的问题,并且赋予透明导电薄膜能够将通过透明导电薄膜的非可见光波段转化成可见光,使透明导电薄膜在光应用领域更广泛,本申请提供了一种用于溅射透明导电薄膜的靶材,其用于在磁控溅射中形成透明导电薄膜,包括:
氧化物组分,所述氧化物组分包括氧化镓、氧化钨、氧化钛、氧化钠、氧化铝和氧化锌;
硫化物组分,所述硫化物组分包括硫化钨和硫化铜;
颗粒添加组分,所述颗粒添加组分包括上转换材料颗粒和下转换材料颗粒,所述上转换材料颗粒和下转换材料颗粒是核壳结构,所述核壳结构的核由相应的转换材料组成,核壳结构的壳由拓扑绝缘体形成,所述壳结构中的拓扑绝缘体在颗粒表面形成高导电区域;
所述颗粒添加组分中颗粒的粒径大小范围在300nm-1μm;
其中,所述氧化物组分中氧化锌的含量大于95%,并且氧化锌的晶向结构为六方纤锌矿结构;
所述硫化物组分相对于所述氧化物组分的含量为5-15%,所述颗粒添加组分相对于所述氧化物组分的含量为3-12%;
所述上转换材料颗粒和下转换材料颗粒采用溶液法制备,先形成红外转换材料颗粒核,再在核表面形成拓扑绝缘体前驱材料层,对前驱材料层进行拓扑化处理形成壳层;
所述氧化物组分通过混合、焙烧、球磨、雾化造粒形成,将硫化物组分和颗粒添加组分加入,混合均匀后进行冷静压成型、烧结后形成;
靶材的密度大于6g/cm3,电阻率小于5mΩ·cm。
进一步地,还包括金属纳米线,所述金属纳米线在氧化物组分雾化造粒前加入所述氧化物组分,并与所述氧化物组分一起进行雾化造粒。
进一步地,还包括拓扑绝缘体颗粒,所述拓扑绝缘体颗粒的粒径为所述上转换材料颗粒和下转换材料颗粒粒径的45-65%,所述转换材料颗粒中,拓扑绝缘体层的厚度为颗粒半径的15%-25%。
进一步地,所述氧化物组分经过球磨后的比表面积大于5m2/g。
进一步地,所述金属纳米线为银纳米线,银纳米线的长度和半径比大于45,银纳米线的直径为8-12nm。
进一步地,所述银纳米线的质量占所述氧化物组分的质量在5-25%。
进一步地,所述氧化物组分还包括氧化磷、氧化锡,其中氧化磷占所述氧化物组分的质量小于5%。
进一步地,所述靶材冷静压成型的形状为中空管状。
本申请的有益效果是:本申请提供了一种用于溅射透明导电薄膜的靶材,包括氧化物组分、硫化物组分、颗粒添加组分,并且引入核壳结构转换材料颗粒,核壳结构的壳由拓扑绝缘体形成,所述壳结构中的拓扑绝缘体在颗粒表面形成高导电区域,并且对各个材料作进一步限定,降低了透明导电薄膜的靶材制备成本的问题,并且赋予透明导电薄膜能够将通过透明导电薄膜的非可见光波段转化成可见光,使透明导电薄膜在光应用领域更广泛。
附图说明
图1是本申请中用于溅射透明导电薄膜的靶材制备流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本申请提供一种用于溅射透明导电薄膜的靶材,其用于在磁控溅射中形成透明导电薄膜,包括:
氧化物组分,所述氧化物组分包括氧化镓、氧化钨、氧化钛、氧化钠、氧化铝和氧化锌;
硫化物组分,所述硫化物组分包括硫化钨和硫化铜;
颗粒添加组分,所述颗粒添加组分包括上转换材料颗粒和下转换材料颗粒,所述上转换材料颗粒和下转换材料颗粒是核壳结构,所述核壳结构的核由相应的转换材料组成,核壳结构的壳由拓扑绝缘体形成,所述壳结构中的拓扑绝缘体在颗粒表面形成高导电区域;其中通过拓扑绝缘体将转换材料颗粒包裹,由于拓扑绝缘体四周的电阻率几乎为零,因此将会使转换材料颗粒的电阻引入透明导电薄膜中,从而实现了对红外或紫外波段的光转换,同时还保证了透明导电薄膜的高导电率。
所述颗粒添加组分中颗粒的粒径大小范围在300nm-1μm;
其中,所述氧化物组分中氧化锌的含量大于95%,并且氧化锌的晶向结构为六方纤锌矿结构;
所述硫化物组分相对于所述氧化物组分的含量为5-15%,所述颗粒添加组分相对于所述氧化物组分的含量为3-12%;
所述上转换材料颗粒和下转换材料颗粒采用溶液法制备,先形成转换材料颗粒核,再在核表面形成拓扑绝缘体前驱材料层,对前驱材料层进行拓扑化处理形成壳层;
所述氧化物组分通过混合、焙烧、球磨、雾化造粒形成,将硫化物组分和颗粒添加组分加入,混合均匀后进行冷静压成型、烧结后形成;
靶材的密度大于6g/cm3,电阻率小于5mΩ·cm。
进一步地,还包括金属纳米线,所述金属纳米线在氧化物组分雾化造粒前加入所述氧化物组分,并与所述氧化物组分一起进行雾化造粒。
进一步地,还包括拓扑绝缘体颗粒,所述拓扑绝缘体颗粒的粒径为所述上转换材料颗粒和下转换材料颗粒粒径的45-65%,所述转换材料颗粒中,拓扑绝缘体层的厚度为颗粒半径的15%-25%。
进一步地,所述氧化物组分经过球磨后的比表面积大于5m2/g。
进一步地,所述金属纳米线为银纳米线,银纳米线的长度和半径比大于45,银纳米线的直径为8-12nm。
进一步地,所述银纳米线的质量占所述氧化物组分的质量在5-25%。
进一步地,所述氧化物组分还包括氧化磷、氧化锡,其中氧化磷占所述氧化物组分的质量小于5%。
进一步地,所述靶材冷静压成型的形状为中空管状。
参见图1,图1是图1是本申请中用于建设透明导电薄膜的靶材制备流程图。
步骤1)先采用溶液法制备形成转换材料颗粒核;
步骤2)再在核表面形成拓扑绝缘体前驱材料层,对前驱材料层进行拓扑化处理形成壳层;
步骤3)将氧化物组分通过混合、焙烧、球磨、雾化造粒,将硫化物组分和颗粒添加组分加入;
步骤4)混合均匀后进行冷静压成型、烧结后形成。
具体实施例:
选用纯度≥99.95%氧化物组分粉末。称取比表面积大于6.5m2/g氧化锌粉末、比表面积大于13.5m2/g氧化铝粉末、比表面积大于5.6m2/g氧化钛粉末、比表面积大于3m2/g氧化钨粉末以及氧化钠粉末。将氧化物组分通过混合后于800℃焙烧4hr,焙烧粉末以去离子水或无水乙醇为研磨介质湿法球磨分散,料浆雾化造粒,将硫化物组分和颗粒添加组分加入。将混合均匀后粉体装入橡胶模具,冷等静压成型制成中空管状素坯,成型素坯相对密度大于70%。
成型素坯以氧气为烧结气氛,压力为0.2MPa,氧气流量100L/min条件下。烧结过程为室温-900℃,升温速率5℃/min;900-1200℃,升温速率2℃/min;1200-1400℃,升温速率0.8℃/min,1400℃保温8小时,得到烧结体,经切割、研磨、抛光后,得到中空管状旋转靶材。
阿基米德法检测靶材密度5.58g/cm3,四探针法检测体电阻率1.8mΩ.cm,XRD检测晶相结构为单相六方纤锌矿ZnO。以专用玻璃为基片,DC磁控溅射镀膜,透明导电膜在波长400-700nm,薄膜平均透射率93%,波长700-1400nm,薄膜平均透射率85%。
本申请提供了一种用于溅射透明导电薄膜的靶材,包括氧化物组分、硫化物组分、颗粒添加组分,并且引入核壳结构转换材料颗粒,核壳结构的壳由拓扑绝缘体形成,所述壳结构中的拓扑绝缘体在颗粒表面形成高导电区域,并且对各个材料作进一步限定,降低了透明导电薄膜的靶材制备成本的问题,并且赋予透明导电薄膜能够将通过透明导电薄膜的非可见光波段转化成可见光,使透明导电薄膜在光应用领域更广泛。
附图中描述关系的用于仅用于示例性说明,不能理解为对本专利的限制,显然,本申请的上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例,而并非是对本申请的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于溅射透明导电薄膜的靶材,其用于在磁控溅射中形成透明导电薄膜,其特征在于,包括:
氧化物组分,所述氧化物组分包括氧化镓、氧化钨、氧化钛、氧化钠、氧化铝和氧化锌;
硫化物组分,所述硫化物组分包括硫化钨和硫化铜;
颗粒添加组分,所述颗粒添加组分包括上转换材料颗粒和下转换材料颗粒,所述上转换材料颗粒和下转换材料颗粒是核壳结构,所述核壳结构的核由相应的转换材料组成,核壳结构的壳由拓扑绝缘体形成,所述壳结构中的拓扑绝缘体在颗粒表面形成高导电区域;
所述颗粒添加组分中颗粒的粒径大小范围在300nm-1μm;
其中,所述氧化物组分中氧化锌的含量大于95%,并且氧化锌的晶向结构为六方纤锌矿结构;
所述硫化物组分相对于所述氧化物组分的含量为5-15%,所述颗粒添加组分相对于所述氧化物组分的含量为3-12%;
所述上转换材料颗粒和下转换材料颗粒采用溶液法制备,先形成红外转换材料颗粒核,再在核表面形成拓扑绝缘体前驱材料层,对前驱材料层进行拓扑化处理形成壳层;
所述氧化物组分通过混合、焙烧、球磨、雾化造粒形成,将硫化物组分和颗粒添加组分加入,混合均匀后进行冷静压成型、烧结后形成;
靶材的密度大于6g/cm3,电阻率小于5mΩ·cm。
2.根据权利要求1所述的用于溅射透明导电薄膜的靶材,其特征在于,还包括金属纳米线,所述金属纳米线在氧化物组分雾化造粒前加入所述氧化物组分,并与所述氧化物组分一起进行雾化造粒。
3.根据权利要求1或2所述的用于溅射透明导电薄膜的靶材,其特征在于,还包括拓扑绝缘体颗粒,所述拓扑绝缘体颗粒的粒径为所述上转换材料颗粒和下转换材料颗粒粒径的45-65%,所述转换材料颗粒中,拓扑绝缘体层的厚度为颗粒半径的15%-25%。
4.根据权利要求1所述的用于溅射透明导电薄膜的靶材,其特征在于,所述氧化物组分经过球磨后的比表面积大于5m2/g。
5.根据权利要求2所述的用于溅射透明导电薄膜的靶材,其特征在于,所述金属纳米线为银纳米线,银纳米线的长度和半径比大于45,银纳米线的直径为8-12nm。
6.根据权利要求5所述的用于溅射透明导电薄膜的靶材,其特征在于,所述银纳米线的质量占所述氧化物组分的质量在5-25%。
7.根据权利要求1所述的用于溅射透明导电薄膜的靶材,其特征在于,所述氧化物组分还包括氧化磷、氧化锡,其中氧化磷占所述氧化物组分的质量小于5%。
8.根据权利要求1所述的用于溅射透明导电薄膜的靶材,其特征在于,所述靶材冷静压成型的形状为中空管状。
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