CN108914064B - 一种rpd用多元导电氧化物材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种RPD用多元导电氧化物材料及其制备方法，往氧化铟中添加氧化钨和第三种氧化物，通过注浆成型的方法制备多元氧化物的陶瓷胚体，经过高温烧结及加工后得到成型的多元导电氧化物块材，然后将块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，以氩气和氧气为工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力，启动电源镀制得到透明导电多元氧化物薄膜，本发明通过在氧化铟材料中添加两种氧化物元素，并且首次使用注浆成型加高温烧结的方式来制作这种镀膜材料，提高了薄膜的质量及性能；使用RPD的方式来制作导电多元氧化物薄膜，满足了大规模量产的要求；采用本发明的方案所制得的多元导电氧化物薄膜具有高透光及高导电性。

Description

一种RPD用多元导电氧化物材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀膜材料及其制备方法，特别涉及一种RPD用多元导电氧化物材料及其制备方法。
背景技术
随着社会发展和科学技术的突飞猛进，人类对功能材料的需求日益迫切。新的功能材料已成为新技术和新兴工业发展的关键。随着显示器、触膜屏、半导体、太阳能等产业的发展，一种新的功能材料——透明导电氧化物薄膜(transparent conducting oxide，简称为TCO薄膜)随之产生、发展起来。所谓透明导电薄膜是指这种薄膜材料在可见光范围内的透光率达到80％以上，而且导电性高，比电阻值低于1x10-3Ω.cm。已知的Au、Ag、Pt、Cu、Rh、Pd、Al、Cr等金属，在形成3-15nm厚的薄膜时，都具有某种程度的透光性，都曾应用于透明薄膜电极中，但这些金属薄膜对光的吸收太大，硬度低且稳定性差，因此逐渐发展成以金属氧化物透明导电薄膜材料(Transparent Conduction Oxide,TCO)为主，这类薄膜具有禁带宽、可见光谱区光透射率高和电阻率低等光电特性，在太阳能电池、平面显示、特殊功能窗口涂层及其它光电器件领域具有广阔的应用前景。其中制备技术最成熟、应用最广泛的当属In2O3基(In2O3：Sn简称ITO)薄膜。但是，由于ITO薄膜中In2O3的价格昂贵，从而导致生产成本较高；非氧化铟系列的材料如氧化锡或者氧化锌等，近年也有相当多的研究，但目前这些新的导电薄膜材料在性能上尚无法与氧化铟系列的材料相比拟。
为了获得可见光谱区透射率高、电导率高、性能稳定、附着性好、能符合不同用途、不同要求的高质量的ITO膜。目前发展起来的制膜工艺主要有真空蒸镀工艺、化学气相沉积(CVD)工艺、脉冲激光沉积(PLD)工艺、真空溅镀工艺以及反应等离子体沉积(RPD)工艺等。反应等离子体沉积(Reactive Plasma Deposition，RPD)是最近发展起来的一种优势明显的薄膜沉积方法。该方法具有以下优势：(1)对衬底的低轰击损伤，RPD镀膜本质上可认为是一种离子辅助蒸发技术，镀膜过程中粒子能量小，几乎不存在高能粒子，低能量的粒子避免了对衬底表面的损伤；(2)可低温获得高质量薄膜，RPD沉积过程的特殊性使得低温条件下也可以获得高质量的薄膜；(3)源材料利用率高，RPD镀膜可控制到达坩埚的等离子束功率密度，最终提高蒸发源材料的利用率，远远高于溅射靶材料的利用率，为降低成本奠定了基础；(4)用途广泛，RPD设备可用于制备IWO、AZO、GZO等透明导电薄膜。
随着电子组件如液晶电视触控屏、薄膜太阳能电池等尺寸越来越大，如何获得更高透光度与电性的ITO薄膜是当务之急。传统的氧化物材料是用热压制程或者冷均压再烧结制程制备得来的，这些方法制得的氧化物材料混合均匀性差，且烧结过程中应力分布不均，不易生产高密度大尺寸的氧化物靶材，且氧化物靶材具高脆性，必须绑定在金属背板上才能使用。针对传统氧化物材料的上述缺陷，为提高溅镀用靶材的利用率，目前业界开始采用圆柱型靶材来溅镀薄膜，但由于这种方法在材料制作过程中的良品率低，从而大幅增加了设备及靶材制作的成本，导致其在镀膜工业的应用中成本仍然相当高。
在大尺寸触控屏、液晶电视、电致变色器件、有机发光二极管及太阳能电池的制作中，透明导电膜的贴覆性、导电性及透光度是关键，与元器件的性能密切相关。但氧化铟系列透明导电膜的制作过程中仍存在靶材成本较高、长波长区域透光度较低，溅镀过程中靶材容易发生异常电弧以及对前镀膜损伤过大等缺点，因此急需进行改善。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种RPD用多元导电氧化物材料及其制备方法，通过在氧化铟材料中添加两种氧化物元素，并且首次使用注浆成型加高温烧结的方式来制作这种镀膜材料，提高了镀膜的均匀性，也提高了薄膜的质量及性能；使用RPD的方式来制作导电多元氧化物薄膜，可以减少对原来已镀膜层的损伤，大幅降低制作成靶材的困难度，满足了大规模量产的要求；采用本发明的方案所制得的多元导电氧化物薄膜具有高透光及高导电性，可以有效满足太阳能电池、触摸屏、有机发光二极管或电致变色器件的性能需求。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟94-99.4wt％，氧化钨0.5-5wt％，第三种氧化物0.1-1.0wt％。
优选的，所述第三种氧化物为氧化铝、氧化镓和氧化锡中的任意一种。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和第三种氧化物，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8-24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100-1400℃，烧结的时间为3-24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8-24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入成型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体；
S7、将上述胚体在1100-1400℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到多元导电氧化物块材；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得多元导电氧化物材料。
优选的，所述分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂。
优选的，S6步骤中所述的成型模具的大小为：直径40mm，高50mm。
优选的，S6步骤中的所述低密度胚体的密度为理论密度的55％。
优选的，S7步骤中所得到的胚体密度为理论密度的70-90％。
优选的，S8步骤中所得到的多元导电氧化物块材的大小为：直径30mm，高40mm。
优选的，S9步骤中的所述工作气体的流量为200-300sccm。
优选的，S9步骤中的所述工作气体为氩气和氧气的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的一种RPD用多元导电氧化物材料，通过在氧化铟材料中添加两种氧化物元素，并且首次使用注浆成型加高温烧结的方式来制作这种镀膜材料，提高了制作过程中成分混和的均匀性，进而提高了镀膜的均匀性；同时，成分均匀混和的镀膜材料可以大幅降低镀膜过程中异常电弧的产生，提高镀膜材料的利用率，提高薄膜的质量及性能；
(2)本发明使用RPD的方式来制作导电多元氧化物薄膜，可以减少对原来已镀膜层的损伤，提高不同膜层的贴覆性及镀膜的致密度；同时，使用RPD方式制作多元导电氧化物薄膜，还可以大幅降低制作成靶材的困难度，制作过程中无需将材料与背板进行邦定，从而大幅降低镀膜材料的制作成本，满足了大规模量产的要求；
(3)本发明的多元导电氧化物薄膜的电性及透光性等物理特性的测量表明，采用本发明的方案所制得的多元导电氧化物薄膜具有高透光及高导电性，可以有效满足太阳能电池、触摸屏、有机发光二极管或电致变色器件的性能需求。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟99.4wt％，氧化钨0.5wt％，氧化铝0.1wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化铝，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100℃，烧结的时间为3h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000041
99.4％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000042
0.5％+氧化铝的密度
Figure GDA0002575635430000043
0.1％；
S7、将上述胚体在1100℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的70％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为200sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例2：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟99.0wt％，氧化钨0.5wt％，氧化铝0.5wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化铝，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为15h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1200℃，烧结的时间为15h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为15h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000051
99.0％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000052
0.5％+氧化铝的密度
Figure GDA0002575635430000053
0.5％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的80％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.8×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为250sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例3：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟98.5wt％，氧化钨0.5wt％，氧化铝1.0wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化铝，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000061
98.5％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000062
0.5％+氧化铝的密度
Figure GDA0002575635430000063
1.0％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的90％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.9×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为300sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例4：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟99.4wt％，氧化钨0.5wt％，氧化镓0.1wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化镓，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100℃，烧结的时间为3h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000064
99.4％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000065
0.5％+氧化镓的密度
Figure GDA0002575635430000066
0.1％；
S7、将上述胚体在1100℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的70％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为200sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例5：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟99.0wt％，氧化钨0.5wt％，氧化镓0.5wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化镓，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为15h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1200℃，烧结的时间为15h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为15h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000071
99.0％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000072
0.5％+氧化镓的密度
Figure GDA0002575635430000073
0.5％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的80％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.8×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为250sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例6：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟98.5wt％，氧化钨0.5wt％，氧化镓1.0wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化镓，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000081
98.5％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000082
0.5％+氧化镓的密度
Figure GDA0002575635430000083
1.0％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的90％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.9×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为300sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例7：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟99.4wt％，氧化钨0.5wt％，氧化锡0.1wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化锡，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100℃，烧结的时间为3h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000091
99.4％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000092
0.5％+氧化锡的密度
Figure GDA0002575635430000093
0.1％；
S7、将上述胚体在1100℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的70％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为200sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例8：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟99.0wt％，氧化钨0.5wt％，氧化锡0.5wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化锡，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为15h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1200℃，烧结的时间为15h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为15h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000094
99.0％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000095
0.5％+氧化锡的密度
Figure GDA0002575635430000096
0.5％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的80％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.8×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为250sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例9：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟98.5wt％，氧化钨0.5wt％，氧化锡1.0wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化锡，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000101
98.5％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000102
0.5％+氧化锡的密度
Figure GDA0002575635430000103
1.0％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的90％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.9×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为300sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例10：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟97.4wt％，氧化钨2.5wt％，氧化铝0.1wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化铝，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100℃，烧结的时间为3h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000111
97.4％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000112
2.5％+氧化铝的密度
Figure GDA0002575635430000113
0.1％；
S7、将上述胚体在1100℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的70％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为200sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例11：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟97.0wt％，氧化钨2.5wt％，氧化铝0.5wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化铝，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为15h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1200℃，烧结的时间为15h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为15h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000121
97.0％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000122
2.5％+氧化铝的密度
Figure GDA0002575635430000123
0.5％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的80％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.8×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为250sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例12：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟96.5wt％，氧化钨2.5wt％，氧化铝1.0wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化铝，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000131
96.5％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000132
2.5％+氧化铝的密度
Figure GDA0002575635430000133
1.0％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的90％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.9×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为300sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例13：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟97.4wt％，氧化钨2.5wt％，氧化镓0.1wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化镓，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100℃，烧结的时间为3h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000134
97.4％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000135
2.5％+氧化镓的密度
Figure GDA0002575635430000136
0.1％；
S7、将上述胚体在1100℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的70％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为200sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例14：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟97.0wt％，氧化钨2.5wt％，氧化镓0.5wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化镓，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为15h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1200℃，烧结的时间为15h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为15h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000141
97.0％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000142
2.5％+氧化镓的密度
Figure GDA0002575635430000143
0.5％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的80％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.8×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为250sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例15：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟96.5wt％，氧化钨2.5wt％，氧化镓1.0wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化镓，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000151
96.5％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000152
2.5％+氧化镓的密度
Figure GDA0002575635430000153
1.0％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的90％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.9×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为300sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例16：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟97.4wt％，氧化钨2.5wt％，氧化锡0.1wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化锡，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100℃，烧结的时间为3h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000161
97.4％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000162
2.5％+氧化锡的密度
Figure GDA0002575635430000163
0.1％；
S7、将上述胚体在1100℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的70％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为200sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例17：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟97.0wt％，氧化钨2.5wt％，氧化锡0.5wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化锡，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为15h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1200℃，烧结的时间为15h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为15h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000164
97.0％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000165
2.5％+氧化锡的密度
Figure GDA0002575635430000166
0.5％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的80％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.8×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为250sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例18：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟96.5wt％，氧化钨2.5wt％，氧化锡1.0wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化锡，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000171
96.5％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000172
2.5％+氧化锡的密度
Figure GDA0002575635430000173
1.0％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的90％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.9×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为300sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例19：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟94.9wt％，氧化钨5.0wt％，氧化铝0.1wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化铝，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100℃，烧结的时间为3h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000181
94.9％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000182
5.0％+氧化铝的密度
Figure GDA0002575635430000183
0.1％；
S7、将上述胚体在1100℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的70％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为200sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例20：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟94.5wt％，氧化钨5.0wt％，氧化铝0.5wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化铝，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为15h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1200℃，烧结的时间为15h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为15h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000191
94.5％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000192
5.0％+氧化铝的密度
Figure GDA0002575635430000193
0.5％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的80％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.8×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为250sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例21：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟94.0wt％，氧化钨5.0wt％，氧化铝1.0wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化铝，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000194
94.0％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000195
5.0％+氧化铝的密度
Figure GDA0002575635430000196
1.0％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的90％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.9×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为300sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例22：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟94.9wt％，氧化钨5.0wt％，氧化镓0.1wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化镓，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100℃，烧结的时间为3h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000201
94.9％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000202
5.0％+氧化镓的密度
Figure GDA0002575635430000203
0.1％；
S7、将上述胚体在1100℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的70％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为200sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例23：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟94.5wt％，氧化钨5.0wt％，氧化镓0.5wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化镓，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为15h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1200℃，烧结的时间为15h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为15h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000211
94.5％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000212
5.0％+氧化镓的密度
Figure GDA0002575635430000213
0.5％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的80％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.8×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为250sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例24：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟94.0wt％，氧化钨5.0wt％，氧化镓1.0wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化镓，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000221
94.0％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000222
5.0％+氧化镓的密度
Figure GDA0002575635430000223
1.0％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的90％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.9×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为300sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例25：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟94.9wt％，氧化钨5.0wt％，氧化锡0.1wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化锡，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100℃，烧结的时间为3h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000224
94.9％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000225
5.0％+氧化锡的密度
Figure GDA0002575635430000226
0.1％；
S7、将上述胚体在1100℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的70％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为200sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例26：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟94.5wt％，氧化钨5.0wt％，氧化锡0.5wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化锡，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为15h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1200℃，烧结的时间为15h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为15h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000231
94.5％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000232
5.0％+氧化锡的密度
Figure GDA0002575635430000233
0.5％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的80％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.8×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为250sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
实施例27：
一种RPD用多元导电氧化物材料，包括以下成分：
氧化铟94.0wt％，氧化钨5.0wt％，氧化锡1.0wt％。
一种RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和氧化锡，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的聚羧酸钠盐型分散剂SN-5040；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入直径40mm，高50mm的型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体，低密度胚体的密度为理论密度的55％；理论密度为：氧化铟的密度
Figure GDA0002575635430000241
94.0％+氧化钨的密度
Figure GDA0002575635430000242
5.0％+氧化锡的密度
Figure GDA0002575635430000243
1.0％；
S7、将上述胚体在1200℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体，该胚体的密度为理论密度的90％；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到直径30mm，高40mm的元导电氧化物块材，块材的密度約为5.0g/cm3；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以康宁玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.9×10-5torr后，以氩气和氧气作为工作气体，并将工作气体的流量调节为300sccm，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得厚度为100nm左右的透明导电多元氧化物薄膜。
对比例1：
对比例1为现有技术中制备导电氧化铟靶材的方法，其具体制备方法如下：
往氧化铟中添加10wt％的氧化锡，通过冷均压成型及高温烧结的方式制作坯体，并将胚体加工成3寸的靶材，然后将所需镀膜的玻璃基材放入溅镀腔体中，以真空抽气系统将溅镀腔体的压力抽至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，以氩气作为工作气体，透过节流阀将通入氩气，控制溅镀腔体的工作压力为2×10-3torr，最后以RF电源，250瓦的功率作为溅镀的制作程序，制得薄膜厚度为100nm左右的透明导电氧化铟薄膜，即ITO薄膜。
电性及物理特性测试：
为验证本发明的技术效果，以实施例1-27为实验组，以对比例1为对照组，分别测量了实施例1-27和对比例1所制得的透明导电氧化物薄膜的电性及物理特性，测量结果如下：
表1各实施例和对比例制得的透明导电氧化物薄膜的电性和物理特性
Figure GDA0002575635430000251
从上表的测量结果可以看出，与采用现有技术制得的透明导电氧化铟薄膜相比，本发明采用注浆成型方法所制得的RPD用多元透明导电氧化物薄膜具有更高的透光度及更佳的导电性，同时由于本发明的制备方法只需要制作成块材，既降低了材料的消耗，又提高了良品率，从而降低了生产成本；此外其更高的透光度及更佳的导电性可以满足显示器件、电致变色器件及太阳能电池等产品生产的需要。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种RPD用多元导电氧化物材料，其特征在于：包括以下成分：
氧化铟96.5-97.4wt％，氧化钨2.5wt％，第三种氧化物0.1-1.0wt％；
所述第三种氧化物为氧化铝、氧化镓和氧化锡中的任意一种；
所述的RPD用多元导电氧化物材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照上述配方分别称取适量的氧化铟、氧化钨和第三种氧化物，并以氧化物混合物的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂；
S2、对S1步骤中的各物质进行混合后充分研磨，研磨的时间为8-24h；
S3、将研磨得到的浆料灌入多孔性模具中进行吸水干燥处理，得到混合粉末；
S4、将上述混合粉末分散后进行烧结处理，烧结的温度为1100-1400℃，烧结的时间为3-24h；
S5、以烧结后的粉末的重量为基数，分别加入68wt％的氧化锆球、30wt％的纯水和2wt％的分散剂，混合后进行第二次研磨，研磨时间为8-24h；
S6、将研磨得到的浆料灌入成型模具中，经过24h的干燥后脱膜形成多元氧化物混合的低密度胚体；
S7、将上述胚体在1100-1400℃的温度条件下烧结6h后形成RPD用的镀膜材料的胚体；
S8、将烧结得到的胚体经过切割与表面研磨后得到多元导电氧化物块材；
S9、把上述多元导电氧化物块材放入RPD设备的坩埚中，以玻璃为样品基板，将蒸镀腔体的压力调节至0.7×10-5-0.9×10-5torr后，透过节流阀通入工作气体，控制蒸镀腔体的工作压力为2×10-3torr，启动电源进行薄膜镀制，制得多元导电氧化物材料。
2.根据权利要求1所述的一种RPD用多元导电氧化物材料，其特征在于：所述分散剂为聚羧酸钠盐型分散剂。
3.根据权利要求1所述的一种RPD用多元导电氧化物材料，其特征在于：S6步骤中所述的成型模具的大小为：直径40mm，高50mm。
4.根据权利要求1所述的一种RPD用多元导电氧化物材料，其特征在于：S6步骤中的所述低密度胚体的密度为理论密度的55％。
5.根据权利要求1所述的一种RPD用多元导电氧化物材料，其特征在于：S7步骤中所得到的胚体密度为理论密度的70-90％。
6.根据权利要求1所述的一种RPD用多元导电氧化物材料，其特征在于：S8步骤中所得到的多元导电氧化物块材的大小为：直径30mm，高40mm。
7.根据权利要求1所述的一种RPD用多元导电氧化物材料，其特征在于：S9步骤中的所述工作气体的流量为200-300sccm。
8.根据权利要求1所述的一种RPD用多元导电氧化物材料，其特征在于：S9步骤中的所述工作气体为氩气和氧气的混合物。
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