JP2002348570A - 真空紫外線励起蛍光体及びその製造方法 - Google Patents
真空紫外線励起蛍光体及びその製造方法Info
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- JP2002348570A JP2002348570A JP2001159324A JP2001159324A JP2002348570A JP 2002348570 A JP2002348570 A JP 2002348570A JP 2001159324 A JP2001159324 A JP 2001159324A JP 2001159324 A JP2001159324 A JP 2001159324A JP 2002348570 A JP2002348570 A JP 2002348570A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】真空紫外線による輝度の経時劣化の少ない真空
紫外線励起蛍光体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】原料混合物を還元性雰囲気で焼成した後、
更に酸化性雰囲気で焼成することにより、真空紫外線に
よる輝度の経時劣化の少ない、ユーロピウムで付活し
た、又はユーロピウムとマンガンで共付活したアルカリ
土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
紫外線励起蛍光体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】原料混合物を還元性雰囲気で焼成した後、
更に酸化性雰囲気で焼成することにより、真空紫外線に
よる輝度の経時劣化の少ない、ユーロピウムで付活し
た、又はユーロピウムとマンガンで共付活したアルカリ
土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマディスプ
レイパネル、希ガス放電ランプ等に使用される真空紫外
線励起蛍光体及びその製造方法に係り、特に、これらの
発光デバイスにおける輝度維持率が良好な真空紫外線励
起蛍光体及びその製造方法に関する。
レイパネル、希ガス放電ランプ等に使用される真空紫外
線励起蛍光体及びその製造方法に係り、特に、これらの
発光デバイスにおける輝度維持率が良好な真空紫外線励
起蛍光体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラズマディスプレイパネル（以下ＰＤ
Ｐとする）は、２枚のガラス板に挟まれた密閉ガス空間
を隔壁で区切り、表示セルと呼ばれる微小な放電空間を
マトリックス状に配置したものであり、各表示セルには
赤、青、緑に発光する蛍光体が塗布されており、放電で
発生する真空紫外線で励起され発光する。また、希ガス
放電ランプは、ガラス管内壁に赤、青、緑に発光する蛍
光体を混合した３色混合蛍光体が塗布されており、希ガ
ス放電によって発生する真空紫外線で励起され発光す
る。従来、このような発光デバイスに使用される真空紫
外線は光子エネルギーが大きいため、蛍光体に格子欠陥
等が発生し、蛍光体の発光輝度が経時的に大きく低下す
るという問題があった。例えば、（Ｈ１２照明学会研究
会 ＭＤ−００−２２ ＢＡＭ系蛍光体の構造劣化）に
は、ＰＤＰやＸｅ励起ランプなどの励起源であるＸｅの
放射する真空紫外線により、ＢＡＭ系蛍光体の発光輝度
が低下することが報告されている。ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ
１７：Ｅｕ蛍光体等のＢＡＭ系蛍光体を青色発光蛍光体
としてＰＤＰや希ガス放電ランプに使用した場合、他の
発光色の蛍光体に比べ、真空紫外線励起による輝度の経
時劣化が大きいことから、次のような問題があった。す
なわち、ＰＤＰに使用した場合は、色度変化による色温
度の低下や固定表示による焼き付けなどの問題があり、
希ガス放電ランプに使用した場合は、点灯時、経時的に
色度変化が起きる問題があった。
Ｐとする）は、２枚のガラス板に挟まれた密閉ガス空間
を隔壁で区切り、表示セルと呼ばれる微小な放電空間を
マトリックス状に配置したものであり、各表示セルには
赤、青、緑に発光する蛍光体が塗布されており、放電で
発生する真空紫外線で励起され発光する。また、希ガス
放電ランプは、ガラス管内壁に赤、青、緑に発光する蛍
光体を混合した３色混合蛍光体が塗布されており、希ガ
ス放電によって発生する真空紫外線で励起され発光す
る。従来、このような発光デバイスに使用される真空紫
外線は光子エネルギーが大きいため、蛍光体に格子欠陥
等が発生し、蛍光体の発光輝度が経時的に大きく低下す
るという問題があった。例えば、（Ｈ１２照明学会研究
会 ＭＤ−００−２２ ＢＡＭ系蛍光体の構造劣化）に
は、ＰＤＰやＸｅ励起ランプなどの励起源であるＸｅの
放射する真空紫外線により、ＢＡＭ系蛍光体の発光輝度
が低下することが報告されている。ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ
１７：Ｅｕ蛍光体等のＢＡＭ系蛍光体を青色発光蛍光体
としてＰＤＰや希ガス放電ランプに使用した場合、他の
発光色の蛍光体に比べ、真空紫外線励起による輝度の経
時劣化が大きいことから、次のような問題があった。す
なわち、ＰＤＰに使用した場合は、色度変化による色温
度の低下や固定表示による焼き付けなどの問題があり、
希ガス放電ランプに使用した場合は、点灯時、経時的に
色度変化が起きる問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は上述
した問題を解決することを目的とし、すなわち、真空紫
外線による輝度の経時劣化の少ない、ユーロピウムで付
活した、又はユーロピウムとマンガンで共付活したアル
カリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体からなる真空紫外
線励起蛍光体及びその製造方法を提供することにある。
した問題を解決することを目的とし、すなわち、真空紫
外線による輝度の経時劣化の少ない、ユーロピウムで付
活した、又はユーロピウムとマンガンで共付活したアル
カリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体からなる真空紫外
線励起蛍光体及びその製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は上述した問題
を解決するために鋭意検討した結果、原料混合物を還元
性雰囲気で焼成した後、更に酸化性雰囲気で焼成するこ
とにより、上記課題を解決することができることを見い
だし本発明を完成させるに至った。
を解決するために鋭意検討した結果、原料混合物を還元
性雰囲気で焼成した後、更に酸化性雰囲気で焼成するこ
とにより、上記課題を解決することができることを見い
だし本発明を完成させるに至った。
【０００５】すなわち、本発明の真空紫外線励起蛍光体
の製造方法は、ユーロピウムで付活した、又はユーロピ
ウムとマンガンで共付活したアルカリ土類金属ケイアル
ミン酸塩蛍光体からなる真空紫外線励起蛍光体の製造方
法において、原料混合物を還元性雰囲気で焼成した後、
更に酸化性雰囲気で焼成することを特徴とする
の製造方法は、ユーロピウムで付活した、又はユーロピ
ウムとマンガンで共付活したアルカリ土類金属ケイアル
ミン酸塩蛍光体からなる真空紫外線励起蛍光体の製造方
法において、原料混合物を還元性雰囲気で焼成した後、
更に酸化性雰囲気で焼成することを特徴とする
【０００６】また、本発明の真空紫外線励起蛍光体の製
造方法は、前記蛍光体の組成式がａＭＯ・ＭｇＯ・ｂＡ
ｌ２Ｏ３・ｃＳｉＯ２：Ｅｕｘ，Ｍｎｙ（但し、ＭはＢ
ａ、Ｓｒ及びＣａから選ばれた少なくとも１種の元素、
０．８０≦ａ≦１．２０、３．０≦ｂ≦７．０、０．０
００１≦ｃ≦２．０、０．０２≦ｘ≦０．４、０≦ｙ≦
０．０４）で表されることを特徴とする。
造方法は、前記蛍光体の組成式がａＭＯ・ＭｇＯ・ｂＡ
ｌ２Ｏ３・ｃＳｉＯ２：Ｅｕｘ，Ｍｎｙ（但し、ＭはＢ
ａ、Ｓｒ及びＣａから選ばれた少なくとも１種の元素、
０．８０≦ａ≦１．２０、３．０≦ｂ≦７．０、０．０
００１≦ｃ≦２．０、０．０２≦ｘ≦０．４、０≦ｙ≦
０．０４）で表されることを特徴とする。
【０００７】また、本発明の真空紫外線励起蛍光体の製
造方法は、前記酸化性雰囲気が空気中であることを特徴
とする。
造方法は、前記酸化性雰囲気が空気中であることを特徴
とする。
【０００８】さらに、本発明の真空紫外線励起蛍光体の
製造方法は、前記空気中での焼成温度が５００〜８００
℃の範囲であることを特徴とする。
製造方法は、前記空気中での焼成温度が５００〜８００
℃の範囲であることを特徴とする。
【０００９】上記製造方法により得られる本発明の真空
紫外線励起蛍光体は、前記酸化性雰囲気で焼成後の蛍光
体の真空紫外線励起による輝度が、前記還元性雰囲気で
焼成後の蛍光体に対し５０〜９０％であることを特徴と
する。
紫外線励起蛍光体は、前記酸化性雰囲気で焼成後の蛍光
体の真空紫外線励起による輝度が、前記還元性雰囲気で
焼成後の蛍光体に対し５０〜９０％であることを特徴と
する。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の真空紫外線励起蛍光体は
次のようにして得られる。例えば、蛍光体原料として、
アルカリ土類金属化合物、珪素化合物、アルミニウム化
合物、ユーロピウム化合物及びマンガン化合物を用いた
場合、各化合物について組成式ａＭＯ・ＭｇＯ・ｂＡｌ
２Ｏ３・ｃＳｉＯ２：Ｅｕｘ，Ｍｎｙ（但し、ＭはＢ
ａ、Ｓｒ及びＣａから選ばれた少なくとも１種の元素、
０．８０≦ａ≦１．２０、３．０≦ｂ≦７．０、０．０
００１≦ｃ≦２．０、０．０２≦ｘ≦０．４、０≦ｙ≦
０．０４）の割合になるように秤取し、混合するか、又
はこれら蛍光体原料にフラックスを加えて混合し、原料
混合物を得る。この原料混合物をルツボに充填後、還元
性雰囲気中、１２００〜１６００℃で焼成し、冷却後、
更に酸化性雰囲気で焼成することにより、前記組成式で
表される本発明の真空紫外線励起蛍光体を得る。
次のようにして得られる。例えば、蛍光体原料として、
アルカリ土類金属化合物、珪素化合物、アルミニウム化
合物、ユーロピウム化合物及びマンガン化合物を用いた
場合、各化合物について組成式ａＭＯ・ＭｇＯ・ｂＡｌ
２Ｏ３・ｃＳｉＯ２：Ｅｕｘ，Ｍｎｙ（但し、ＭはＢ
ａ、Ｓｒ及びＣａから選ばれた少なくとも１種の元素、
０．８０≦ａ≦１．２０、３．０≦ｂ≦７．０、０．０
００１≦ｃ≦２．０、０．０２≦ｘ≦０．４、０≦ｙ≦
０．０４）の割合になるように秤取し、混合するか、又
はこれら蛍光体原料にフラックスを加えて混合し、原料
混合物を得る。この原料混合物をルツボに充填後、還元
性雰囲気中、１２００〜１６００℃で焼成し、冷却後、
更に酸化性雰囲気で焼成することにより、前記組成式で
表される本発明の真空紫外線励起蛍光体を得る。
【００１１】上記蛍光体原料として、次のような酸化物
又は熱分解により酸化物となる化合物が好ましく用いら
れる。例えば、バリウム化合物として炭酸バリウム、酸
化バリウム、水酸化バリウム等、ストロンチウム化合物
として炭酸ストロンチウム、酸化ストロンチウム、水酸
化ストロンチウム等、カルシウム化合物として炭酸カル
シウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム等、マグネ
シウム化合物として炭酸マグネシウム、酸化マグネシウ
ム、水酸化マグネシウム等、アルミニウム化合物として
酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム等、珪素化合物
として二酸化珪素等、ユーロピウム化合物として酸化ユ
ーロピウム等、マンガン化合物として炭酸マンガン、酸
化マンガン等の化合物が好ましい。また、蛍光体原料と
して、アルカリ土類金属、珪素、アルミニウム、ユーロ
ピウム及びマンガンの各元素を全部又は一部含む共沈物
を用いることもできる。例えば、これらの元素を含む水
溶液に炭酸塩等の水溶液を加えると共沈物が得られる
が、これを乾燥又は熱分解して用いることができる。フ
ラックスとしてはフッ化バリウム、フッ化マグネシウ
ム、フッ化アルミニウム等のフッ化物が好ましく、蛍光
体原料１００重量部に対し０．０１〜１．０重量部の範
囲で添加する。
又は熱分解により酸化物となる化合物が好ましく用いら
れる。例えば、バリウム化合物として炭酸バリウム、酸
化バリウム、水酸化バリウム等、ストロンチウム化合物
として炭酸ストロンチウム、酸化ストロンチウム、水酸
化ストロンチウム等、カルシウム化合物として炭酸カル
シウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム等、マグネ
シウム化合物として炭酸マグネシウム、酸化マグネシウ
ム、水酸化マグネシウム等、アルミニウム化合物として
酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム等、珪素化合物
として二酸化珪素等、ユーロピウム化合物として酸化ユ
ーロピウム等、マンガン化合物として炭酸マンガン、酸
化マンガン等の化合物が好ましい。また、蛍光体原料と
して、アルカリ土類金属、珪素、アルミニウム、ユーロ
ピウム及びマンガンの各元素を全部又は一部含む共沈物
を用いることもできる。例えば、これらの元素を含む水
溶液に炭酸塩等の水溶液を加えると共沈物が得られる
が、これを乾燥又は熱分解して用いることができる。フ
ラックスとしてはフッ化バリウム、フッ化マグネシウ
ム、フッ化アルミニウム等のフッ化物が好ましく、蛍光
体原料１００重量部に対し０．０１〜１．０重量部の範
囲で添加する。
【００１２】上記蛍光体原料を混合した原料混合物、又
は上記蛍光体原料に上記フラックスを加えて混合した原
料混合物を還元性雰囲気中、１２００〜１６００℃で数
時間焼成する。還元性雰囲気は、水素と窒素の混合ガス
雰囲気が好ましく、水素濃度は０．１〜１０体積％の範
囲とする。この段階で得られるアルカリ土類金属ケイア
ルミン酸塩蛍光体は、真空紫外線励起による輝度の経時
劣化が大きいため、更に酸化性雰囲気で焼成する。酸化
性雰囲気は、空気中又は酸素を含む不活性ガス雰囲気が
好ましい。不活性ガスとしては、Ｎ２、Ｎｅ、Ａｒ等の
ガスを用いる。焼成温度は酸化性雰囲気中の酸素濃度に
よって異なるが、空気中で焼成する場合は、５００〜８
００℃の範囲が好ましく、６００〜７００℃の範囲がよ
り好ましい。焼成温度が５００℃未満では真空紫外線励
起による輝度の経時劣化がまだ大きく、逆に８００℃を
越えると蛍光体の輝度が低下するからである。
は上記蛍光体原料に上記フラックスを加えて混合した原
料混合物を還元性雰囲気中、１２００〜１６００℃で数
時間焼成する。還元性雰囲気は、水素と窒素の混合ガス
雰囲気が好ましく、水素濃度は０．１〜１０体積％の範
囲とする。この段階で得られるアルカリ土類金属ケイア
ルミン酸塩蛍光体は、真空紫外線励起による輝度の経時
劣化が大きいため、更に酸化性雰囲気で焼成する。酸化
性雰囲気は、空気中又は酸素を含む不活性ガス雰囲気が
好ましい。不活性ガスとしては、Ｎ２、Ｎｅ、Ａｒ等の
ガスを用いる。焼成温度は酸化性雰囲気中の酸素濃度に
よって異なるが、空気中で焼成する場合は、５００〜８
００℃の範囲が好ましく、６００〜７００℃の範囲がよ
り好ましい。焼成温度が５００℃未満では真空紫外線励
起による輝度の経時劣化がまだ大きく、逆に８００℃を
越えると蛍光体の輝度が低下するからである。
【００１３】空気中での焼成温度を種々に変えて、実施
例１と同様にして製造した本発明のユーロピウム付活ア
ルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体について、焼成
温度と輝度維持率の関係を図１に示す。輝度維持率の測
定は次のように行う。紫外線分光高度計を用いて、蛍
光体測定試料を１４６ｎｍの波長の真空紫外線で励起し
た時の相対輝度を測定し、次に、同試料をＫｒ−Ｘｅ
−Ｈｅの混合ガスを４ｔｏｒｒ封入したガラス管へセッ
トし、１．２Ａの電流、１３０ｖの電圧で１時間アーク
放電し、真空紫外線のみ照射して強制劣化させる。そし
て、強制劣化させた試料を１４６ｎｍの波長の真空紫
外線で励起した時の相対輝度を測定し、で得た測定値
をで得た測定値で除した値の百分率を求め、これを輝
度維持率とする。この図から、空気中での焼成温度が５
００℃以上で輝度維持率が高くなっていることがわか
る。しかしながら、焼成温度を上げると蛍光体の輝度が
低下するため、焼成温度は５００〜８００℃の範囲が好
ましく、６００〜７００℃の範囲がより好ましい。
例１と同様にして製造した本発明のユーロピウム付活ア
ルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体について、焼成
温度と輝度維持率の関係を図１に示す。輝度維持率の測
定は次のように行う。紫外線分光高度計を用いて、蛍
光体測定試料を１４６ｎｍの波長の真空紫外線で励起し
た時の相対輝度を測定し、次に、同試料をＫｒ−Ｘｅ
−Ｈｅの混合ガスを４ｔｏｒｒ封入したガラス管へセッ
トし、１．２Ａの電流、１３０ｖの電圧で１時間アーク
放電し、真空紫外線のみ照射して強制劣化させる。そし
て、強制劣化させた試料を１４６ｎｍの波長の真空紫
外線で励起した時の相対輝度を測定し、で得た測定値
をで得た測定値で除した値の百分率を求め、これを輝
度維持率とする。この図から、空気中での焼成温度が５
００℃以上で輝度維持率が高くなっていることがわか
る。しかしながら、焼成温度を上げると蛍光体の輝度が
低下するため、焼成温度は５００〜８００℃の範囲が好
ましく、６００〜７００℃の範囲がより好ましい。
【００１４】次に、上記蛍光体について、還元性雰囲気
で焼成後の蛍光体と空気中で焼成後の蛍光体の１４６ｎ
ｍ真空紫外線励起時の相対輝度を測定し、空気中で焼成
後の蛍光体の相対輝度を還元性雰囲気で焼成後の蛍光体
の相対輝度で除した値の百分率を求め、これを輝度変化
率とする。本発明の蛍光体の輝度変化率と輝度維持率の
関係を図２に示す。この図から、蛍光体の輝度変化率が
９０％以下で輝度維持率が高いことがわかる。蛍光体の
輝度変化率が５０％未満の場合、得られる蛍光体の発光
輝度が低いため、蛍光体の輝度変化率は５０〜９０％の
範囲が好ましい。
で焼成後の蛍光体と空気中で焼成後の蛍光体の１４６ｎ
ｍ真空紫外線励起時の相対輝度を測定し、空気中で焼成
後の蛍光体の相対輝度を還元性雰囲気で焼成後の蛍光体
の相対輝度で除した値の百分率を求め、これを輝度変化
率とする。本発明の蛍光体の輝度変化率と輝度維持率の
関係を図２に示す。この図から、蛍光体の輝度変化率が
９０％以下で輝度維持率が高いことがわかる。蛍光体の
輝度変化率が５０％未満の場合、得られる蛍光体の発光
輝度が低いため、蛍光体の輝度変化率は５０〜９０％の
範囲が好ましい。
【００１５】このように、ユーロピウム付活アルカリ土
類金属ケイアルミン酸塩蛍光体の製造方法において、原
料混合物を還元性雰囲気で焼成した後、更に空気中で５
００〜８００℃の温度範囲で焼成することにより、真空
紫外線励起による輝度の経時劣化の少ない蛍光体が得ら
れ、この蛍光体の輝度変化率は５０〜９０％の範囲であ
ることがわかる。このことは、ユーロピウム及びマンガ
ン付活アルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体におい
ても同様である。
類金属ケイアルミン酸塩蛍光体の製造方法において、原
料混合物を還元性雰囲気で焼成した後、更に空気中で５
００〜８００℃の温度範囲で焼成することにより、真空
紫外線励起による輝度の経時劣化の少ない蛍光体が得ら
れ、この蛍光体の輝度変化率は５０〜９０％の範囲であ
ることがわかる。このことは、ユーロピウム及びマンガ
ン付活アルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体におい
ても同様である。
【００１６】一般に、蛍光体励起に使用される紫外線は
主として、高圧水銀灯からの３６５ｎｍ、低圧水銀蒸気
放電から高効率に得られる２５３．７ｎｍ、同放電から
一部放射されている１８４．９ｎｍ、キセノン放電から
放射される１４６ｎｍの紫外線があるが、紫外線の波長
が短いほど、透過力が小さく、逆に紫外線の波長が長い
ほど透過力が大きくなる。すなわち、１８４．９ｎｍ或
いは１４６ｎｍ等の真空紫外線で励起されるのは蛍光体
の比較的表面付近である。従って、従来のように、原料
混合物を還元性雰囲気で焼成するだけでアルカリ土類金
属ケイアルミン酸塩蛍光体を製造すると、蛍光体の表面
に還元された未反応分が残留し、蛍光体の輝度維持率を
低下させるものと考えられる。これに対し、本発明のよ
うに更に酸化性雰囲気で焼成することにより、蛍光体表
面の残留成分が酸化され、或いは飛散することにより、
蛍光体の輝度維持率が向上するものと考えられる。
主として、高圧水銀灯からの３６５ｎｍ、低圧水銀蒸気
放電から高効率に得られる２５３．７ｎｍ、同放電から
一部放射されている１８４．９ｎｍ、キセノン放電から
放射される１４６ｎｍの紫外線があるが、紫外線の波長
が短いほど、透過力が小さく、逆に紫外線の波長が長い
ほど透過力が大きくなる。すなわち、１８４．９ｎｍ或
いは１４６ｎｍ等の真空紫外線で励起されるのは蛍光体
の比較的表面付近である。従って、従来のように、原料
混合物を還元性雰囲気で焼成するだけでアルカリ土類金
属ケイアルミン酸塩蛍光体を製造すると、蛍光体の表面
に還元された未反応分が残留し、蛍光体の輝度維持率を
低下させるものと考えられる。これに対し、本発明のよ
うに更に酸化性雰囲気で焼成することにより、蛍光体表
面の残留成分が酸化され、或いは飛散することにより、
蛍光体の輝度維持率が向上するものと考えられる。
【００１７】本発明は、ユーロピウムで付活した、又は
ユーロピウムとマンガンで共付活したアルカリ土類金属
ケイアルミン酸塩蛍光体において効果は大きいが、蛍光
体中に珪素を含まないアルカリ土類金属アルミン酸塩蛍
光体については効果がなく、蛍光体の輝度維持率の向上
が見られない。特に、本発明は、組成式がａＭＯ・Ｍｇ
Ｏ・ｂＡｌ２Ｏ３・ｃＳｉＯ２：Ｅｕｘ，Ｍｎｙ（但
し、ＭはＢａ、Ｓｒ及びＣａから選ばれた少なくとも１
種の元素、０．８０≦ａ≦１．２０、３．０≦ｂ≦７．
０、０．０００１≦ｃ≦２．０、０．０２≦ｘ≦０．
４、０≦ｙ≦０．０４）で表されるアルカリ土類金属ケ
イアルミン酸塩蛍光体において、有効である。
ユーロピウムとマンガンで共付活したアルカリ土類金属
ケイアルミン酸塩蛍光体において効果は大きいが、蛍光
体中に珪素を含まないアルカリ土類金属アルミン酸塩蛍
光体については効果がなく、蛍光体の輝度維持率の向上
が見られない。特に、本発明は、組成式がａＭＯ・Ｍｇ
Ｏ・ｂＡｌ２Ｏ３・ｃＳｉＯ２：Ｅｕｘ，Ｍｎｙ（但
し、ＭはＢａ、Ｓｒ及びＣａから選ばれた少なくとも１
種の元素、０．８０≦ａ≦１．２０、３．０≦ｂ≦７．
０、０．０００１≦ｃ≦２．０、０．０２≦ｘ≦０．
４、０≦ｙ≦０．０４）で表されるアルカリ土類金属ケ
イアルミン酸塩蛍光体において、有効である。
【００１８】本発明は、原料混合物を還元性雰囲気で焼
成した後、更に酸化性雰囲気で焼成することにより、蛍
光体の輝度維持率が向上する。従って、従来のように原
料混合物を還元性雰囲気で焼成するだけで得たアルカリ
土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を還元性雰囲気で焼成
しても、本発明と同様に、蛍光体の輝度維持率が向上す
る。また、原料混合物を還元性雰囲気で焼成して得られ
るアルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体の粒子表面
にケイ酸系化合物、リン酸系化合物等を被覆した蛍光体
を酸化性雰囲気で焼成しても、同様に蛍光体の輝度維持
率が向上する。この場合、被覆されていない蛍光体より
も高い温度で焼成することが望ましい。
成した後、更に酸化性雰囲気で焼成することにより、蛍
光体の輝度維持率が向上する。従って、従来のように原
料混合物を還元性雰囲気で焼成するだけで得たアルカリ
土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を還元性雰囲気で焼成
しても、本発明と同様に、蛍光体の輝度維持率が向上す
る。また、原料混合物を還元性雰囲気で焼成して得られ
るアルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体の粒子表面
にケイ酸系化合物、リン酸系化合物等を被覆した蛍光体
を酸化性雰囲気で焼成しても、同様に蛍光体の輝度維持
率が向上する。この場合、被覆されていない蛍光体より
も高い温度で焼成することが望ましい。
【００１９】以下、本発明の実施例について説明する
が、本発明は具体的実施例のみに限定されるものではな
いことは言うまでもない。
が、本発明は具体的実施例のみに限定されるものではな
いことは言うまでもない。
【００２０】
【実施例】［実施例１］ 蛍光体原料として下記のものを秤量し、 ＢａＣＯ３・・・・・・・・・・・・・・・・・ ０．
９２モル ３ＭｇＣＯ３・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ・・・・
０．２５モル γ−Ａｌ２Ｏ３ ・・・・・・・・・・・・・・・ ５．
００モル ＳｉＯ２・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ０．
０２６モル Ｅｕ２Ｏ３ ・・・・・・・・・・・・・・・・・ ０．
０４モル これらの全量１００重量部に対し、フラックスとして
０．０３重量部のＭｇＦ２を添加し、磁性ポット中でボ
ールミル混合する。原料混合物をアルミナ坩堝に充填
し、水素濃度が３体積％のＮ２−Ｈ２混合ガスの還元性
雰囲気中で１４００℃で６時間焼成する。冷却後、さら
に空気中で６５０℃で１時間焼成する。冷却後、湿式分
散処理を行い、３００メッシュの篩を通した後、脱水乾
燥する。このようにして、組成式が０．９２ＢａＯ・Ｍ
ｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０２６ＳｉＯ ２：Ｅｕ
０．０８で表される本発明のユーロピウム付活アルカリ
土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。この蛍光体は
真空紫外線励起で青色に発光する。
９２モル ３ＭｇＣＯ３・Ｍｇ（ＯＨ）２・３Ｈ２Ｏ・・・・
０．２５モル γ−Ａｌ２Ｏ３ ・・・・・・・・・・・・・・・ ５．
００モル ＳｉＯ２・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ０．
０２６モル Ｅｕ２Ｏ３ ・・・・・・・・・・・・・・・・・ ０．
０４モル これらの全量１００重量部に対し、フラックスとして
０．０３重量部のＭｇＦ２を添加し、磁性ポット中でボ
ールミル混合する。原料混合物をアルミナ坩堝に充填
し、水素濃度が３体積％のＮ２−Ｈ２混合ガスの還元性
雰囲気中で１４００℃で６時間焼成する。冷却後、さら
に空気中で６５０℃で１時間焼成する。冷却後、湿式分
散処理を行い、３００メッシュの篩を通した後、脱水乾
燥する。このようにして、組成式が０．９２ＢａＯ・Ｍ
ｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０２６ＳｉＯ ２：Ｅｕ
０．０８で表される本発明のユーロピウム付活アルカリ
土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。この蛍光体は
真空紫外線励起で青色に発光する。
【００２１】［実施例２］ＳｉＯ２を０．０１３モル使
用する以外は実施例１と同様にして、組成式が０．９２
ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０１３ＳｉＯ２：
Ｅｕ０．０８で表される本発明のユーロピウム付活アル
カリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
用する以外は実施例１と同様にして、組成式が０．９２
ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０１３ＳｉＯ２：
Ｅｕ０．０８で表される本発明のユーロピウム付活アル
カリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
【００２２】［実施例３］ＳｉＯ２を０．００６５モル
使用する以外は実施例１と同様にして、組成式が０．９
２ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．００６５ＳｉＯ
２：Ｅｕ０．０８で表される本発明のユーロピウム付活
アルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
使用する以外は実施例１と同様にして、組成式が０．９
２ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．００６５ＳｉＯ
２：Ｅｕ０．０８で表される本発明のユーロピウム付活
アルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
【００２３】［実施例４］ＳｉＯ２を０．００１３モル
使用し、空気中での焼成温度を６００℃にする以外は実
施例１と同様にして、組成式が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ
・５Ａｌ２Ｏ３・０．００１３ＳｉＯ２：Ｅｕ０．０８
で表される本発明のユーロピウム付活アルカリ土類金属
ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
使用し、空気中での焼成温度を６００℃にする以外は実
施例１と同様にして、組成式が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ
・５Ａｌ２Ｏ３・０．００１３ＳｉＯ２：Ｅｕ０．０８
で表される本発明のユーロピウム付活アルカリ土類金属
ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
【００２４】［実施例５］ＳｉＯ２を０．１３モル使用
し、空気中での焼成温度を６００℃にする以外は実施例
１と同様にして、組成式が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ・５
Ａｌ２Ｏ３・０．１３ＳｉＯ２：Ｅｕ０．０８で表され
る本発明のユーロピウム付活アルカリ土類金属ケイアル
ミン酸塩蛍光体を得る。
し、空気中での焼成温度を６００℃にする以外は実施例
１と同様にして、組成式が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ・５
Ａｌ２Ｏ３・０．１３ＳｉＯ２：Ｅｕ０．０８で表され
る本発明のユーロピウム付活アルカリ土類金属ケイアル
ミン酸塩蛍光体を得る。
【００２５】［実施例６］ＳｉＯ２を０．６５モル使用
し、空気中での焼成温度を６００℃にする以外は実施例
１と同様にして、組成式が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ・５
Ａｌ２Ｏ３・０．６５ＳｉＯ２：Ｅｕ０．０８で表され
る本発明のユーロピウム付活アルカリ土類金属ケイアル
ミン酸塩蛍光体を得る。
し、空気中での焼成温度を６００℃にする以外は実施例
１と同様にして、組成式が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ・５
Ａｌ２Ｏ３・０．６５ＳｉＯ２：Ｅｕ０．０８で表され
る本発明のユーロピウム付活アルカリ土類金属ケイアル
ミン酸塩蛍光体を得る。
【００２６】［実施例７］空気中での焼成温度を５００
℃にする以外は実施例１と同様にして、組成式が０．９
２ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０２６Ｓｉ
Ｏ２：Ｅｕ０．０８で表される本発明のユーロピウム付
活アルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
℃にする以外は実施例１と同様にして、組成式が０．９
２ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０２６Ｓｉ
Ｏ２：Ｅｕ０．０８で表される本発明のユーロピウム付
活アルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
【００２７】［実施例８］ＳｉＯ２を０．０１３モル、
Ｅｕ２Ｏ３を０．０３５モル使用し、さらにＭｎＣＯ３
０．０１モルを加える以外は実施例１と同様にして、組
成式が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０
１３ＳｉＯ２：Ｅｕ０．０７，Ｍｎ０．０ １で表される
本発明のユーロピウム及びマンガン付活アルカリ土類金
属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
Ｅｕ２Ｏ３を０．０３５モル使用し、さらにＭｎＣＯ３
０．０１モルを加える以外は実施例１と同様にして、組
成式が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０
１３ＳｉＯ２：Ｅｕ０．０７，Ｍｎ０．０ １で表される
本発明のユーロピウム及びマンガン付活アルカリ土類金
属ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
【００２８】［実施例９］ＳｉＯ２を０．０１３モル、
Ｅｕ２Ｏ３を０．０３５モル使用し、さらにＳｒＣＯ３
０．０１モルを加える以外は実施例１と同様にして、組
成式が０．９２ＢａＯ・０．０１ＳｒＯ・ＭｇＯ・５Ａ
ｌ２Ｏ３・０．０１３ＳｉＯ２：Ｅｕ０． ０７で表され
るユーロピウム付活アルカリ土類金属ケイアルミン酸塩
蛍光体を得る。
Ｅｕ２Ｏ３を０．０３５モル使用し、さらにＳｒＣＯ３
０．０１モルを加える以外は実施例１と同様にして、組
成式が０．９２ＢａＯ・０．０１ＳｒＯ・ＭｇＯ・５Ａ
ｌ２Ｏ３・０．０１３ＳｉＯ２：Ｅｕ０． ０７で表され
るユーロピウム付活アルカリ土類金属ケイアルミン酸塩
蛍光体を得る。
【００２９】［実施例１０］ＳｉＯ２を０．０１３モ
ル、Ｅｕ２Ｏ３を０．０３５モル使用し、さらにＣａＣ
Ｏ３０．０１モルを加える以外は実施例１と同様にし
て、組成式が０．９２ＢａＯ・０．０１ＣａＯ・ＭｇＯ
・５Ａｌ２Ｏ３・０．０１３ＳｉＯ２：Ｅｕ０． ０７で
表されるユーロピウム付活アルカリ土類金属ケイアルミ
ン酸塩蛍光体を得る。
ル、Ｅｕ２Ｏ３を０．０３５モル使用し、さらにＣａＣ
Ｏ３０．０１モルを加える以外は実施例１と同様にし
て、組成式が０．９２ＢａＯ・０．０１ＣａＯ・ＭｇＯ
・５Ａｌ２Ｏ３・０．０１３ＳｉＯ２：Ｅｕ０． ０７で
表されるユーロピウム付活アルカリ土類金属ケイアルミ
ン酸塩蛍光体を得る。
【００３０】［比較例１］空気中での焼成をしない以外
は実施例１と同様にして、組成式が０．９２ＢａＯ・Ｍ
ｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０２６ＳｉＯ２：Ｅｕ
０．０８で表されるユーロピウム付活アルカリ土類金属
ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
は実施例１と同様にして、組成式が０．９２ＢａＯ・Ｍ
ｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０２６ＳｉＯ２：Ｅｕ
０．０８で表されるユーロピウム付活アルカリ土類金属
ケイアルミン酸塩蛍光体を得る。
【００３１】［比較例２］空気中での焼成をしない以外
は実施例８と同様にして、組成式が０．９２ＢａＯ・Ｍ
ｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０１３ＳｉＯ２：Ｅｕ
０．０７，Ｍｎ０．０１で表されるユーロピウム及びマ
ンガン付活アルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を
得る。
は実施例８と同様にして、組成式が０．９２ＢａＯ・Ｍ
ｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３・０．０１３ＳｉＯ２：Ｅｕ
０．０７，Ｍｎ０．０１で表されるユーロピウム及びマ
ンガン付活アルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体を
得る。
【００３２】［比較例３］ＳｉＯ２を添加せず、空気中
での焼成温度を５００℃にする以外は実施例１と同様に
して、組成式が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ
２Ｏ３：Ｅｕ０．０８で表されるユーロピウム付活アル
カリ土類金属アルミン酸塩蛍光体を得る。
での焼成温度を５００℃にする以外は実施例１と同様に
して、組成式が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ
２Ｏ３：Ｅｕ０．０８で表されるユーロピウム付活アル
カリ土類金属アルミン酸塩蛍光体を得る。
【００３３】［比較例４］ＳｉＯ２を添加せず、空気中
での焼成をしない以外は実施例１と同様にして、組成式
が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３：Ｅｕ
０．０８で表されるユーロピウム付活アルカリ土類金属
アルミン酸塩蛍光体を得る。
での焼成をしない以外は実施例１と同様にして、組成式
が０．９２ＢａＯ・ＭｇＯ・５Ａｌ２Ｏ３：Ｅｕ
０．０８で表されるユーロピウム付活アルカリ土類金属
アルミン酸塩蛍光体を得る。
【００３４】実施例１〜１０及び比較例１〜４で得られ
た真空紫外線励起蛍光体について、還元性雰囲気で焼成
後の蛍光体と空気中で焼成後の蛍光体の１４６ｎｍ真空
紫外線励起時の相対輝度を測定し、輝度変化率を求め
る。また、得られた真空紫外線励起蛍光体の輝度維持率
を測定し、結果を表１にまとめる。ここで、輝度変化率
及び輝度維持率は前に記載した方法と同様に測定し算出
したものである。この表から、本発明の真空紫外線励起
蛍光体は、原料混合物を還元性雰囲気で焼成するだけの
比較例１、２に比べ、輝度維持率が高く、真空紫外線に
よる輝度の経時劣化が少ないことがわかる。また、本発
明は、比較例３、４のような蛍光体中に珪素を含まない
アルカリ土類金属アルミン酸塩蛍光体について効果はな
いが、実施例のようなアルカリ土類金属ケイアルミン酸
塩蛍光体において非常に効果が大きいことがわかる。
た真空紫外線励起蛍光体について、還元性雰囲気で焼成
後の蛍光体と空気中で焼成後の蛍光体の１４６ｎｍ真空
紫外線励起時の相対輝度を測定し、輝度変化率を求め
る。また、得られた真空紫外線励起蛍光体の輝度維持率
を測定し、結果を表１にまとめる。ここで、輝度変化率
及び輝度維持率は前に記載した方法と同様に測定し算出
したものである。この表から、本発明の真空紫外線励起
蛍光体は、原料混合物を還元性雰囲気で焼成するだけの
比較例１、２に比べ、輝度維持率が高く、真空紫外線に
よる輝度の経時劣化が少ないことがわかる。また、本発
明は、比較例３、４のような蛍光体中に珪素を含まない
アルカリ土類金属アルミン酸塩蛍光体について効果はな
いが、実施例のようなアルカリ土類金属ケイアルミン酸
塩蛍光体において非常に効果が大きいことがわかる。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように、原料混合物を還元
性雰囲気で焼成した後、更に酸化性雰囲気で焼成するこ
とにより、真空紫外線による輝度の経時劣化の少ない、
ユーロピウムで付活した、又はユーロピウムとマンガン
で共付活したアルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体
を製造することができ、これをＰＤＰ、希ガス放電ラン
プ等に用いた場合、色度変化等の問題のない発光デバイ
スを得ることができる。
性雰囲気で焼成した後、更に酸化性雰囲気で焼成するこ
とにより、真空紫外線による輝度の経時劣化の少ない、
ユーロピウムで付活した、又はユーロピウムとマンガン
で共付活したアルカリ土類金属ケイアルミン酸塩蛍光体
を製造することができ、これをＰＤＰ、希ガス放電ラン
プ等に用いた場合、色度変化等の問題のない発光デバイ
スを得ることができる。
【図１】焼成温度と輝度維持率の関係を示す特性図
【図２】輝度変化率と輝度維持率の関係を示す特性図
Claims (5)
- 【請求項１】 ユーロピウムで付活した、又はユーロピ
ウムとマンガンで共付活したアルカリ土類金属ケイアル
ミン酸塩蛍光体からなる真空紫外線励起蛍光体の製造方
法において、原料混合物を還元性雰囲気で焼成した後、
更に酸化性雰囲気で焼成することを特徴とする真空紫外
線励起蛍光体の製造方法。 - 【請求項２】 前記蛍光体の組成式がａＭＯ・ＭｇＯ・
ｂＡｌ２Ｏ３・ｃＳｉＯ２：Ｅｕｘ，Ｍｎｙ（但し、Ｍ
はＢａ、Ｓｒ及びＣａから選ばれた少なくとも１種の元
素、０．８０≦ａ≦１．２０、３．０≦ｂ≦７．０、
０．０００１≦ｃ≦２．０、０．０２≦ｘ≦０．４、０
≦ｙ≦０．０４）で表されることを特徴とする請求項１
に記載の真空紫外線励起蛍光体の製造方法。 - 【請求項３】 前記酸化性雰囲気が空気中であることを
特徴とする請求項１乃至２に記載の真空紫外線励起蛍光
体の製造方法。 - 【請求項４】 前記空気中での焼成温度が５００〜８０
０℃の範囲であることを特徴とする請求項３に記載の真
空紫外線励起蛍光体の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１乃至４の製造方法で得られる、
前記酸化性雰囲気で焼成後の蛍光体の真空紫外線励起に
よる輝度が、前記還元性雰囲気で焼成後の蛍光体に対し
５０〜９０％であることを特徴とする真空紫外線励起蛍
光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001159324A JP2002348570A (ja) | 2001-05-28 | 2001-05-28 | 真空紫外線励起蛍光体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001159324A JP2002348570A (ja) | 2001-05-28 | 2001-05-28 | 真空紫外線励起蛍光体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002348570A true JP2002348570A (ja) | 2002-12-04 |
Family
ID=19002925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001159324A Pending JP2002348570A (ja) | 2001-05-28 | 2001-05-28 | 真空紫外線励起蛍光体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002348570A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004220929A (ja) * | 2003-01-15 | 2004-08-05 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ガス放電パネルおよびその製造方法 |
| JP2004269868A (ja) * | 2003-02-20 | 2004-09-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイ装置および蛍光体の製造方法 |
| WO2004087833A1 (ja) | 2003-03-14 | 2004-10-14 | Sakai Chemical Industry Co. Ltd. | 蛍光体及びその製造方法 |
| US7615248B2 (en) | 2005-02-01 | 2009-11-10 | Daejoo Electronic Materials Co., Ltd. | Method for preparing blue-emitting barium magnesium aluminate (BAM) phosphor for blacklight unit lamp, and blue-emitting BAM phosphor prepared by the method |
| US7652416B2 (en) | 2005-03-30 | 2010-01-26 | Daegoo Electronic Materials Co., Ltd. | Lamp having good maintenance behavior of brightness and color coordinations |
| US7763183B2 (en) | 2006-09-28 | 2010-07-27 | Canon Kabushiki Kaisha | Electron beam-excited blue phosphor |
| JP2013203784A (ja) * | 2012-03-27 | 2013-10-07 | Nihon Univ | 蛍光体及び蛍光体の製造方法 |
| JP2016503443A (ja) * | 2012-11-02 | 2016-02-04 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | Ｅｕ賦活発光物質 |
-
2001
- 2001-05-28 JP JP2001159324A patent/JP2002348570A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2004269868A (ja) * | 2003-02-20 | 2004-09-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイ装置および蛍光体の製造方法 |
| US8580148B2 (en) | 2003-03-14 | 2013-11-12 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Phosphor and method for producing same |
| WO2004087833A1 (ja) | 2003-03-14 | 2004-10-14 | Sakai Chemical Industry Co. Ltd. | 蛍光体及びその製造方法 |
| JPWO2004087833A1 (ja) * | 2003-03-14 | 2006-07-06 | 堺化学工業株式会社 | 蛍光体及びその製造方法 |
| JP4544155B2 (ja) * | 2003-03-14 | 2010-09-15 | 堺化学工業株式会社 | 蛍光体及びその製造方法 |
| EP2361959A2 (en) | 2003-03-14 | 2011-08-31 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Phosphor and method for producing same |
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| US9856417B2 (en) | 2012-11-02 | 2018-01-02 | Merck Patent Gmbh | Eu-activated luminophores |
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