JP2005314596A - 真空紫外線励起発光素子用の蛍光体 - Google Patents
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Abstract
プラズマ曝露後の輝度の低下が少ない、真空紫外線励起発光素子用蛍光体を提供する。
【解決手段】
式M1 2(M2 2-2aM3 aM4 a)M3O7(式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上であり、M3はSiおよびGeからなる群より選ばれる1種以上であり、M4はMgおよびZnからなる群より選ばれる1種以上であり、aは0以上0.95以下の範囲である。)で示される化合物に付活剤として、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびBiからなる群より選ばれる1種以上が含有されてなる真空紫外線励起発光素子用蛍光体。
【選択図】 なし
Description
そこで、式(Ba1-xEux)Al2Si2O8で(式中、0.02≦x≦0.90)示される化合物からなるPDP用青色蛍光体が提案されている(例えば、特許文献3参照。)が、プラズマ曝露後の輝度の低下の防止効果は十分ではなかった。
本発明の真空紫外線励起発光素子用蛍光体は、式(1)
M1 2(M2 2-2aM3 aM4 a)M3O7 (1)
で示される化合物に付活剤が含有されてなる。式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、M3はSiおよびGeからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、M4はMgおよびZnからなる群より選ばれる1種以上の元素である。aは0以上0.95以下の範囲である。蛍光体に含有される付活剤は、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびBiからなる群より選ばれる1種以上の元素である。なお、蛍光体から付活剤を除いた状態の化合物を母結晶と称し、式(1)からなる化合物は母結晶である。母結晶は、付活剤が含有されていることにより蛍光体となり、励起により発光する機能を持つようになる。
(M1 1-3b/2-cM5 bM6 c)2(Al2-2d-eSidMgd-fMne+f)SiO7-e/2
(2)
で示される化合物からなる蛍光体が挙げられる。ただし、式中、0≦b≦0.5、0≦c≦0.5、0≦d≦0.95、0≦e+f≦0.3、3b/2+c<1、2d+e<2、0≦d−f、0<b+c+e+fであり、M1は前記と同じ意味を表し、M5は、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびBiからなる群より選ばれ、母結晶中で+3価である1種以上の元素であり、M6は、Nd、Sm、Eu、Dy、TmおよびYbからなる群より選ばれ、母結晶中で+2価である1種以上の元素である。
(Ca1-(3g/2)Ceg)2Al2SiO7 (3)
(ただし、このときのgの値は0.0001以上0.3以下の範囲である。)で表される化合物からなる。ここで、式(3)は、前記式(2)においてM1がCaであり、M5がCeであり、bがgであり、c=d=e=f=0の場合である。
Ca2(Al2-hMnh)SiO7-(h/2) (4)
(ただし、このときのhの値は0.00005以上0.3以下の範囲である。)で表される。ここで、式(4)は、前記式(2)においてM1がCaであり、b=c=d=f=0で、eがhの場合である。
本発明の蛍光体の製造方法は特に限定されるものではなく、例えば、所定の金属化合物の混合物を焼成することによって製造することができる。例えば、好ましい組成の一つである組成式(Ca0.955Ce0.03)2Al2SiO7で表される化合物からなる蛍光体は、CaCO3、Al2O3、SiO2、CeO2をモル比Ca:Al:Si:Ceが1.91:2.00:1.00:0.06となるように秤量し、それらを混合して焼成することにより製造することができる。
(Ca0.955Ce0.03)2Al2SiO7(式(2)において、M1がCa、M5がCeであり、b=0.03、c=d=e=f=0のとき)を製造するにあたり、炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化セリウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でCa:Al:Si:Ce=1.91:2.00:1.00:0.06となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒に用いた湿式ボールミルで4時間混合後、溶媒をエバポレーターで除去し、乾燥して混合粉末を得た。得られた混合粉末をアルミナボートを用いて窒素と水素との混合ガス(水素を2体積%含有)の還元雰囲気中において1250℃で12時間保持して焼成し、その後室温まで徐冷した。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は99となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、プラズマ曝露処理後の輝度が95であった。
(Ca0.955Ce0.03)2AlMg0.5Si1.5O7(式(2)において、M1がCa、M5がCeであり、b=0.03、c=0、d=0.5、e=f=0のとき)を製造するにあたり、炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と酸化セリウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でCa:Al:Mg:Si:Ce=1.91:1.00:0.50:1.50:0.06となるように秤量した以外は実施例1と同様の操作を行い、実施例2の蛍光体を得た。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は101となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、プラズマ曝露処理後の輝度が100であった。
Ca2(Al1.98Mn0.02)SiO6.99(式(2)において、M1がCaであり、b=c=d=0、e=0.02、f=0のとき)を製造するにあたり、炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と炭酸マンガン(和光純薬工業株式会社製:純度99.9%)をモル比でCa:Al:Si:Mn=2.00:1.98:1.00:0.02となるように秤量した以外は実施例1と同様の操作を行い、実施例3の蛍光体を得た。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ緑色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は103となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、プラズマ曝露処理後の輝度が97であった。
Ca2Al(Mg0.48Mn0.02)Si1.5O7(式(2)において、M1がCaであり、b=c=0であり、d=0.5、e=0、f=0.02のとき)を製造するにあたり、炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と炭酸マンガン(和光純薬工業株式会社製:純度99.9%)をモル比でCa:Al:Mg:Si:Mn=2.00:1.00:0.48:1.50:0.02となるように秤量した以外は実施例1と同様の操作を行い、実施例4の蛍光体を得た。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ緑色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は102となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、プラズマ曝露処理後の輝度が99であった。
(Ca0.955Tb0.03)2Al2SiO7(式(2)において、M1がCa、M5がTbであり、b=0.03、c=d=e=f=0のとき)を製造するにあたり、炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化テルビウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でCa:Al:Si:Tb=1.91:2.00:1.00:0.06となるように秤量した以外は実施例1と同様の操作を行い、実施例5の蛍光体を得た。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ緑色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は100となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、プラズマ曝露処理後の輝度が100であった。
(Ca0.94Tb0.03Ce0.01)2Al2SiO7(式(2)において、M1がCa、M5がTbおよびCeであり、b=0.04、c=d=e=f=0のとき)を製造するにあたり、炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化テルビウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)と酸化セリウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でCa:Al:Si:Tb:Ce=1.88:2.00:1.00:0.06:0.02となるように秤量した以外は実施例1と同様の操作を行い、実施例6の蛍光体を得た。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ緑色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は100となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、プラズマ曝露処理後の輝度が100であった。
(Ca0.655Sr0.3Tb0.03)2Al2SiO7(式(2)において、M1がCaおよびSr、M5がTbであり、b=0.03、c=d=e=f=0のとき)を製造するにあたり、炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製:純度99%以上)と酸化テルビウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でCa:Al:Si:Sr:Tb=1.31:2.00:1.00:0.60:0.06となるように秤量した以外は実施例1と同様の操作を行い、実施例7の蛍光体を得た。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ緑色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は99となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、プラズマ曝露処理後の輝度が99であった。
(Ca0.955Ce0.03)2Al2SiO7:La0.01(式(2)において、M1がCa、M5がCeであり、b=0.03、c=d=e=f=0で、蛍光体に対し共付活剤のLaを1mol%添加したとき)を製造するにあたり、炭酸カルシウム(宇部マテリアルズ株式会社製:純度99.9%)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と酸化セリウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)と酸化ランタン(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でCa:Al:Si:Ce:La=1.91:2.00:1.00:0.06:0.01となるように秤量した以外は実施例1と同様の操作を行い、実施例8の蛍光体を得た。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は98となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、プラズマ曝露処理後の輝度が97であった。
Ba0.9Eu0.1MgAl10O17を製造するにあたり、炭酸バリウム(和光純薬工業株式会社製:純度99.9%)と塩基性炭酸マグネシウム(協和化学工業株式会社製:純度99%以上)と水酸化アルミニウム(住友化学工業株式会社製:純度99%以上)と酸化ユーロピウム(信越化学工業株式会社製:純度99.99%)をモル比でBa:Mg:Al:Eu=0.9:1.0:10.0:0.1となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒に用いた湿式ボールミルで4時間混合後、溶媒をエバポレーターで除去し、乾燥して混合粉末を得た。得られた混合粉末をアルミナボートを用いて窒素と水素との混合ガス(水素を2体積%含有)の還元雰囲気中において1450℃で2時間保持して焼成し、その後室温まで徐冷して比較例1の蛍光体を得た。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ青色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は88となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、プラズマ曝露処理後の輝度が60であった。
Zn1.9Mn0.1SiO4を製造するにあたり、酸化亜鉛(協和化学工業株式会社製:純度99.9%)と二酸化ケイ素(日本アエロジル株式会社製:純度99.99%)と炭酸マンガン(和光純薬工業株式会社製:純度99.9%)をモル比でZn:Si:Mn=1.9:1.0:0.1となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒に用いた湿式ボールミルにより4時間混合した。スラリー中の溶媒はエバポレーターで除去し、乾燥して得られた混合粉末をアルミナルツボを用いて、空気雰囲気中において1200℃で2時間保持して焼成し、その後室温まで徐冷して比較例2の蛍光体を得た。得られた蛍光体について146nmの真空紫外線を照射したところ緑色発光が観測され、このとき得られた輝度を100とした。次いでこの蛍光体に前記加熱処理を行なったところ加熱処理後の輝度は105となり、続いてプラズマ曝露処理を行い輝度の測定を行ったところ、得られた輝度は56であった。
Claims (7)
- 式M1 2(M2 2-2aM3 aM4 a)M3O7(式中のM1はCa、SrおよびBaからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、M2はAlおよびGaからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、M3はSiおよびGeからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、M4はMgおよびZnからなる群より選ばれる1種以上の元素であり、aは0以上0.95以下の範囲である。)で示される化合物に、付活剤として、Mn、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびBiからなる群より選ばれる1種以上の元素が含有されてなることを特徴とする真空紫外線励起発光素子用蛍光体。
- M2がAlであり、M3がSiである請求項1記載の蛍光体。
- M4がMgである請求項1または2に記載の蛍光体。
- 式(M1 1-3b/2-cM5 bM6 c)2(Al2-2d-eSidMgd-fMne+f)SiO7-e/2
(式中、0≦b≦0.5、0≦c≦0.5、0≦d≦0.95、0≦e+f≦0.3、3b/2+c<1、2d+e<2、0≦d−f、0<b+c+e+fであり、M1は前記と同じ意味を表し、M5は、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbおよびBiからなる群より選ばれ、母結晶中で+3価である1種以上の元素であり、M6は、Nd、Sm、Eu、Dy、TmおよびYbからなる群より選ばれ、母結晶中で+2価である1種以上の元素である。)で示される化合物からなる請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光体。 - 付活剤としてB、P、Ti、Sc、Y、La、GdおよびLuからなる群より選ばれる1種以上の元素がさらに含有されてなる請求項1〜4のいずれかに記載の蛍光体。
- 蛍光体がメリライト型の結晶構造を有する化合物からなる蛍光体である請求項1〜5のいずれかに記載の蛍光体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の蛍光体を用いてなることを特徴とする真空紫外線励起発光素子。
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JP2004135497A JP2005314596A (ja) | 2004-04-30 | 2004-04-30 | 真空紫外線励起発光素子用の蛍光体 |
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CN101962541A (zh) * | 2009-07-22 | 2011-02-02 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 硅酸盐发光材料及其制备方法 |
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2004
- 2004-04-30 JP JP2004135497A patent/JP2005314596A/ja active Pending
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