CN101962541A - 硅酸盐发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸盐发光材料及其制备方法，其中发光材料为以下化学式的物质：aCaO·bAl2O3·cSiO2：xCe，yTb；发光材料的制备方法包括：以Ca的氧化物、碳酸盐、草酸盐中的至少一种、Al2O3、SiO2和Tb4O7为原料，按化学式aCaO·bAl2O3·cSiO2:xCe，yTb的各元素之间的摩尔比来称取各原料，原料混合均匀后，在还原气氛下升温到1000～1500℃，保温煅烧4～20小时，冷却到室温后研磨即制得本发明发光材料。本发明提供的硅酸盐发光材料适用于紫外光区域LED激发、能高效发射绿光，上述材料的制备方法，其制备工艺简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法，尤其涉及一种硅酸盐发光材料及其制备方法，该发光材料适用于紫光区域LED激发，实现高效绿光发射。
背景技术
由于半导体照明(LED照明)具有无须暖灯时间(idling time)、反应速度很快(约在10^-9秒)、体积小、节能、可靠性高、应用灵活等诸多优点，广泛应用于汽车、通讯产业、电脑、交通信号灯、液晶面板用背光源、LED屏幕以及普通照明等领域，特别以第三代半导体材料氮化镓为代表的新型半导体照明光源，在同等亮度下耗电量仅为普通白炽灯的1/10，寿命可以达到10万小时以上。
目前实现LED白光发射的主要方式是：通过蓝光LED芯片配合铈激活的稀土石榴石黄色荧光材料(如YAG:Ce3+或TAG:Ce3+)，通过蓝光芯片激发荧光材料发出黄光与蓝色芯片的发出的蓝光复合实现白光发射。但在这种方法中，主要由于所使用的荧光材料存在显色性低和色温高这两个明显的不足，使其在白光LED的应用和性能方面具有很大的局限性，未来将会被“UV-LED+红、绿、蓝三基色荧光粉”所替代，所以开发适用于UV-LED的三基色荧光粉显得特别重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术中的LED白光发射所采用的荧光材料存在显色性低和色温高的缺陷，提供一种适用于紫外光区域LED激发，能高效发射绿光的硅酸盐发光材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于，提供一种制备工艺简单、成本低的硅酸盐发光材料的制备方法。
本发明采用以下技术方案来解决上述技术问题：一种硅酸盐发光材料，其主要成分的化学通式为：aCaO·bAl2O3·cSiO2:xCe，yTb，其中，a、b、c、x、y为摩尔份数，0.4≤a≤2.5、0.2≤b≤1.5、c＝1.0、0.001≤x≤0.1、0.005≤y≤1.5。
硅酸盐发光材料中，所述a、b、x、y的取值分别优选为：1≤a≤2、0.5≤b≤1、0.01≤x≤0.1、0.05≤y≤1。
一种硅酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、以Ca的氧化物、碳酸盐、草酸盐中的一种或一种以上、Al2O3、SiO2和Tb4O7为原料，按着主要成分的化学通式aCaO·bAl2O3·cSiO2:xCe，yTb的各元素之间的摩尔比来称取各原料，并将该原料混合，其中0.4≤a≤2.5、0.2≤b≤1.5、c＝1.0、0.001≤x≤0.1、0.005≤y≤1.5；
(2)、将前述步骤得到的物质在还原气氛下升温到1000～1500℃，在此条件下保温煅烧2～20小时，冷却到室温，研磨即可制得硅酸盐发光材料。
硅酸盐发光材料的制备方法中，所述步骤(2)优选将所述原料混合均匀后倒入刚玉坩埚中，然后将装有原料的刚玉坩埚放入高温管式炉，在还原气氛下升温到1200～1400℃，在此条件下保温煅烧6～10小时，冷却到室温，研磨即可制得硅酸盐发光材料。
硅酸盐发光材料的制备方法中，所述步骤(2)之前还有预处理步骤，所述的预处理步骤为：将步骤(1)中的原料混合均匀，升温到1000～1500℃保温煅烧4～20小时，冷却到室温。
硅酸盐发光材料的制备方法中，所述的预处理步骤优选为：将步骤(1)中称取的原料混合均匀后放入刚玉坩埚，然后将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1200～1450℃保温煅烧4～12小时后，冷却到室温。
硅酸盐发光材料的制备方法中，所述的还原气氛优选为氢气、氢气和氮气的混合气体或一氧化碳气体所形成的气氛。
硅酸盐发光材料的制备方法中，所述的还原气氛还可以优选指反应体系中有炭存在的气氛。
本发明将稀土铽离子(Tb3+)、铈离子(Ce3+)掺杂到含CaO、Al2O3、SiO2的硅酸盐发光材料中，由于只掺杂稀土离子铽(Tb)的发光材料本身就具有良好的光致发光性能，受激发后所发出的绿光色纯度和亮度均较高，本发明同时掺杂稀土铽离子(Tb3+)、铈离子(Ce3+)，通过铈离子对铽离子的敏化作用，在同等激发条件下，使Tb离子在硅酸盐材料中的绿光发射性能在原来的基础上得到极大提高。本发明的发光材料具有良好的光致发光性能，受激发后所发出的绿光色纯度和亮度均较高，可以应用在紫光LED发光器件中。
本发明的制备方法可以制备出具有良好的光致发光性能、受激发后所发出的绿光色纯度和亮度均较高的硅酸盐发光材料，其工艺步骤简单，工艺条件易控制、易操作，成本低。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是实施例3制备的发光材料与1.9CaO·0.68Al2O3·1.0SiO2:0.08Tb硅酸盐发光材料在波长为365nm激发光的激发下的发射光谱对比图；
图2是实施例4制备的发光材料在波长为365nm的激发光激发下的发射光谱；
图3是实施例5制备的发光材料在波长为365nm的激发光激发下的发射光谱；
图4是实施例6制备的发光材料在波长为365nm的激发光激发下的发射光谱；
图5是实施例9制备的发光材料在波长为365nm的激发光激发下的发射光谱。
上述附图的发射光谱均是采用岛津RF-5301光谱仪测试。
具体实施方式
实施例1，主要成分的化学式为0.4CaO·0.6Al2O3·1.0SiO2:0.01Ce，0.04Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取碳酸钙(CaCO3)0.4g、氧化铝(Al2O3)0.612g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.0172g和氧化铽(Tb4O7)0.0748g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚，然后将放有原料的刚玉坩埚放入高温管式炉中，在体积比为95％N2+5％H2还原气氛下升温到1300℃，在此条件下保温煅烧10小时，冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为0.4CaO·0.6Al2O3·1.0SiO2:0.01Ce，0.04Tb的硅酸盐发光材料，本实施例的硅酸盐发光材料在波长为365nm的激发光激发下发射430nm宽带蓝光和544nm窄带绿光。
实施例2，主要成分的化学式为2.5CaO·1.2Al2O3·1.0SiO2:0.1Ce，0.05Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取氧化钙(CaO)1.4g、氧化铝(Al2O3)1.224g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.1721g和氧化铽(Tb4O7)0.0935g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1400℃保温煅烧20小时后，冷却到室温，得到中间产物，将该中间产物研磨均匀后，再次装入刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入高温管式炉中，在H2还原气氛下升温到1000℃，在此条件下保温煅烧20小时，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为2.5CaO·1.2Al2O3·1.0SiO2:0.1Ce，0.05Tb的硅酸盐发光材料。本实施例的硅酸盐发光材料波长为365nm的激发光激发下发射绿光。
实施例3，主要成分的化学式为1.9CaO·0.68Al2O3·1.0SiO2:0.02Ce，0.08Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取碳酸钙(CaCO3)1.9g、氧化铝(Al2O3)0.6936g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.0344g和氧化铽(Tb4O7)0.1495g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1430℃保温煅烧6小时后，冷却到室温，得到中间产物，将该中间产物研磨均匀后，再次装入刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入高温管式炉中，在体积比为95％N2+5％H2还原气氛下升温到1350℃，在此条件下保温煅烧4小时，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为1.9CaO·0.68Al2O3·1.0SiO2:0.02Ce，0.08Tb的硅酸盐发光材料。
图1给出了本实施例制备的硅酸盐发光材料与1.9CaO·0.68Al2O3·1.0SiO2:0.08Tb硅酸盐发光材料在波长为365nm的激发光激发下的发射光谱对比图。从图中可以看出，由于Ce离子的引入，使Tb离子在544nm的绿光发射强度提高近8倍。
实施例4，主要成分的化学式为1.9CaO·0.68Al2O3·1.0SiO2:0.02Ce，0.4Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取碳酸钙(CaCO3)1.9g、氧化铝(Al2O3)0.6936g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.0344g和氧化铽(Tb4O7)0.7477g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1430℃保温煅烧6小时后，冷却到室温，得到中间产物，将该中间产物研磨均匀后，再次装入刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入高温管式炉中，在体积比为95％N2+5％H2还原气氛下升温到1350℃，在此条件下保温煅烧4小时，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为1.9CaO·0.68Al2O3·1.0SiO2:0.02Ce，0.4Tb的硅酸盐发光材料。
如图2所示，是实施例4制备的发光材料在波长为365nm的激发光激发下的发射光谱。图中显示，本实施例的硅酸盐发光材料有发射峰为544nm的窄带绿光发射光谱。
实施例5，主要成分的化学式为1.9CaO·0.68Al2O3·1.0SiO2:0.02Ce，0.8Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取碳酸钙(CaCO3)1.9g、氧化铝(Al2O3)0.6936g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.0344g和氧化铽(Tb4O7)1.4954g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1430℃保温煅烧6小时后，冷却到室温，得到中间产物，将该中间产物研磨均匀后，再次装入刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入高温管式炉中，体积比为95％N2+5％H2还原气氛下升温到1350℃，在此条件下保温煅烧4小时，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为1.9CaO·0.68Al2O3·1.0SiO2:0.02Ce，0.STb的硅酸盐发光材料。
如图3所示，是实施例5制备的发光材料在波长为365nm的激发光激发下的发射光谱。图中显示，本实施例的硅酸盐发光材料有发射峰为544nm的窄带绿光发射光谱。
实施例6，主要成分的化学式为1.9CaO·0.68Al2O3·1.0SiO2:0.02Ce，1.2Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取碳酸钙(CaCO3)1.9g、氧化铝(Al2O3)0.6936g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.0344g和氧化铽(Tb4O7)2.2431g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1430℃保温煅烧6小时后，冷却到室温，得到中间产物，将该中间产物研磨均匀后，再次装入刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入高温管式炉中，在体积比为95％N2+5％H2还原气氛下升温到1350℃，在此条件下保温煅烧4小时，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为1.9CaO·0.68Al2O3·1.0SiO2:0.02Ce，1.2Tb的硅酸盐发光材料。
如图4所示，是实施例6制备的发光材料在波长为365nm的激发光激发下的发射光谱。图中显示，本实施例的硅酸盐发光材料有发射峰为544nm的窄带绿光发射光谱。
实施例7，主要成分的化学式为2.5CaO·1.5Al2O3·1.0SiO2:0.06Ce，1.5Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取草酸钙(CaC2O4)3.2g、氧化铝(Al2O3)1.53g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.1033g和氧化铽(Tb4O7)2.8038g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚，然后将放有原料的刚玉坩埚放入高温管式炉中，在H2还原气氛下升温到1500℃，在此条件下保温煅烧2小时，冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到化学式为2.5CaO·1.5Al2O3·1.0SiO2:0.06Ce，1.5Tb的硅酸盐发光材料。本实施例的硅酸盐发光材料在波长为365nm的激发光激发下发射绿光。
实施例8，主要成分的化学式为1.0CaO·0.2Al2O3·1.0SiO2:0.001Ce，0.005Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取碳酸钙(CaCO3)1.0g、氧化铝(Al2O3)0.204g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.0017g和氧化铽(Tb4O7)0.0093g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1500℃保温煅烧7小时后，冷却到室温，得到中间产物，将该中间产物研磨均匀后，再次装入刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入高温管式炉中，在一氧化碳还原气氛下升温到1200℃，在此条件下保温煅烧8小时，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为1.0CaO·0.2Al2O3·1.0SiO2:0.001Ce，0.005Tb的硅酸盐发光材料。本实施例的硅酸盐发光材料在波长为365nm的激发光激发下发射430nm宽带蓝光和544nm窄带绿光。
实施例9，主要成分的化学式为1.2CaO·0.52Al2O3·1.0SiO2:0.011Ce，0.05Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取碳酸钙(CaCO3)1.2g、氧化铝(Al2O3)0.5304g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.0189g和氧化铽(Tb4O7)0.0935g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1430℃保温煅烧6小时后，冷却到室温，得到中间产物，将该中间产物研磨均匀后，再次装入刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入高温管式炉中，在体积比为95％N2+5％H2的还原气氛下升温到1350℃，在此条件下保温煅烧4小时，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为1.2CaO·0.52Al2O3·1.0SiO2:0.011Ce，0.05Tb的硅酸盐发光材料。
如图5所示，是实施例9制备的硅酸盐发光材料在波长为365nm的激发光激发下的发射光谱。图中显示，本实施例的硅酸盐发光材料有发射峰为544nm的窄带绿光发射光谱。
实施例10，主要成分的化学式为2.0CaO·1.0Al2O3·1.0SiO2:0.1Ce，1.5Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取草酸钙(CaC2O4)1.281g、碳酸钙(CaCO3)1.00g、氧化铝(Al2O3)1.02g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.1721g和氧化铽(Tb4O7)2.8038g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1200℃保温煅烧12小时后，冷却到室温，得到中间产物，将该中间产物研磨均匀后，再次装入刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入高温管式炉中，在一氧化碳的还原气氛下升温到1400℃，在此条件下保温煅烧4小时，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为2.0CaO·1.0Al2O3·1.0SiO2:0.1Ce，1.5Tb的硅酸盐发光材料。本实施例的硅酸盐发光材料在365nm激发下发射绿光。(请修改数据)
实施例11，主要成分的化学式为1.8CaO·0.5Al2O3·1.0SiO2:0.005Ce，1.0Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取草酸钙(CaC2O4)1.0248g、碳酸钙(CaCO3)0.50g、氧化钙(CaO)0.2805g、氧化铝(Al2O3)0.51g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.0086g和氧化铽(Tb4O7)1.8692g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1000℃保温煅烧15小时后，冷却到室温，得到中间产物，将该中间产物研磨均匀后，再次装入刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入高温管式炉中，在体系中有炭存在的还原气氛中升温到1250℃，在此条件下保温煅烧15小时，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为1.8CaO·0.5Al2O3·1.0SiO2:0.005Ce，1.0Tb的硅酸盐发光材料。本实施例的硅酸盐发光材料在365nm激发下发射绿光。
实施例12，主要成分的化学式为0.8CaO·0.8Al2O3·1.0SiO2:0.07Ce，1.1Tb的硅酸盐发光材料的制备：
分别称取碳酸钙(CaCO3)0.80g、氧化铝(Al2O3)0.816g、二氧化硅(SiO2)0.601g、氧化铈(CeO2)0.1205g和氧化铽(Tb4O7)2.0562g，将称量好的原料在玛瑙研钵中研磨混合均匀后装入刚玉坩埚中，将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1450℃保温煅烧4小时后，冷却到室温，得到中间产物，将该中间产物研磨均匀后，再次装入刚玉坩埚中，然后将该刚玉坩埚放入高温管式炉中，在体积比为95％N2+5％H2的还原气氛下升温到1350℃，在此条件下保温煅烧4小时，再冷却到室温，将冷却后的产物研磨，即可得到主要成分的化学式为0.8CaO·0.8Al2O3·1.0SiO2:0.07Ce，1.1Tb的硅酸盐发光材料。
Claims (8)
1.一种硅酸盐发光材料，其特征在于，其主要成分的化学通式为：aCaO·bAl2O3·cSiO2:xCe，yTb，其中，a、b、c、x、y为摩尔份数，其取值分别为：0.4≤a≤2.5、0.2≤b≤1.5、c＝1.0、0.001≤x≤0.1、0.005≤y≤1.5。
2.根据权利要求1所述的硅酸盐发光材料，其特征在于，所述a、b、x、y的取值分别为：1≤a≤2、0.5≤b≤1、0.01≤x≤0.1、0.05≤y≤1。
3.一种硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、以Ca的氧化物、碳酸盐、草酸盐中的一种或一种以上、Al2O3、SiO2和Tb4O7为原料，按着主要成分的化学通式aCaO·bAl2O3·cSiO2:xCe，yTb的各元素之间的摩尔比来称取各原料，并将该原料混合，其中，0.4≤a≤2.5、0.2≤b≤1.5、c＝1.0、0.001≤x≤0.1、0.005≤y≤1.5；
(2)、将前述步骤得到的物质在还原气氛下升温到1000～1500℃，在此条件下保温煅烧2～20小时，冷却到室温，研磨即可制得硅酸盐发光材料。
4.根据权利要求3所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将所述原料混合均匀后倒入刚玉坩埚中，然后将装有原料的刚玉坩埚放入高温管式炉，在还原气氛下升温到1200～1400℃，在此条件下保温煅烧6～10小时，冷却到室温，研磨即可制得硅酸盐发光材料。
5.根据权利要求3或4所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)之前还有预处理步骤，所述的预处理步骤为：将步骤(1)中的原料混合均匀，升温到1000～1500℃保温煅烧4～20小时，冷却到室温。
6.根据权利要求5所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述的预处理步骤为：将步骤(1)中称取的原料混合均匀后放入刚玉坩埚，然后将该刚玉坩埚放入高温箱式炉中，升温到1200～1450℃保温煅烧4～12小时后，冷却到室温。
7.根据权利要求3或4所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述的还原气氛选择为氢气、氢气和氮气的混合气体或一氧化碳气体所形成的气氛。
8.根据权利要求3或4所述的硅酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，所述的还原气氛是指反应体系中有炭存在的气氛。
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| Title |
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| JUNJIE WU ET. AL.: "Sol–gel synthesis of green-luminescence microcrystalline phosphors SrxCa2−xAl2SiO7:yTb3+, zCe3+ by hybrid precursors", 《COLLOIDS AND SURFACES A: PHYSICOCHEM. ENG. ASPECTS》 * |
| YUTAKA ITO ET. AL.: "Luminescence properties of long-persistence silicate phosphors", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
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Application publication date: 20110202 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |