JP2007099909A - 混合蛍光体、蛍光体ペースト組成物及び真空紫外線励起発光素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(i)式(Ca1-x-uEuxM1 u)O・a(Mg1-vZnv)O・bSiO2・cLa2O3・wM2(但し、M1はBa及び/又はSr、M2はY,Ce,In及びBiの中の1種、0.9≦a≦1.1、1.9≦b≦2.2、0<c≦0.025、0.002≦x≦0.1、0≦u+v+w≦0.4)で表される珪酸塩蛍光体、及び(ii)式(M3 1-yEuy)O・d(M4 1-zMnz)O・eAl2O3(但し、M3は、Ba,Sr及びCaの中の1種以上、M4はMg及び/又はZn、0<d<2、4.5<e<5.5、0.01≦y≦0.5、0≦z<1)で表されるアルミン酸塩蛍光体を含有する蛍光体混合物。
【選択図】なし
Description
しかし、前記、CMSや特許文献1に記載の蛍光体は、Xeエキサイマーの発光(中心波長173nm)により励起したときの発光輝度がBAMに比較して、かなり低いという問題があった。
一方、希ガス放電によりプラズマ暴露されることによる輝度の低下を解決する方法として、特許文献2には、Ca0.9215Sr0.0485Eu0.03MgSi2O6/Ba0.9Eu0.1MgAl10O17が50/50になるように混合した蛍光体は、空気中500℃で熱処理し更に13.2Paの5体積%Xe−95%Neの雰囲気中で50Wのプラズマに15分間暴露した後の輝度が、混合していない成分2種の蛍光体を同じ処理した後の輝度より高いと記載されている。しかしながら、本文献には、熱処理、プラズマ暴露前の混合蛍光体の特性については一切記載されておらず、これら特性に関する知見はいまだ得られていなかった。
本発明の前記目的は以下のような構成とすることによって達成される。
(ii)一般式が、(M3 1-yEuy)O・d(M4 1-zMnz)O・eAl2O3(但し、上記式中、M3は、Ba,SrおよびCaの中の少なくとも1種のアルカリ土類金属元素を表し、M4はMgおよびZnの中の少なくとも1種の金属元素を表し、d、e、yおよびzは、それぞれ0<d<2、4.5<e<5.5、0.01≦y≦0.5および0≦z<1なる条件を満たす数を表す。)で表されるアルミン酸塩蛍光体を必須成分として含有することを特徴とする蛍光体混合物
(3)前記珪酸塩蛍光体と前記アルミン酸塩蛍光体との混合重量比(珪酸塩蛍光体/アルミン酸塩蛍光体)が、5/95〜95/5の範囲にあることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の蛍光体混合物。
(5)バインダーを溶解した溶媒中に前記(1)〜(3)のいずれかに記載の蛍光体混合物を分散させてなることを特徴とする蛍光体ペースト組成物。
(6)蛍光膜が形成された外囲器内に封入されている希ガスの放電によって放射される真空紫外線により該蛍光膜を励起して発光させる真空紫外線励起発光素子において、上記蛍光膜が、前記(1)〜(3)のいずれかに記載の蛍光体混合物により形成されていることを特徴とする真空紫外線励起発光素子。
本発明の蛍光体混合物を構成する成分である、珪酸塩蛍光体(第一の成分)を製造するには、化学量論的に(Ca1-x-u EuxM1 u)O・a(Mg1-vZnv)O・bSiO2・cLa2O3・wM2(但し、上記式中M1はBaおよびSrの中の少なくとも1種のアルカリ土類金属元素を表し、M2はY,Ce,InおよびBiの中の少なくとも1種の金属元素を表し、a、b、c、x、u、vおよびwは、それぞれ0.9≦a≦1.1、1.9≦b≦2.2、0<c≦0.025、0.002≦x≦0.1および0≦u+v+w≦0.4なる条件を満たす数を表す。)となる割合で、蛍光体を構成するCa、Mg、Si、La、Eu、ZnおよびM1、M2で表される各金属の酸化物、または高温で酸化物に変わり得る炭酸塩、硫酸塩、ハロゲン化物等の上記各金属の化合物を混合し、アルミナ坩堝等の耐熱容器に充填して、還元性雰囲気で、1000〜1400℃の温度で2〜40時間かけて1回以上焼成し、この焼成物に分散、水洗、乾燥、篩等の蛍光体製造時に通常行われる後処理を行うことによって製造することが出来る。なお前記蛍光体原料混合物中には更に結晶成長を促進させるためにフッ化物、塩化物等のフラックスを添加しておいてから焼成しても良い。
また、珪酸塩蛍光体に含有させるLaの量を表すc値は、0<c≦0.025の範囲にあるのが好ましく、特に0.0001≦c≦0.015の範囲とするのが特に好ましい。0.0001以下であると本発明の効果(蛍光体混合物とした時の発光効率を向上させる効果)ができず、また、0.015を越えるとLa添加による輝度上昇の効果よりも、異相や欠陥の生成、および母体の電荷のずれによる輝度低下が大きくなってしまうのでともに好ましくない。
また、金属元素M1、Znおよび金属元素M2の総含有量(u+v+w)が0.4より多いとM1、ZnおよびM2を全く含有しない蛍光体よりも発光輝度が低下するので好ましくない。従って、金属元素M1、Znおよび金属元素M2の総量は0≦(u+v+w)≦0.4の範囲を満たす数であるのが好ましい。
第一の成分であるLaを含有した珪酸塩蛍光体と、第二の成分であるアルミン酸塩蛍光体の混合重量比(珪酸塩蛍光体/アルミン酸塩蛍光体)は、5/95〜95/5の範囲にあることが好ましい。この前記蛍光体の混合重量比が5/95より小さい場合はVUV劣化が大きくなり、95/5より大きい場合は得られる蛍光体混合物の発光輝度が低くなりともに好ましくない。
本発明の蛍光体混合物においては、第一の成分である珪酸塩蛍光体として、例えば前記特許文献2に記載のような、Laを含有しない従来の珪酸塩蛍光体とアルミン酸塩蛍光体からなる蛍光体混合物と比較して、特に146nm及び173nm励起における発光効率が、蛍光体混合物を構成する各蛍光体それぞれの発光効率とその混合比率から期待(予測)される発光効率、よりも大きく改善されることがわかった。
なお本発明において、効率Aの蛍光体と効率Bの蛍光体とをa:bの割合で混合してなる場合、その蛍光体混合物から期待(想定)される発光効率は、{(aA+bB)/(a+b)}なる式から演算して求めた。
また、本発明の蛍光体混合物は、その目的、用途に応じて第一の成分である珪酸塩蛍光体と第二の成分であるアルミン酸塩蛍光体に加えて、さらにそれ以外の組成の蛍光体を加えて用いても良い。
本発明の蛍光体ペースト組成物を製造する際のバインダー樹脂としては、エチルセルロース、ニトロセルロース、ポリエチレンオキサイド、アクリル樹脂等が使用され、また、ペーストの粘度調整のために使用される溶媒としては水、酢酸ブチル、ブチルカルビトール、テルピネオール等の溶媒が使用される。
1)蛍光体混合物
組成式が(Ca0.99Eu0.01)O・MgO・2SiO2である珪酸塩蛍光体[A0](第一の成分)と、組成式が(Ba0.9Eu0.1)O・MgO・5Al2O3であるアルミン酸塩蛍光体[B0](第二の成分)とを重量比で50:50(50/50)の割合で混合し、篩がけを行い比較例1の蛍光体混合物を得た。
この比較例1の蛍光体混合物の粉末を、直径12mm、深さ1mmの円柱状の窪みを持ったセルに充填し、その上をガラス板で押し詰めして平らな粉末の蛍光面を作成し、この蛍光面に146nmのVUVを照射して発光させた時の輝度と発光色を測定し、得られた刺激和値(この刺激和値を「146nm粉体刺激和値」と呼び、本明細書ではこの値を以下、〔S1〕146と略記することにする)を100とした。
すなわち、前記の146nm粉体刺激和予測値(〔SR1〕146)は、前記で求めた珪酸塩蛍光体[A0](第一の成分)単体の146nm粉体刺激和値(〔S1A 0〕146)、アルミン酸塩蛍光体[B0](第二の成分)単体の146nm粉体刺激和値(〔S1B 0〕146)、及びこれら両蛍光体の混合比から、〔SR1〕146={50〔S1A 0〕146+50〔S1B 0〕146/(50+50)}なる式を演算することにより算出した。
次いで、先に求めた比較例1の蛍光体混合物の前記146nm粉体刺激和値(〔S1〕146)と146nm粉体刺激和予測値(〔SR1〕146)との割合の百分率{(〔S1〕146/〔SR1〕146)×100}を算出したところ、99%となり、比較例1の蛍光体混合物の「146nm粉体刺激和値」は、混合前の各蛍光体から予測されるものより低くなった。
次に、得られた比較例1の蛍光体混合物30重量%と、バインダー樹脂と溶媒の混合物70重量%を混練りして、比較例1の蛍光体ペースト組成物を製造し、このペースト組成物をガラス板に500μmの厚みで塗布して、120℃で乾燥した後、空気中において460℃でベーキング処理を施してガラス板上に蛍光膜を形成し、比較例1の蛍光膜とした。この蛍光膜に146nmのVUVを照射して発光させた時の輝度と発光色を測定し、得られた刺激和値(この刺激和値を「146nmペーストベーク後刺激和値」と呼び、本明細書ではこの値を以下、〔S2〕146と略記することにする)を100とした。
これとは別に、比較例1の蛍光体混合物粉体の場合と同様に、珪酸塩蛍光体[A0]単体から得た蛍光体ペースト組成物と、アルミン酸塩蛍光体[B0]単体から得た蛍光体ペースト組成物からなる蛍光膜をそれぞれ作製し、珪酸塩蛍光体[A0]単体から得た蛍光膜の146nmペーストベーク後刺激和値(〔S2A 0〕146)、及びアルミン酸塩蛍光体[B0]単体から得た蛍光体ペースト組成物からなる蛍光膜の146nmペーストベーク後刺激和値(〔S2B 0〕146)を測定し、それらの各〔S2〕146値から、期待される146nmペーストベーク後刺激和値(この刺激和値を「146nmペーストベーク後刺激和予測値」と呼び、本明細書ではこの値を以下、〔SR2〕146と略記することにする)を、前記の蛍光体の場合に順じて、〔SR2〕146={50〔S2A 0〕146+50〔S2B 0〕146/(50+50)}なる式を演算することにより算出した。
前記の比較例1の蛍光体ペースト組成物により蛍光膜を形成したガラス板を、ガラス細管中に挿入して細管の両端を封じてから管内を一旦排気した後、Ne(95%)+Xe(5%)の混合ガスを23kPa封入し、管の両端に電極を設けて比較例1の希ガスランプを製造した。この比較例1の希ガスランプの電極に通電して、ランプを点灯させて蛍光膜を発光させた時の輝度と発光色を測定し、得られた刺激和値(これを「ランプ刺激和値」と呼び、本明細書ではこの値を以下、〔S3〕と略記することにする)を100とした。
第一の成分である珪酸塩蛍光体として、組成式が(Ca0.99Eu0.01)O・MgO・2SiO2である珪酸塩蛍光体[A0]に代えて、組成式が(Ca0.99Eu0.01)O・MgO・2SiO2・0.001La2O3である珪酸塩蛍光体[A1]を用いた以外は比較例1の蛍光体混合物と同様にして実施例1の蛍光体混合物を得た。
また、実施例1の蛍光体混合物を用いた以外は比較例1と同様にして実施例1の蛍光体ペースト組成物、及び希ガスランプを製造した。
次いで前記各値から、実施例1の蛍光体混合物の173nm粉体刺激和値と173nm粉体刺激和予測値との割合{(〔S1〕173/〔SR1〕173)×100}及び173nmペーストベーク後刺激和値と173nmペーストベーク後刺激和予測値との割合{(〔S2〕173/〔SR1〕173)×100}を算出したところ、それぞれ123%及び122%となり、実施例1の蛍光体混合物の173nm粉体刺激和値および173nmペーストベーク後刺激和値は、混合前の各蛍光体単体から期待されるものよりも大幅に高かった。
珪酸塩蛍光体[A1](第一の成分)と、アルミン酸塩蛍光体[B0](第二の成分)とを50:50(50/50)ではなく、10:90(10/90)の重量比で混合した以外は実施例1の蛍光体混合物と同様にして実施例2の蛍光体混合物を得た。
そして、得られた実施例2の蛍光体混合物を用いて、実施例2の蛍光体ペースト組成物及び希ガスランプを製造した。
次に実施例1と同様にして実施例2の蛍光体混合物、蛍光体ペースト組成物及び希ガスのそれぞれについて、その146nm粉体刺激和値(〔S1〕146)、146nmペーストベーク後刺激和値(〔S2〕146)及びランプ刺激和値(〔S3〕)を求めた。得られた結果を表1に示す。
次いで前記各値から、実施例2の蛍光体混合物の173nm粉体刺激和値と173nm粉体刺激和予測値との割合{(〔S1〕173/〔SR1〕173)×100}及び173nmペーストベーク後刺激和値と173nmペーストベーク後刺激和予測値との割合{(〔S2〕173/〔SR1〕173)×100}を算出した。得られた結果を表1に示す。
珪酸塩蛍光体[A1](第一の成分)と、アルミン酸塩蛍光体[B0](第二の成分)とを50:50(50/50)ではなく、30:70(30/70)の重量比で混合した以外は実施例1の蛍光体混合物と同様にして実施例3の蛍光体混合物を得た。
そして、得られた実施例3の蛍光体混合物を用いて、実施例3の蛍光体ペースト組成物及び希ガスランプを製造した。
次に実施例1と同様にして実施例3の蛍光体混合物、蛍光体ペースト組成物及び希ガスのそれぞれについて、その146nm粉体刺激和値(〔S1〕146)、146nmペーストベーク後刺激和値(〔S2〕146)及びランプ刺激和値(〔S3〕)を求めた。得られた結果を表1に示す。
次いで前記各値から、実施例3の蛍光体混合物の173nm粉体刺激和値と173nm粉体刺激和予測値との割合{(〔S1〕173/〔SR1〕173)×100}及び173nmペーストベーク後刺激和値と173nmペーストベーク後刺激和予測値との割合{(〔S2〕173/〔SR2〕173)×100}を算出した。得られた結果を表1に示す。
珪酸塩蛍光体[A1](第一の成分)と、アルミン酸塩蛍光体[B0](第二の成分)とを50:50(50/50)ではなく、30:70(30/70)の重量比で混合した以外は実施例1の蛍光体混合物と同様にして実施例4の蛍光体混合物を得た。
そして、得られた実施例4の蛍光体混合物を用いて、実施例4の蛍光体ペースト組成物及び希ガスランプを製造した。
次に実施例1と同様にして実施例4の蛍光体混合物、蛍光体ペースト組成物及び希ガスのそれぞれについて、その146nm粉体刺激和値(〔S1〕146)、146nmペーストベーク後刺激和値(〔S2〕146)及びランプ刺激和値〔S3〕を求めた。得られた結果を表1に示す。
次いで前記各値から、実施例4の蛍光体混合物の173nm粉体刺激和値と173nm粉体刺激和予測値との割合{(〔S1〕173/〔SR1〕173)×100}及び173nmペーストベーク後刺激和値と173nmペーストベーク後刺激和予測値との割合{(〔S2〕173/〔SR2〕173)×100}を算出した。得られた結果を表1に示す。
珪酸塩蛍光体[A1](第一の成分)と、アルミン酸塩蛍光体[B0](第二の成分)とを50:50(50/50)ではなく、90:10(90/10)の重量比で混合した以外は実施例1の蛍光体混合物と同様にして実施例5の蛍光体混合物を得た。
そして、得られた実施例5の蛍光体混合物を用いて、実施例5の蛍光体ペースト組成物及び希ガスランプを製造した。
次に実施例1と同様にして実施例5の蛍光体混合物、蛍光体ペースト組成物及び希ガスのそれぞれについて、その146nm粉体刺激和値(〔S1〕146)、146nmペーストベーク後刺激和値(〔S2〕146)及びランプ刺激和値〔S3〕を求めた。得られた結果を表1に示す。
次いで前記各値から、実施例5の蛍光体混合物の173nm粉体刺激和値と173nm粉体刺激和予測値との割合{(〔S1〕173/〔SR1〕173)×100}及び173nmペーストベーク後刺激和値と173nmペーストベーク後刺激和予測値との割合{(〔S2〕173/〔SR2〕173)×100}を算出した。得られた結果を表1に示す。
第一の成分である珪酸塩蛍光体として、組成式が(Ca0.99Eu0.01)O・MgO・2SiO2・0.001La2O3である珪酸塩蛍光体[A1]に代えて、組成式が(Ca0.98Eu0.02)O・MgO・2SiO2・0.00025La2O3である珪酸塩蛍光体[A2]を用いた以外は実施例1の蛍光体混合物と同様にして実施例6の蛍光体混合物を得た。
そして、得られた実施例6の蛍光体混合物を用いて、実施例6の蛍光体ペースト組成物及び希ガスランプを製造した。
次に比較例1と同様にして実施例6の蛍光体混合物、蛍光体ペースト組成物及び希ガスのそれぞれについて、その146nm粉体刺激和値(〔S1〕146)、146nmペーストベーク後刺激和値(〔S2〕146)及びランプ刺激和値〔S3〕を求めた。得られた結果を表1に示す。
次いで前記各値から、実施例6の蛍光体混合物の173nm粉体刺激和値と173nm粉体刺激和予測値との割合{(〔S1〕173/〔SR1〕173)×100}及び173nmペーストベーク後刺激和値と173nmペーストベーク後刺激和予測値との割合{(〔S2〕173/〔SR2〕173)×100}を算出した。得られた結果を表1に示す。
また、各実施例の蛍光体混合物、及び蛍光体ペースト組成物のいずれも、146nm粉体刺激和値(〔S1〕146)と各構成成分蛍光体単体から期待される146nm粉体刺激和予測値(〔SR1〕146)との割合{(〔S1〕146/〔SR1〕146)×100}、及び146nmペーストベーク後刺激和値(〔S2〕146)と146nmペーストベーク後刺激和予測値(〔SR2〕146)との割合{(〔S2〕146/〔SR2〕146)×100}は100〜101%となり、その「146nm粉体刺激和値」と「146nmペーストベーク後刺激和値」は混合前の蛍光体から期待されるものと同等であった。
さらに、各実施例の蛍光体混合物、及び蛍光体ペースト組成物の173nm粉体刺激和値(〔S1〕173)と各構成成分蛍光体単体から期待される173nm粉体刺激和予測値(〔SR1〕173)との割合{(〔S1〕173/(〔SR1〕173)×100}、及び173nmペーストベーク後刺激和値(〔S2〕173)と173nmペーストベーク後刺激和予測値(〔SR2〕173)との割合{(〔S2〕173/〔SR2〕173)×100}は100%を大きく上まわる値となり、その「173nm粉体刺激和値」と「173nmペーストベーク後刺激和値」はいずれも混合前の蛍光体から期待されるものよりも大幅に高かった。
Claims (5)
- (i)一般式(Ca1-x-uEuxM1 u)O・a(Mg1-vZnv)O・bSiO2・cLa2O3・wM2
(但し、上記式中M1はBaおよびSrの中の少なくとも1種のアルカリ土類金属元素を表し、M2はY,Ce,InおよびBiの中の少なくとも1種の金属元素を表し、a、b、c、x、u、vおよびwは、それぞれ0.9≦a≦1.1、1.9≦b≦2.2、0<c≦0.025、0.002≦x≦0.1および0≦u+v+w≦0.4なる条件を満たす数を表す)
で表されるLaを含有した珪酸塩蛍光体、及び
(ii)一般式(M3 1-yEuy)O・d(M4 1-zMnz)O・eAl2O3
(但し、上記式中、M3は、Ba,SrおよびCaの中の少なくとも1種のアルカリ土類金属元素を表し、M4はMgおよびZnの中の少なくとも1種の金属元素を表し、d、e、yおよびzは、それぞれ0<d<2、4.5<e<5.5、0.01≦y≦0.5および0≦z<1なる条件を満たす数を表す)
で表されるアルミン酸塩蛍光体
を必須成分として含有することを特徴とする蛍光体混合物。 - 上記、cおよびxが、それぞれ0.0001≦c≦0.015および0.003≦x≦0.03なる条件を満たす数であることを特徴とする請求項1に記載の蛍光体混合物。
- 前記珪酸塩蛍光体と前記アルミン酸塩蛍光体との混合重量比(珪酸塩蛍光体/アルミン酸塩蛍光体)が、5/95〜95/5の範囲にあることを特徴とする請求項1または2に記載の蛍光体混合物。
- バインダーを溶解した溶媒中に請求項1〜3のいずれか1項に記載の蛍光体混合物を分散させてなることを特徴とする蛍光体ペースト組成物。
- 内部に蛍光膜が形成された透光性の外囲器内に封入されている希ガスの放電によって放射される真空紫外線により該蛍光膜を励起して発光させる真空紫外線励起発光素子において、前記蛍光膜が請求項1〜3のいずれか1項に記載の蛍光体混合物により形成されていることを特徴とする真空紫外線励起発光素子。
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