KR100589405B1 - 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체와그 제조방법 및 이를 포함하는 발광소자 - Google Patents

진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체와그 제조방법 및 이를 포함하는 발광소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 진공자외선을 여기 원으로 하는 발광 소자용 녹색형광체, 그 제조방법 및 이를 포함하는 발광소자에 관한 것으로서, 상기 녹색형광체는 하기 화학식 1로 표시된다.
[화학식 1]
MgxAl4-2xO6-2x:Mny
(0.6 ≤ x ≤ 1.4, 0.01 ≤ y ≤ 0.1)
본 발명의 녹색형광체는 휘도, 색순도, 방전특성이 우수하며, 잔광시간이 짧은 것을 특징으로 한다. 특히, 안정한 스피넬 구조를 이루고 있어서 열, 이온충격, 및 진공자외선 조사와 같은 외부의 영향에 대해서 매우 안정적이며, 발광소자의 수명을 장시간 유지할 수 있는 장점이 있다.
녹색형광체, 발광소자, 진공자외선, 디스플레이 패널, 스피넬

Description

진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체와 그 제조방법 및 이를 포함하는 발광소자{A GREEN EMITTING PHOSPHOR FOR VUV(VACUUM ULTRAVIOLET) EXCITED LIGHT EMITTING DEVICE, A PREPARATION METHOD THEREOF AND A LIGHT EMITTING DEVICE COMPRISING THE SAME}
도 1은 실시예 13에 따라 제조된 녹색 형광체의 X선 회절 패턴을 보인 도면.
도 2는 실시예 5 및 비교예 1에 따라 제조된 녹색 형광체에 대하여 147nm의 여기광으로 측정한 PL발광 스펙트럼을 보인 도면.
도 3은 실시예 5 및 비교예 1에 따라 제조된 녹색 형광체에 대하여 173nm의 여기광으로 측정한 PL발광 스펙트럼을 보인 도면.
도 4는 실시예 5 및 비교예 1에 따라 제조된 녹색 형광체에 대하여 147nm의 여기광을 사용하여 측정한 2,000시간 수명 특성을 보인 도면.
[산업상 이용분야]
본 발명은 진공자외선을 여기 원으로 하는 발광 소자용 녹색형광체, 그 제조방법 및 이를 포함하는 발광소자에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 방전특성이 우 수하면서도 열, 이온충격, 및 진공자외선 조사에 대해서 매우 안정적인 진공자외선을 여기 원으로 하는 발광 소자용 녹색형광체, 그 제조방법 및 이를 포함하는 발광소자에 관한 것이다.
[종래기술]
진공자외선을 여기 원으로 하는 발광소자중 형광 디스플레이 패널, 특히 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma display panel)은 유리기판 사이에 봉입 되어진 Ne과 Xe의 혼합가스의 방전에 의해서 생성된 자외선에 의한 발광을 이용한 디스플레이이다. 이때 각각의 형광체는 Xe 이온의 공명 방사광(147 nm 진공 자외선)에 의해서 가시광을 발생한다. 플라즈마 디스플레이 패널에 사용되는 형광체는 플라즈마 디스플레이 패널의 개발 초기부터 사용되어 왔던 CRT 형광체나 형광등 등의 형광체 응용 제품에 사용되어 온 형광재료를 개량하는 방향으로 검토가 진행되어 왔다. 형광체가 플라즈마 디스플레이 패널에 사용되기 위해서는 발광 휘도, 발광효율 및 색순도가 우수해야 하며, 잔광 시간이 짧아야 하고, 특히 열이나 자외선에 의한 형광체의 열화가 일어나지 않아야 한다.
현재 플라즈마 디스플레이 패널용 녹색 형광체로는 Zn2SiO4:Mn(P1)가 주로 사용되고 있다. Zn2SiO4:Mn은 발광 휘도가 우수한 반면 플라즈마 디스플레이 패널에 사용되는 청색, 적색 형광체에 비해서 상대적으로 잔광 시간이 길고 진공 자외선에 대한 발광 휘도가 빨리 saturation되는 단점이 있다. 또한 유전 상수가 청색이나 적색 형광체에 비해서 높기 때문에 플라즈마 디스플레이 패널 구동 시 방전 개시 전압이 높아지는 치명적인 단점이 있다. 따라서 플라즈마 디스플레이 패널의 요구조건을 모두 만족시키는 새로운 조성의 녹색 형광체를 개발하려는 많은 연구가 이루어지고 있다.
이러한 새로운 조성의 형광체 중에서 대표적인 것으로 Mn을 부활제로 한 마그네토플럼비트(magnetoplumbite(AB12O19))나 베타 알루미나 구조를 가지는 알칼리 토금속 알루미네이트(alkaline earth aluminate) 계통으로, 바륨 알루미네이트(BaAl12O19:Mn, U.S. Pat. No. 4,085,351, 6,423,248 및 5,868,963)나 바륨 또는 스트론튬 마그네슘 알루미네이트((Ba,Sr)MgAl14O23:Mn, EP 0 908 502 A1) 등이 있다. 그러나 이러한 형광체들은 색순도 및 잔광특성은 Zn2SiO4:Mn 형광체에 비해서 우수하지만 발광 휘도가 상대적으로 매우 낮으며 진공 자외선 및 열에 의한 열화가 심해서 디스플레이의 수명을 저하시키는 단점이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 방전특성이 우수하면서도 열, 이온충격, 및 진공자외선 조사에 대해서 매우 안정적인 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 방전특성과 수명특성이 우수한 상기 녹색 형광체를 포함하는 발광소자를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체를 제공한다.
[화학식 1]
MgxAl4-2xO6-2x:Mny
(0.6 ≤ x ≤ 1.4, 0.01 ≤ y ≤ 0.1)
본 발명은 또한, 망간계 화합물, 마그네슘 화합물, 알루미늄 화합물, 및 융제를 균일하게 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 1차 열처리하는 단계; 및 상기 1차 열처리를 거친 혼합물을 환원분위기에서 2차 열처리하는 단계를 포함하는 녹색형광체의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 녹색형광체를 포함하며, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자를 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 진공 자외선(VUV:vacuum ultraviolet)을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체에 관한 것으로 상기 형광체는 하기 화학식 1로 표시된다.
[화학식 1]
MgxAl4-2xO6-2x:Mny
(0.6 ≤ x ≤ 1.4, 0.01 ≤ y ≤ 0.1)
상기 녹색형광체는 Xe-함유 방전 가스의 플라즈마에서 발생하는 147nm와 143nm의 자외선을 여기원으로 할 경우에 520nm에서 녹색의 발광밴드를 나타낸다.
본 발명에 따른 녹색형광체는 비화학양론적인 마그네슘 알루미네이트(magnesium aluminate) 모체에 전이금속인 Mn를 첨가함으로써 제조된다. 마그네슘 화합물, 알루미늄 화합물, 망간계 화합물, 및 융제(flux)를 균일하게 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 1차 열처리하는 단계; 및 상기 1차 열처리를 거친 혼합물을 환원분위기에서 2차 열처리하는 단계를 거쳐서 제조될 수 있다.
마그네슘 알루미네이트 모체를 형성하기 위하여 사용되는 마그네슘 화합물로는 MgO, MgCO3 또는 Mg(OH)2를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 MgO를 사용할 수 있고, 알루미늄 화합물로는 Al2O3 또는 Al(OH)3를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 망간계 화합물은 전이금속인 Mn을 제공하는 역할을 한다. 망간계 화합물의 예로는 MnCO3, MnO, MnF2, Mn(NO3)2, 또는 MnCl2를 사용할 수 있다.
본 발명의 녹색형광체의 제조에 사용되는 융제로는 AlF3, MgF2, LiF, 또는 Li2(SO4)를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 녹색 형광체는 상기 혼합물에 대하여 2단계의 열처리 공정을 실시하여 제조한다. 1차 열처리 단계는 1400 내지 1650℃의 온도에서 10시간 이하, 바람직하게는 2 내지 10시간 동안 실시하며, 2차 열처리 단계는 상기 1차 열처리 단계를 거쳐 얻어진 결과물을 환원분위기 하에서 1000 내지 1650℃의 온도에서 3시간 이하, 바람직하게는 1 내지 3시간 동안 실시한다. 2차 열처리시 환원분위기를 만 들어 주기 위해 질소와 수소를 흘려주는데 이들의 혼합비율은 100 : 0 내지 80 : 20의 부피비인 것이 바람직하다. 이와 같은 방법으로 제조된 녹색형광체 분말은 표면조성, 형광체 분말의 입도 및 형상이 최적화됨으로써, 마그네슘 알루미네이트계 형광체의 휘도, 색순도, 방전특성, 및 잔광시간 등과 같은 특성을 극대화할 수 있다.
본 발명의 녹색형광체는 진공 자외선을 여기원으로 사용하고 있는 발광소자, 특히 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel)에 녹색 형광체로 사용할 수 있으며, 본 발명의 녹색형광체를 포함하는 디스플레이 패널은 현재 널리 사용되고 있는 녹색 형광체인 Zn2SiO4:Mn에 비해서 발광 효율이 우수하고 색 재현 범위가 넓어질 뿐만 아니라 장시간의 진공 자외선 조사에 의한 형광체의 열화를 방지할 수 있어 패널의 성능을 장시간 유지할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 실시예 19]
xMgO : (2-x)Al2O3 : y mol% MnCO3에서 조성비 x와 y를 하기 표 1에 기재된 것과 같이하여 믹서에 투입하고, 융제로서 MgF2를 0.1 mol% 투입한 후, 5시간 동안 믹서에서 혼합하였다. 상기 혼합된 혼합물을 도가니에 담고, 전기로에서 1550℃의 온도로 6시간 동안 1차 열처리를 하였다. 상기 1차 열처리가 끝난 후, 질소(N2):수 소(H2)의 부피비 95:5인 환원분위기에서 1550℃로 2시간 동안 2차 열처리를 하여 녹색형광체를 얻었다. 상기의 방법으로 얻어진 녹색형광체 분말:유리볼:증류수를 1:4:2로 혼합하고, 150rpm으로 4시간 동안 밀링한 후, 건조하여 5㎛이하의 입도를 가지는 녹색형광체 분말을 제조하였다.
Xe 램프를 이용하여 실시예 1 내지 실시예 19에 의해 제조된 녹색형광체와 비교예 1의 녹색형광체의 147nm 여기광에서의 상대강도, 색좌표, 및 잔광시간(decay time)을 측정하여 하기 표 1에 기재하였다.
[표 1]
구분 조성비 상대강도 (147 nm ) 색좌표 잔광시간
x y(mol%) x 좌표 y 좌표 (10%)(ms)
실시예 1 0.60 1.0 70 0.174 0.743 8
실시예 2 0.80 1.0 80 0.175 0.742 8
실시예 3 0.90 1.0 85 0.176 0.741 8
실시예 4 0.94 0.5 98 0.178 0.742 9
실시예 5 0.94 1.0 100 0.181 0.744 7
실시예 6 0.94 2.0 98 0.190 0.742 7
실시예 7 0.94 3.0 98 0.195 0.740 7
실시예 8 0.94 5.0 94 0.211 0.734 6
실시예 9 0.98 0.5 91 0.177 0.746 8
실시예 10 0.98 1.0 97 0.182 0.745 7
실시예 11 0.98 2.0 91 0.192 0.741 6
실시예 12 1.00 0.5 97 0.176 0.751 8
실시예 13 1.00 1.0 98 0.181 0.749 7
실시예 14 1.00 2.0 83 0.195 0.744 7
실시예 15 1.03 1.0 87 0.185 0.745 8
실시예 16 1.06 1.0 79 0.191 0.744 7
실시예 17 1.10 1.0 68 0.195 0.743 8
실시예 18 1.20 1.0 52 0.203 0.744 8
실시예 19 1.40 1.0 40 0.210 0.746 8
비교예 1 Zn2SiO4: Mn 90 0.251 0.701 12
상기 표 1에서 상대강도는 147nm 파장의 빛을 여기원으로 하였을 때, PL발광 스펙트럼의 최대값의 비를 나타내는 것으로서, 실시예 5의 값을 100으로 보았을 경우의 상대적인 강도 비를 나타내었다. 표 1에서 보는 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 실시예 19의 녹색 형광체는 비교예 1의 녹색 형광체에 비하여 색순도와 잔광특성이 우수함을 알 수 있다. 예를 들어 실시예 5의 CIE 색좌표값은 x좌표 = 0.181, y좌표 = 0.737임에 비하여 비교예 1의 CIE 색좌표값은 x좌표 = 0.251, y좌표 = 0.701로 나타났다. 이로부터 실시예 1 내지 19의 녹색 형광체의 색순도가 비교예 1에 비하여 상대적으로 매우 우수한 값을 나타내는 것을 알 수 있다.
도 1은 실시예 13에 의해 제조된 녹색형광체의 X선 회절 패턴을 보인 도면이다. 상기 도 1에서 보는 바와 같이 실시예 13에 의해 제조된 녹색형광체는 주된 상이 스피넬(MgAl2O4) 상인 것을 알 수 있다.
도 2는 실시예 5에 의해 제조된 녹색형광체와 비교예 1의 녹색형광체에 대하여 147nm의 여기광으로 측정한 PL (photoluminescence) 발광 스펙트럼이며, 도 3은 실시예 5에 의해 제조된 녹색형광체와 비교예 1의 녹색형광체에 대하여 173nm의 여기광으로 측정한 PL 발광 스펙트럼이다.
상기 도 2 및 도 3에서 보는 바와 같이, 실시예 5에 의해 제조된 녹색형광체는 147nm 및 173nm의 여기광으로 여기시켰을 때 모두 520nm에서 최대값을 가지는 하나의 발광밴드가 나타났다. 반면에, 비교예 1의 Zn2SiO4:Mn 형광체는 147nm 및 173nm의 여기광으로 여기시켰을 때 모두 527nm에서 최대값을 가지는 하나의 발광밴드가 나타났으며, 실시예 5의 발광밴드에 비해서 상대적으로 밴드폭이 큰 것을 알 수 있다. 이로부터 본 발명의 실시예 5에 의해 제조된 녹색형광체가 비교예 1의 Zn2SiO4:Mn 형광체보다 10% 정도 증가한 발광휘도를 보임을 알 수 있다.
도 4는 실시예 5에 의해 제조된 녹색형광체와 비교예 1의 녹색형광체에 대하여 147nm의 여기광을 사용하여 측정한 2,000시간 수명 그래프이다. 도 4에서 보는 바와 같이 본 발명의 실시예 5에 의해 제조된 녹색형광체는 비교예 1에 비해 매우 우수한 수명특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 형광체는 진공 자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색 형광체로 주로 사용되고 있는 Zn2SiO4: Mn 형광체에 비해서 휘도가 약 10% 증가했으며, 색순도와 잔광특성이 우수하다. 특히, 안정한 스피넬 구조를 이루고 있어서 열, 이온충격, 및 진공자외선 조사와 같은 외부의 영향에 대해서 매우 안정적이어서, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자, 특히 플라즈마 디스플레이 패널에 사용할 경우, 전체 발광 효율이 증가하고 색 재현 범위가 넓어질 뿐만 아니라 패널의 성능을 장시간 유지할 수 있는 장점이 있다.

Claims (11)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체.
    [화학식 1]
    MgxAl4-2xO6-2x:Mny
    (0.6 ≤ x ≤ 1.4, 0.01 ≤ y ≤ 0.1)
  2. 하기 화학식 1로 표시되는 녹색형광체를 포함하며, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자.
    [화학식 1]
    MgxAl4-2xO6-2x:Mny
    (0.6 ≤ x ≤ 1.4, 0.01 ≤ y ≤ 0.1)
  3. 제2항에 있어서, 상기 발광소자는 플라즈마 디스플레이 패널인, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자.
  4. 망간계 화합물, 마그네슘 화합물, 알루미늄 화합물, 및 융제를 균일하게 혼합하는 단계;
    상기 혼합물을 1차 열처리하는 단계; 및
    상기 1차 열처리를 거친 혼합물을 환원분위기에서 2차 열처리하는 단계
    를 포함하는, 하기 화학식 1의 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체의 제조방법.
    [화학식 1]
    MgxAl4-2xO6-2x:Mny
    (0.6 ≤ x ≤ 1.4, 0.01 ≤ y ≤ 0.1)
  5. 제4항에 있어서, 상기 망간계 화합물은 MnCO3, MnO, MnF2, Mn(NO3) 2, 및 MnCl2로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 마그네슘 화합물은 MgO, MgCO3, 및 Mg(OH)2로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 알루미늄 화합물은 Al2O3, 및 Al(OH)3로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서, 상기 융제는 AlF3, MgF2, LiF, 및 Li2(SO4 )로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체의 제조방법.
  9. 제4항에 있어서, 상기 1차 열처리는 1400 내지 1650℃의 온도에서 10시간 이하로 하는 것인, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체의 제조방법.
  10. 제4항에 있어서, 상기 2차 열처리는 환원분위기에서 1000 내지 1650℃의 온도에서 3시간 이하로 하는 것인, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체의 제조방법.
  11. 제4항에 있어서, 상기 2차 열처리의 환원분위기는 질소(N2)와 수소(H2)를 100:0 내지 80:20의 부피비로 혼합한 것인, 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체의 제조방법.
KR1020030082686A 2003-11-20 2003-11-20 진공자외선을 여기원으로 하는 발광소자용 녹색형광체와그 제조방법 및 이를 포함하는 발광소자 KR100589405B1 (ko)

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