CN1660963A - 发光器件用发绿光磷光体、含该磷光体的发光器件及制法 - Google Patents

发光器件用发绿光磷光体、含该磷光体的发光器件及制法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于真空紫外线激发的发光器件的发绿光磷光体，一种包括发绿光磷光体的发光器件及其制备方法。发绿光磷光体如式AxB4－2xO6－2x：Mny所示，其中A是Mg、Zn、Ca或Li；B是Al或Ga；0.6≤x≤1.4；和0.01≤y≤0.1。磷光体有极好的亮度、色纯度和放电特征和短的衰变时间。在一个实施方案中，磷光体有稳定的尖晶石结构，对于外部影响如加热、离子碰撞和真空紫外线是稳定的。还公开了这种长寿命的发光器件。

Description

发光器件用发绿光磷光体、 含该磷光体的发光器件及制法
参照的相关申请
本申请要求以韩国专利申请：No.10-2003-0082686为优先权，它于2003年11月20日向韩国知识产权局申请，在此引入其全部公开内容作为参考。
背景技术
(a)发明领域
本发明涉及一种用于真空紫外线激发发光器件的发绿光磷光体，一种使用发绿光磷光体的发光器件及其制备方法。更详细地说，本发明涉及一种在加热、离子碰撞和真空紫外线下稳定的发绿光的磷光体，并且它有极好的放电特征。
(b)相关技术的描述
一种荧光显示面板，特别是一种等离子体显示面板，它可以随着气体放电和产生紫外线、磷光体激发和发出可视光，产生一种可视的显示。一般地，是将Ne和Xe气体的混合物密封在玻璃基板之间。通过电子激发(气体放电)使得气体混合物发出真空紫外线(对Xe在147nm)，其在显示面板上撞击磷光体，激发后发出可视光。有人已经研究过，磷光体在其他发光器件中的应用，如CRT和荧光灯；有人曾经考虑，把它们应用在等离子体显示面板上。在等离子体显示面板中应用磷光体时，磷光体必须有极好的亮度、发光效率、色纯度和短的衰变时间，并且在加热或紫外线的条件下不容易退化。
目前，Zn2SiO4:Mn是在等离子体显示面板上常使用的一种发绿光磷光体。相对于在等离子体显示面板使用的蓝色或红色磷光体，当被真空紫外线激发时，Zn2SiO4:Mn具有极好的亮度、长的衰变时间和很快饱和的亮度。然而，由于Zn2SiO4:Mn的介电常数高于蓝色或红色磷光体，因此，在驱动等离子体显示面板时，需要一个更高的放电诱导电压。因此，有人已经研究新的发绿光磷光体组合物，以满足等离子体显示面板的所有要求。
含新组合物的磷光体一般包括BaAl12O19:Mn(参见美国专利US4,085,351，5,868,963和6,423,248)，(Ba，Sr)MgAl14O23:Mn(参见EP 0 908 502 A1)和应用Mn作为一种激活剂或有β-氧化铝结构的碱土金属铝的磁铁铅矿(AB12O19)型磷光体。然而，虽然这些磷光体相对于Zn2SiO4:Mn磷光体有极好的色纯度和衰变特征，但是它们也有低的亮度，在真空紫外线和加热的条件下更容易衰变。结果显示器寿命变短。
发明概述
为了解决上述问题，本发明提供了一种适合在发光器件中使用、并能被真空紫外线所激发的发绿光磷光体。对于加热、离子碰撞和真空紫外线，这种磷光体是稳定的，并且这种磷光体有极好的放电特征。
本发明的另一方面，提供一种包括发绿光磷光体的发光器件。根据本发明，这种磷光体如式1所示：
AxB4-2xO6-2x:Mny           (1)
其中A是选自Mg、Zn、Ca和Li一组的一种元素；B是选自Al和Ga一组的一种元素；0.6≤x≤1.4和0.01≤y≤0.1。
本发明的另一方面，提供一种制备发绿光磷光体的方法，该法包含下述步骤：均匀混合锰化合物、镁化合物、铝化合物和熔剂；将混合物进行第一次加热处理；接着在还原气氛下进行第二次加热处理。
附图说明
参照构成说明书一部分的附图，说明本发明的实施方案，并与说明书一起阐明本发明的原理。
图1是根据实施例13制备的发绿光磷光体的x线衍射图。
图2是在147nm的光激发下，根据实施例5和对比例1制备的发绿光磷光体的光致发光(PL)的发射光谱图。
图3是在173nm的光激发下，根据实施例5和对比例1制备的发绿光磷光体的光致发光(PL)的发射光谱图。
图4是在147nm的光激发下，根据实施例5和对比例1制备的发绿光磷光体的2000小时寿命图。
图5是根据本发明的一个具体实施方案的等离子体显示面板(PDP)的部分剖视图。
发明详述
根据本发明的第一方面，提供一种发绿光磷光体，并包含如式1所示的磷光体：
AxB4-2xO6-2x:Mny               (1)
其中A是选自Mg、Zn、Ca和Li一组的一种元素；B是选自Al和Ga一组的一种元素；0.6≤x≤1.4，优选0.8≤x≤1.3；和0.01≤y≤0.1，优选0.01≤y≤0.05。优选的磷光体为镁铝酸盐基的发绿光磷光体，它如式2所示：
MgxAl4-2xO6-2x:Mny             (2)
其中0.6≤x≤1.4，优选0.8≤x≤1.3；和0.01≤y≤0.1，优选0.01≤y≤0.05。
有利地是，根据本发明一个实施方案中的发绿光磷光体，当它被真空紫外线激发，特别是被含有Xe放电气体的等离子体产生的147nm和173nm的真空紫外线激发时，该发绿光磷光体显示出515～525nm的一绿光发光带。优选的是，发绿光磷光体显示出在520nm有最大强度的一绿色发光带。
在一个实施方案中，根据本发明的一种发绿光磷光体的粒度为1～5μm。如果磷光体的粒度小于1μm，磷光体亮度降低，反之，大于5μm时，很难构成磷光体层。
根据本发明的一个实施方案的发绿光磷光体的衰变时间为4～9ms。而且，磷光体有极好的亮度，色纯度和放电特征。
本发明的另一方面，提供一种制备发绿光磷光体的方法。特别是将一种过渡元素Mn加到一个非化学计量的铝酸镁盐母岩或混合物中。发绿光磷光体通过下述步骤被制成：均匀混合锰化合物、镁化合物、铝化合物和熔剂；将混合物进行第一次加热处理；接着在还原气氛下对加热处理过的混合物进行第二次加热处理。
用于制备铝酸镁盐母岩的镁化合物的非限定性实例包括MgO、MgCO3、Mg(OH)2或其混合物。优选的是，镁化合物包括MgO。铝化合物的非限定性实例包括Al2O3、Al(OH)3或其混合物。锰化合物(提供过渡金属元素，Mn)的非限定性实例包括MnCO3、MnO、MnF2、Mn(NO3)2、MnCl2或其混合物。
根据本发明制备的发绿光磷光体所使用熔剂的非限定性实例包括AlF3、MgF2、LiF、Li2(SO4)及其混合物。
在本发明的一个实施方案中，进行了两个加热步骤。在第一次加热处理中，磷光体母体化合物的混合物在1400～1650℃加热10小时或小于10小时，优选2～10小时。第一次加热处理优选在空气中进行，但不限于此。在第二次加热处理步骤中，在还原气氛中，将前面加热处理过的混合物的温度调节(或保持)到1000～1650℃加热3小时或小于3小时，优选1～3小时。在第二次加热处理过程中，为了形成还原气氛，引入氮气和氢气，优选以体积比为100∶0～80∶20，优选100∶2～90∶10引入气体。
本优选的制备方法只是描述了使发绿光磷光体的亮度、色纯度、放电特征、衰变时间等最大化的最佳表面组合物、粒径和磷光体的形状。
本发明的发绿光磷光体能够作为一种发光器件的发绿光磷光体使用，尤其是用于等离子体显示面板(PDP)。
图5是根据本发明的一个典型实施方案的等离子体显示面板(PDP)的剖视图。
例如，PDP包括第一基板1和第二基板11，它们彼此相对，在它们之间提供了一预先确定的间隙。寻址电极3以条状图形在相对于第二基板11的第一基板1的表面上形成。寻址电极3的长轴沿着一个方向定位(方向Y)。介质层5在基板上已提供有寻址电极3的第一基板1的整个表面上形成并将它们覆盖。阻挡肋7在介质层5上形成。类似于寻址电极3，阻挡肋7以条状图形形成，但是位于相应于寻址电极3之间的位置。红光(R)、绿光(G)和蓝光(B)磷光体层9在阻挡肋7之间形成。在一个实施方案中，磷光体层9也覆盖了阻挡肋7的相对表面。
放电持续电极13位于相对于第一基板1的第二基板11的表面。放电持续电极13包含透明电极13a和母线电极13b，它们都是以条状图形形成的，长轴沿着X方向定位，基本上跟寻址电极3的长轴相垂直。介质层15于基板上已提供有放电持续电极13的第二基板11的整个表面上形成并将它们覆盖。保护层17覆盖于介质层15上。在一个实施方案中，保护层包括MgO或用其来生产保护层17。
寻址电极3和放电持续电极13的交叉区域为放电单元。用放电气体充满放电单元。放电气体例如包括Xe和Ne。可是，也可以使用本领域技术人员所熟知的其他合适的气体。
在使用中，在任一寻址电极3和任一放电持续电极13之间应用一个地址电压Va，产生地址放电。然后，将持续电压Vs应用在一对放电持续电极13之间，产生持续放电，使得通过等离子体发出的紫外线激发相应的磷光体层9。磷光体层9发出的可见光可通过透明的第二基板11。
包括本发明的发绿光磷光体的显示面板，能防止磷光体的退化，有极好的发光效率和一个宽的颜色再现范围。因而，在性能未降低的条件下，新的磷光体提供了长寿命的优异显示面板。
本发明的发绿光磷光体也能应用于液晶显示器(LCD)的LED(发光二极管)的背景光源等。
下列为本发明的非限定性实施例。
实施例1～19
MgO、Al2O3和MnCO3混合物的制备是通过将表1中所示摩尔比的反应物，按照公式xMgO+(2-x)Al2O3+yMnCO3加入混合器中。加入作为熔剂的0.1mol％MgF2之后，混合混合物5小时。然后，将混合物放到一个熔融罐中，在电炉上于温度1550℃加热6小时。在第一次加热处理完成之后，将所得的混合物在还原气氛(N2∶H2体积比为95∶5)下，于1550℃持续放置2小时，制得发绿光磷光体粉末。将该磷光体粉末、玻璃球和蒸馏水按1∶4∶2的比例混合，并将混合物在150rpm下研磨4个小时后干燥，制得粒径小于或等于5μm的发绿光磷光体粉末。
使用Xe灯，在147nm真空紫外线照射根据实施例1～19制成的发绿光磷光体和对比例1(Zn2SiO4:Mn)的发绿光磷光体，测定它们各自相对强度、色座标和衰变时间的特性。结果见表1。
表1
分类       组分比例 相对强度           色座标 衰变时间
    x  y(mol％)     x座标     y座标 (10％)(ms)
实施例1     0.60     1.0     70     0.174     0.743     8
实施例2     0.80     1.0     80     0.175     0.742     8
实施例3     0.90     1.0     85     0.176     0.741     8
实施例4     0.94     0.5     98     0.178     0.742     9
实施例5     0.94     1.0     100     0.181     0.744     7
实施例6     0.94     2.0     98     0.190     0.742     7
实施例7     0.94     3.0     98     0.195     0.740     7
实施例8     0.94     5.0     94     0.211     0.734     6
实施例9     0.98     0.5     91     0.177     0.746     8
实施例10     0.98     1.0     97     0.182     0.745     7
实施例11     0.98     2.0     91     0.192     0.741     6
实施例12     1.00     0.5     97     0.176     0.751     8
实施例13     1.00     1.0     98     0.181     0.749     7
实施例14     1.00     2.0     83     0.195     0.744     7
实施例15     1.03     1.0     87     0.185     0.745     8
实施例16     1.06     1.0     79     0.191     0.744     7
实施例17     1.10     1.0     68     0.195     0.743     8
实施例18     1.20     1.0     52     0.203     0.744     8
实施例19     1.40     1.0     40     0.210     0.746     8
对比例1     Zn2SiO4:Mn     90     0.251     0.701     12
对比例2     0.50     1.0     40     0.172     0.745     8
对比例3     0.50     2.0     38     0.174     0.741     7
对比例4     1.60     1.0     30     0.212     0.742     8
对比例5     1.60     2.0     25     0.214     0.740     7
表1中的相对强度表示当激发光源是147nm波长的光时的光致发光(PL)光谱的最大值比。在此，表1中的相对强度表示以实施例5的相对强度值为100作为标准的相对强度比。从表1中可以看到，相对于对比例1的发绿光磷光体，根据本发明制成的实施例1～19的发绿光磷光体有极好的色纯度和衰变特征。例如，实施例5的色座标值CIE x、y分别为0.181和0.737，而对比例1的值分别为0.251和0.701。从这些结果可以看到，与对比例1的发绿光磷光体相比，实施例1～19的发绿光磷光体有极好的色纯度值。当x和y值超出上述范围时，在对比例2～5中，0.6≤x≤1.4和0.01≤y≤0.1，相对强度明显的降低。
图1是根据实施例13制备的绿光发光磷光体的X线衍射图谱。如图1所示，可以看到根据实施例13制成的发绿光磷光体的主要状态是尖晶石(MgAl2O4)相。
图2是根据实施例5和对比例1制备的绿光发光磷光体，在147nm的光激发下，它们的光致发光(PL)发射光谱图。图3是根据实施例5和对比例1制备的绿光发光磷光体，在173nm的光激发下，它们的光致发光(PL)发射光谱图。
从图2、图3看出，根据实施例5制备的绿光发光磷光体，当被波长为147nm和173nm的激发光激发时，其在520nm显示出达到最大值的一个发光带。另一方面，对比例1中的Zn2SiO4磷光体，当其被波长为147nm和173nm的激发光激发时，其在527nm显示出达到最大值的一个发光带，可以看出这个发光带的宽度比实施例5的发光带相对要宽。由此结果也可以看出，根据本发明实施例5制备的发绿光磷光体在发光亮度上显示出比对比例1的Zn2SiO4:Mn的磷光体大约增加10％。
图4是根据实施例5和对比例1制备的发绿光磷光体，在147nm的光激发下，2000小时的寿命曲线图。如图4所示，根据实施例5制备的发绿光磷光体，在试验时间内显示出持续的发光，因而相比于对比例1有较高的寿命。
根据本发明的磷光体是一种发绿光磷光体，其适合在发光器件上应用，被真空紫外线激发。它的亮度比普遍使用的Zn2SiO4:Mn磷光体大约增加10％，它有极好的色纯度和衰变特征。磷光体有稳定的尖晶石结构，对于外部影响如加热、离子碰撞和真空紫外线，其是稳定的。因此，当发绿光磷光体在发光器件中被应用并被真空紫外线激发时，特别是在等离子体显示面板中，它可长时期保持面板性能，并增加了发光效率和扩宽了面板颜色的再现范围。
本发明已经具体地描述了有关的各种实施例和实施方案，本领域的技术人员在不偏离本发明主题和范围所作的各种修改和替换，应落入本发明附加的权利要求中。

Claims (21)

1.一种发绿光磷光体，其中包含：一种以式1表示的磷光体：
AxB4-2xO6-2x:Mny    (1)
其中，A是选自Mg、Zn、Ca和Li一组的一种元素；B是选自Al和Ga一组的一种元素；0.6≤x≤1.4和0.01≤y≤0.1。
2.如权利要求1所述的一种发绿光磷光体，其中，磷光体以式2表示：
MgxAl4-2xO6-2x:Mny    (2)
其中，0.6≤x≤1.4和0.01≤y≤0.1。
3.如权利要求1所述的发绿光磷光体，其中，磷光体的粒度为1～5μm。
4.如权利要求1所述的发绿光磷光体，其中，磷光体有尖晶石结构。
5.如权利要求1所述的发绿光磷光体，其中，磷光体的衰变时间为4～9ms。
6.如权利要求1所述的发绿光磷光体，其中，当磷光体被波长为147nm和173nm的紫外线照射时，其在515～525nm范围内显示出一个绿色发光带。
7.一种发光器件，其中包含：一种磷光体，当它被真空紫外线激发时发出绿色光，磷光体以式(1)表示：
AxB4-2xO6-2x:Mny    (1)
其中，A是选自Mg、Zn、Ca和Li一组的一种元素；B是选自Al和Ga一组的一种元素；0.6≤y≤1.4和0.01≤y≤0.1。
8.如权利要求7所述的发光器件，其中，发绿光磷光体以式2表示：
MgxAl4-2xO6-2x:Mny    (2)
其中，0.6≤x≤1.4和0.01≤y≤0.1。
9.如权利要求7所述的发光器件，其中，磷光体的粒度为1～5μm。
10.如权利要求7所述的发光器件，磷光体有尖晶石结构。
11.如权利要求7所述的发光器件，其中，磷光体的衰变时间为4～9ms。
12.如权利要求7所述的发光器件，其中，当磷光体被波长为147nm和173nm的紫外线照射时，其在515～525nm范围内显示出一个绿色发光带。
13.如权利要求7所述的发光器件，其中，该器件是等离子体显示面板。
14.一种制造发绿光磷光体的方法，其中包含：将锰化合物、镁化合物、铝化合物和熔剂均匀混合；将混合物进行第一次加热处理；接着在还原气氛下对第一次加热处理的混合物进行第二次加热处理。
15.如权利要求14所述的方法，其中，锰化合物选自MnCO3、MnO、MnF2、Mn(NO3)2、MnCl2和其混合物一组中的一种。
16.如权利要求14所述的方法，其中，镁化合物选自MgO、MgCO3、Mg(OH)2和其混合物一组中的一种。
17.如权利要求14所述的方法，其中，铝化合物选自Al2O3、Al(OH)3和其混合物一组中的一种。
18.如权利要求14所述的方法，其中，熔剂选自AlF3、MgF2、LiF、Li2(SO4)和其混合物一组中的一种。
19.如权利要求14所述的方法，其中，第一次加热处理在1400～1650℃加热小于或等于10小时。
20.如权利要求14所述的方法，其中，第二次加热处理在1000～1650℃加热小于或等于3小时。
21.如权利要求14所述的方法，其中，还原气氛包含混合体积比为100∶0～80∶20加以混合的氮气(N2)和氢气(H2)。
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