CN110408392B - 掺Fe离子的蓝光量子点及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了掺Fe离子的蓝光量子点及其合成方法，该蓝光量子点为CsPbxFe1‑xBryCl3‑y量子点，其中0.05≤x≤0.85，其是由CsPbBr3量子点与CsFeCl3量子点按目标产物的计量比混合而成。本发明掺Fe离子的蓝光量子点，荧光效率超过65％，且由于Fe离子的掺杂使其具有较优异稳定性，适用于制备高性能的发光器件。

Description

掺Fe离子的蓝光量子点及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种蓝光量子点，属于新型纳米材料制备领域。
背景技术
LED作为一种优秀的光电器件一直受到人们的广泛关注，但是关于光谱调制方面还有待进一步研究。钙钛矿材料具有发光光谱宽、激子结合能小、载流子迁移率大的特点，是很有前景的发光材料。量子点由于量子效应而具有发光光谱窄、带隙可调、发光效率高等优异的光学特性，这使得全无机钙钛矿量子点成为未来最有潜力的光电材料之一。目前利用全无机钙钛矿量子点材料制备的太阳能电池光电转换效率已经突破20％，全无机钙钛矿量子点材料的荧光效率也达到90％。这显示出量子点材料在显示器、太阳能电池等光电器件上具有广泛的应用前景。
此外，近年来发展起来的卤化物钙钛矿(ABX3)材料由于优异的发光效率，已成为研究热点。2018年，Bohn课题组发现二维CsPbBr3纳米片具有蓝光效应，其发光峰在432nm-497nm，其荧光效率(PLQY)为49％～73％之间。但是纳米片结构极其不稳定，制备成膜后的发光峰会有较大的移动，这都不利于制备高性能蓝光器件。相比于纳米片，量子点结构具有很好的稳定性，但是CsPbBr3量子点的吸收峰在510nm～520nm左右，已公开的解决方案是引入Cl元素，进行光谱和能带调制，获得具有蓝光效应的CsPbBrxCl3-x量子点。CsPbBrxCl3-x量子点的获取方法有两种：一是将CsPbBr3量子点与CsPbCl3量子点按不同比例进行混合；二是从原料的比例进行控制，直接获得CsPbBrxCl3-x。这两种方法所获得的蓝光量子点的PLQY均较低，一般低于50％。且第二种方法不易控制。此外，CsPbBrxCl3-x量子点在空气中的稳定性较差，放置超过一个月，就会产生沉淀，且导致其性能的大幅降低。目前，为了提高蓝光量子点的PLQY，主要解决方案是引入金属离子进行原子结构上的修复，以此来提高蓝光量子点的PLQY。2017年，孟鸿课题组通过在CsPbBr3中引入3价铝离子得到峰位在456nm的蓝光量子点，PLQY达到了42％。2018年，孙洪涛题组通过在CsPbCl3引入2价镍离子得到峰位在410-435nm的蓝光量子点，PLQY达到了90％以上。2019年，田建军课题组通过在CsPbBrxCl3-x引入2价铜离子得到峰位在450-460nm的蓝光量子点，PLQY达到了80％以上。但是目前还没有具体方案使得整个蓝光范围内的PLQY相对CsPbBrxCl3-x这一体系有所提升。因此，新的解决方案亟待挖掘。
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足，本发明公开了一种掺Fe3+的蓝光量子点及其合成方法，旨在通过光谱调制，同时通过Fe3+的引入，提高材料的荧光效率和稳定性。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
掺Fe3+的蓝光量子点，其特点在于：所述掺Fe3+的蓝光量子点为CsPbxFe1-xBryCl3-y量子点，其中0.05≤x≤0.85。
在0.05≤x≤0.85的范围内，所得量子点皆为蓝光量子点；当x＞0.85时，量子点为绿光。优选的，0.05≤x≤0.75。当x＝0.75时，所得蓝光量子点的PLQY最优；此外，Pb元素含量越低越环保。
进一步地，所述的CsPbxFe1-xBryCl3-y量子点是由CsPbBr3量子点与CsFeCl3量子点按目标产物的计量比混合而成。通过调控x的值，从而调控蓝光量子点的发射峰。
本发明所述掺Fe3+的蓝光量子点的合成方法，包括如下步骤：
步骤1、铯油酸前驱体的合成
在三颈烧瓶中加入碳酸铯、油酸和十八烯，通入氮气除水和氧，然后抽真空，升温到100～120℃，通氮气至正压，保温5分钟后继续升温至140～160℃，恒温搅拌至溶解，获得铯油酸前驱体溶液，在氮气中100℃保存备用；
步骤2、CsPbBr3量子点的合成
在另一个三颈烧瓶中加入溴化铅和十八烯，通入氮气除水和氧，然后抽真空，升温到100～120℃，通氮气至正压，恒温搅拌0.5～1h，然后加入油酸和油胺，继续搅拌至溴化铅全部溶解；再次升温至160～180℃，注入步骤(1)所合成的铯油酸前驱体溶液，等待5～10s后冰水浴冷却至室温，获得CsPbBr3量子点母液；
步骤3、CsFeCl3量子点的合成
在另一个三颈烧瓶中加入氯化铁和十八烯，通入氮气除水和氧，然后抽真空，升温到100～120℃，通氮气至正压，恒温搅拌0.5～1h，然后加入油酸和油胺，继续搅拌至氯化铁全部溶解；再次升温至160～180℃，注入步骤(1)所合成的铯油酸前驱体溶液，等待5～10s后冰水浴冷却至室温，获得CsFeCl3量子点母液；
步骤4、量子点的纯化
将骤2和步骤3所获得的量子点母液分别与乙酸乙酯混合后，进行离心清洗，所得沉淀分散在溶剂中，即分别获得纯化后的CsPbBr3量子点与CsFeCl3量子点的分散液；
步骤5、蓝光量子点的制备
将步骤4所获得的CsPbBr3量子点与CsPbCl3量子点的分散液按计量比进行混合，从而获得CsPbxFe1-xBryCl3-y量子点的分散液，也即目标产物掺Fe3+的蓝光量子点。
进一步地，步骤1中，碳酸铯、油酸和十八烯的质量体积比为0.8g：2～3mL：35～50mL。
进一步地，步骤2中，溴化铅、十八烯、油酸、油胺、铯油酸前驱体溶液的质量体积比为0.2g：15～25mL：1.5～2.5mL：1.5～2.5mL：1.5～2.5mL。
进一步地，步骤3中，氯化铁、十八烯、油酸、油胺、铯油酸前驱体溶液的质量体积比为0.09g：15～25mL：1.5～2.5mL：1.5～2.5mL：1.5～2.5mL。
进一步地，步骤4中，乙酸乙酯与量子点母液的体积比为2～3：1。
进一步地，步骤4中，所述溶剂为庚烷、己烷或甲苯，所得分散液的浓度为5～20mg/mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明掺Fe3+的蓝光量子点，荧光效率超过65％，且由于Fe3+的掺杂使其具有较优异稳定性，适用于制备高性能的发光器件。
2、本发明的蓝光量子点在制备时，只需要单独合成CsPbBr3量子点以及CsFeCl3量子点，然后按所需比例混合即可，方法简单、易于实现。且本发明合成CsPbBr3量子点以及CsFeCl3量子点的方法，原材料简单、反应条件温和、反应时间短、操作简单、重复率高，所得量子点颗粒尺寸均一、分散性好。
3、本发明所获的的蓝光量子点荧光量子产率高，光电转换效率高，具有很高的开发价值。
附图说明
图1为本发明实施例所得各量子点的PL曲线图；
图2为本发明实施例所得CsPb0.7Fe0.3Br2.1Cl0.9量子点与CsPbBr3量子点、CsFeCl3量子点的吸收曲线；
图3为本发明实施例所得CsPb0.3Fe0.7Br0.9Cl2.1量子点的循环伏安图；
图4为本发明实施例所得各量子点的PLQY对比图；
图5为本发明实施例所得CsPb0.7Fe0.3Br2.1Cl0.9量子点与CsPbBr2.1Cl0.9量子点的PLQY随时间的变化曲线；
图6为基于本所得实施例的CsPb0.7Fe0.3Br2.1Cl0.9量子点与CsPbBr2.1Cl0.9量子点构建的倒置发光器件的结构图(a)和I-V特性曲线(b)。
具体实施方式
为使本发明的上述目的，特征和优点能够更加显而易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所做的举例和说明，所属技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似结构替代，只要不偏离本发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，应均属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例按如下步骤制备掺Fe3+的蓝光量子点：
步骤1、铯油酸前驱体的合成
在三颈烧瓶中加入0.8g碳酸铯、2.5mL油酸和40mL十八烯，通入氮气除水和氧，然后抽真空，升温到120℃，通氮气至正压，保温5分钟后继续升温至150℃，恒温搅拌至溶解，获得铯油酸前驱体溶液，在氮气中100℃保存备用；
步骤2、CsPbBr3量子点的合成
在另一个三颈烧瓶中加入0.2g溴化铅和20mL十八烯，通入氮气除水和氧，然后抽真空，升温到120℃，通氮气至正压，恒温搅拌40min，然后加入2mL油酸和2mL油胺，继续搅拌至溴化铅全部溶解；再次升温至160℃，注入2mL步骤(1)所合成的铯油酸前驱体溶液，等待5s后冰水浴冷却至室温，获得CsPbBr3量子点母液；
步骤3、CsFeCl3量子点的合成
在另一个三颈烧瓶中加入0.09g氯化铁和20mL十八烯，通入氮气除水和氧，然后抽真空，升温到120℃，通氮气至正压，恒温搅拌40min，然后加入2mL油酸和2mL油胺，继续搅拌至氯化铁全部溶解；再次升温至160℃，注入2mL步骤(1)所合成的铯油酸前驱体溶液，等待5s后冰水浴冷却至室温，获得CsFeCl3量子点母液；
步骤4、量子点的纯化
将骤2和步骤3所获得的量子点母液分别与乙酸乙酯按体积比1:2混合后，进行离心清洗，所得沉淀分散在庚烷中，即分别获得纯化后的CsPbBr3量子点与CsFeCl3量子点的分散液，浓度为10mg/mL；
步骤5、蓝光量子点的制备
将步骤4所获得的CsPbBr3量子点与CsPbCl3量子点的分散液分别按不同摩尔比(x:1-x)进行混合，从而获得不同x值的CsPbxFe1-xBryCl3-y量子点的分散液，也即目标产物掺Fe3 +的蓝光量子点。
图1为本实施例所得各量子点的PL曲线图，从图中可以看出通过二者不同的混合比例可以得到不同发射峰的蓝光量子点，实现了光谱调制功能，并且混合得到的蓝光量子点半峰宽都在26nm以下，实现了高的色纯度，为电致发光提供了很好的发光材料。
图2为本实施例所得CsPb0.7Fe0.3Br2.1Cl0.9量子点与CsPbBr3量子点、CsFeCl3量子点的吸收曲线，从图中可以看出CsFeCl3量子点的吸收峰在376nm，按比例混合即可得到不同吸收峰的蓝光量子点。
图3为本实施例所得CsPb0.3Fe0.7Br0.9Cl2.1量子点的循环伏安图，从图中看出CsPbxFe1-xBryCl3-y量子点的HOMO与LUMO分别为6.4eV与3.55eV。
图4为本实施例所得各量子点的PLQY对比，从图中可以看出随着CsPbBr3量子点的增加，PLQY会有上升的趋势，其中在487nm的PLQY可以达到68.3％。
为对比本实施例所得量子点与现有CsPbBrxCl3-x量子点的PLQY，将CsPbBr3量子点与CsPbCl3量子点按摩尔比2.1:0.9混合，获得CsPbBr2.1Cl0.9量子点。图5为CsPbBr2.1Cl0.9量子点与本实施例的CsPb0.7Fe0.3Br2.1Cl0.9量子点的PLQY随时间的变化曲线，从图中可以看出CsPb0.7Fe0.3Br2.1Cl0.9量子点相对于CsPbBr2.1Cl0.9量子点放置25天后，前者的PLQY比后者的高2倍左右，并且不会出现沉淀，具有很好地稳定性。
将本实施例所得CsPb0.7Fe0.3Br2.1Cl0.9量子点作为发光层EML，构建倒置发光器件，同时以CsPbBr2.1Cl0.9量子点构建的器件作为对比，其结构如图6(a)所示，其I-V特性曲线如图6(b)所示。从图中可明显得出CsPb0.7Fe0.3Br2.1Cl0.9要比CsPbBr2.1Cl0.9量子点的导电能力更强，并可预期获得性能更加优异的蓝光器件。
以上仅为发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改同等替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.掺Fe离子的蓝光量子点，其特征在于：掺Fe3+的蓝光量子点为CsPbxFe1-xBryCl3-y量子点，其中0.05≤x≤0.85；所述的CsPbxFe1-xBryCl3-y量子点是由CsPbBr3量子点与CsFeCl3量子点按目标产物的计量比混合而成。
2.根据权利要求1所述的掺Fe离子的蓝光量子点，其特征在于：通过调控x的值，从而调控蓝光量子点的发射峰。
3.一种权利要求1~2中任意一项所述掺Fe离子的蓝光量子点的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、铯油酸前驱体的合成
在三颈烧瓶中加入碳酸铯、油酸和十八烯，通入氮气除水和氧，然后抽真空，升温到100~120℃，通氮气至正压，保温5分钟后继续升温至140~160℃，恒温搅拌至溶解，获得铯油酸前驱体溶液，在氮气中100℃保存备用；
步骤2、CsPbBr3量子点的合成
在另一个三颈烧瓶中加入溴化铅和十八烯，通入氮气除水和氧，然后抽真空，升温到100~120℃，通氮气至正压，恒温搅拌0.5~1h，然后加入油酸和油胺，继续搅拌至溴化铅全部溶解；再次升温至160~180℃，注入步骤（1）所合成的铯油酸前驱体溶液，等待5~10s后冰水浴冷却至室温，获得CsPbBr3量子点母液；
步骤3、CsFeCl3量子点的合成
在另一个三颈烧瓶中加入氯化铁和十八烯，通入氮气除水和氧，然后抽真空，升温到100~120℃，通氮气至正压，恒温搅拌0.5~1h，然后加入油酸和油胺，继续搅拌至氯化铁全部溶解；再次升温至160~180℃，注入步骤（1）所合成的铯油酸前驱体溶液，等待5~10s后冰水浴冷却至室温，获得CsFeCl3量子点母液；
步骤4、量子点的纯化
将骤2和步骤3所获得的量子点母液分别与乙酸乙酯混合后，进行离心清洗，所得沉淀分散在溶剂中，即分别获得纯化后的CsPbBr3量子点与CsFeCl3量子点的分散液；
步骤5、蓝光量子点的制备
将步骤4所获得的CsPbBr3量子点与CsPbCl3量子点的分散液按计量比进行混合，从而获得CsPbxFe1-xBryCl3-y量子点的分散液，也即目标产物掺Fe3+的蓝光量子点。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤1中，碳酸铯、油酸和十八烯的质量体积比为0.8g：2~3mL：35~50mL。
5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤2中，溴化铅、十八烯、油酸、油胺、铯油酸前驱体溶液的质量体积比为0.2g：15~25mL：1.5~2.5mL：1.5~2.5mL：1.5~2.5mL。
6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤3中，氯化铁、十八烯、油酸、油胺、铯油酸前驱体溶液的质量体积比为0.09g：15~25mL：1.5~2.5mL：1.5~2.5mL：1.5~2.5mL。
7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤4中，乙酸乙酯与量子点母液的体积比为2~3：1。
8.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤4中，所述溶剂为庚烷、己烷或甲苯，所得分散液的浓度为5~20mg/mL。
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