CN109810704A - 一种钙钛矿纳米片材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料领域，具体涉及一种钙钛矿纳米片材料及其制备方法和应用。所述钙钛矿纳米片材料的制备方法包括：(1)将碳酸铯粉末与十八烯和油酸混合，在惰性气氛下加热至100～130℃使碳酸铯粉末溶解，之后将体系温度升至140～160℃反应10～60min，得油酸铯前驱体；将溴化铁粉末与十八烯、油酸和油胺混合，溶解，之后往所得混合溶液中加入溴化铅粉末，在惰性气氛下加热至100～120℃使溴化铅粉末溶解，得铁铅混合液；(2)将油酸铯前驱体加热至80～100℃，与铁铅混合液混匀，再于120～140℃下保温反应5s～5min，冷却后离心分离。由此获得的钙钛矿纳米片材料具有较短的发光波长，发光峰位大约在436nm，半峰宽仅为14nm，发光峰完全对称，并且该二维钙钛矿纳米片的尺寸、厚度非常均匀，易于控制。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种钙钛矿纳米片材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，半导体量子点在光电和显示领域备受关注。其中，全无机含铅卤化物钙钛矿量子点凭借其高荧光效率、极窄的发光半峰宽、可调的禁带宽度和低缺陷密度等优异的光电性能，成为了新一代极具竞争力的发光材料。通过改变卤素离子的种类配比，可使全无机钙钛矿量子点的发射光谱覆盖整个可见光范围。这些优异的性能使得其在太阳能电池、发光二极管、激光等领域都有着潜在的应用价值。
目前，大多数研究主要集中在尺寸为10nm左右立方块形貌的钙钛矿量子点。而与三维形貌相比，准二维钙钛矿纳米片具有更高的比表面积，并且在一个维度尺寸极小，有更强的量子尺寸效应和更窄的半峰宽。半峰宽越窄，发光色纯度越高，就更有利于制备宽色域显示器。这些特性使得钙钛矿纳米片在显示领域有着很大的应用价值。量子点的荧光发射峰的宽窄取决于它的粒径分布，粒径均一的量子点其激发跃迁所吸收的能量谱带较窄，跃迁发射的能量谱带也窄，故而有着比较窄的荧光发射峰，粒径均一的量子点的发射峰也有着较高的对称性。反之，粒径分布较宽的量子点通常有着较宽的发射峰，峰形也变化多端，不太对称。目前，有报道可以采用氯化锌盐、更改配体碳链长度、溶剂诱导等来调控生成CsPbClxBr3-x纳米片，但由此获得的钙钛矿纳米片尺寸不够均一，发光峰不完全对称，半峰宽为20～50nm。此外，用现有方法合成的纯CsPbBr3纳米片发光一般为天蓝色，发光峰位于450～470nm。急需开发一种具有发光波长更短、半峰宽更窄并且发光峰完全对称的CsPbBr3纳米片材料。
发明内容
本发明旨在提供一种新的钙钛矿纳米片材料及其制备方法和应用，该钙钛矿纳米片材料具有固定的短波发光(436nm)，更窄的半峰宽(14nm)且发光峰位完全对称，在显示领域更具应用价值。
具体地，本发明提供了一种钙钛矿纳米片材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将碳酸铯粉末与十八烯和油酸混合，在惰性气体保护下加热至100～130℃并保温一段时间直至碳酸铯粉末溶解，之后将体系温度升至140～160℃反应10～60min，得到油酸铯前驱体；将溴化铁粉末与十八烯、油酸和油胺混合，常温下搅拌直至溴化铁粉末溶解，之后往所得混合溶液中加入溴化铅粉末，在惰性气体保护下加热至100～120℃并维持一段时间直至溴化铅粉末溶解，得到铁铅混合液；
(2))将铁铅混合液升温至120～140℃，将所述油酸铯前驱体加热至80～100℃，之后与所述铁铅混合液混匀，再于120～140℃下保温反应5s～5min，冷却后离心分离，所得沉淀即为钙钛矿纳米片材料。
本发明对反应过程中各原料的混合顺序没有特别的限定，例如，步骤(1)中，将碳酸铯粉末与十八烯和油酸混合的方式可以为将以上三种物质按照任意顺序混合，例如，也可以先将其中两种混合之后再与第三种混合，还可以将以上三种物质同时加入同一容器中进行混合。此外，步骤(2)中，所述离心分离所得的沉淀即为钙钛矿纳米片材料。为了便于保存，可以将所述离心分离所得的钙钛矿纳米片材料分散在有机溶剂(如正己烷)中。再则，还可以通过多次有机溶剂分散-离心分离的方式对钙钛矿纳米片进行提纯。
优选地，步骤(1)中，在制备油酸铯前驱体时，相对于1g的所述碳酸铯粉末，所述十八烯的用量为45～60mL。
优选地，步骤(1)中，在制备油酸铯前驱体时，相对于1g的所述碳酸铯粉末，所述油酸的用量为3～4mL。
优选地，步骤(1)中，在100～130℃下保温的时间为20～40min。
优选地，步骤(1)中，在制备铁铅混合液时，相对于1g的所述溴化铁粉末，所述十八烯的用量为50～200mL。
优选地，步骤(1)中，在制备铁铅混合液时，相对于1g的所述溴化铁粉末，所述油酸的用量为10～25mL。
优选地，步骤(1)中，在制备铁铅混合液时，相对于1g的所述溴化铁粉末，所述油胺的用量为10～25mL。
优选地，步骤(1)中，相对于1g的所述溴化铁粉末，所述溴化铅粉末的用量为0.5～2g。
优选地，步骤(1)中，所述搅拌的转速为400～800r/min，在100～120℃下维持的时间为0.5～1h。
优选地，步骤(2)中，相对于1mL的所述油酸铯前驱体，所述铁铅混合液的用量为10～20g。
本发明还提供了由上述方法制备得到的钙钛矿纳米片材料。
此外，本发明还提供了所述钙钛矿纳米片材料在正负离子/有机物检测、光电检测、防伪、照明及显示中的应用。
本发明通过特定的方式(按照本发明的顺序将各物料混合反应)引入溴化铁金属盐来调控生成CsPbBr3纳米片，由此获得的钙钛矿纳米片材料全部由钙钛矿纳米片组成，或者由二维钙钛矿纳米片与三维立方形貌钙钛矿共存，其中，二维钙钛矿纳米片具有较短的发光波长，发光峰位大约在436nm，半峰宽仅为14nm，发光峰完全对称，并且该二维钙钛矿纳米片的尺寸、厚度非常均匀，易于控制，并且可以通过调节加入溴化铁金属盐的多少来控制生成纳米片的产量，具有巨大的潜在应用价值。此外，现有的发蓝、紫光钙钛矿量子点只有铯铅氯量子点能发出，而铯铅氯本身稳定性、量子效率等性质都不如本发明提供的铯铅溴钙钛矿纳米片材料好。
附图说明
图1a和图1b为实施例2中合成的钙钛矿纳米片材料的TEM图；
图2为实施例2中合成的钙钛矿纳米片材料的吸收和发射光谱图；
图3为对比例1中合成的立方形貌钙钛矿量子点的TEM图；
图4为对比例1中合成的立方形貌钙钛矿量子点的吸收和发射光谱图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
(1)往10mL十八烯和0.625mL油酸的混合液中加入0.203gCs2CO3，在氮气保护下加热至100℃，保持30min，待Cs2CO3完全溶解，升温到150℃，保温30min，得到油酸铯前驱体；将0.099g溴化铁粉末加入5mL十八烯、1.3mL油酸和1.3mL油胺的混合液中，在常温下400r/min搅拌至溴化铁粉末全部溶解，之后往所得混合溶液中加入0.069g溴化铅，在氮气保护下升温到100℃，保温0.5h，待粉末全部溶解，得到铁铅混合液；
(2)将上述铁铅混合液升温到140℃，将所述油酸铯前驱体升温到100℃，取0.4mL到所述铁铅混合液中，于140℃下保温5s，之后冰水浴冷却，以11000r/min转速离心7min后，丢弃上清液，将沉淀溶解在10mL正己烷中。将溶液再以5000r/min转速离心1min后，收集上清液，得到分散在正己烷中的铯铅溴钙钛矿纳米材料，其全部由铯铅溴钙钛矿纳米片(厚度均一，平均厚度约为4nm)组成。该铯铅溴钙钛矿纳米片的发光峰位为436nm，半峰宽为14nm，发光峰完全对称。
实施例2
(1)往10mL十八烯和0.625mL油酸的混合液中加入0.203g Cs2CO3，在氮气保护下加热至130℃，保持30min，待Cs2CO3完全溶解，升温到150℃，保温30min，得到油酸铯前驱体；将0.055g溴化铁粉末加入5mL十八烯、0.9mL油酸和0.9mL油胺的混合液中，在常温下600r/min搅拌至溴化铁粉末全部溶解，之后往所得混合液中加入0.069g溴化铅，在氮气保护下升温到120℃，保温0.5h，待粉末全部溶解，得到铁铅混合液；
(2)将上述铁铅混合液升温到140℃，将所述油酸铯前驱体升温到100℃，取0.4mL到所述铁铅混合液中，于140℃下保温5s，之后冰水浴冷却，以11000r/min转速离心7min后，丢弃上清液，将沉淀溶解在10mL正己烷中。将溶液再以5000r/min转速离心1min后，收集上清液，得到分散在正己烷中的铯铅溴钙钛矿纳米片材料，其TEM图如图1a和图1b所示，其发射光谱图如图2所示。从图1a和图1b可以看出，该铯铅溴钙钛矿纳米片材料由铯铅溴钙钛矿纳米片和立方形貌钙钛矿量子点组成(二维纳米片和三维立方状共存的量子点)，并且铯铅溴钙钛矿纳米片厚度均匀，平均厚度约为3nm，立方形貌量子点尺寸大约为9nm。从图2可以看出二维纳米片量子点发光峰在436nm，半峰宽为14nm，三维立方状量子点发光峰位在506nm，半峰宽为24nm，发光峰完全对称。
实施例3
(1)往10mL十八烯和0.625mL油酸的混合液中加入0.203g Cs2CO3，在氩气保护下加热至130℃，保持30min，待Cs2CO3完全溶解，升温到150℃，保温30min，得到油酸铯前驱体；将0.099g溴化铁粉末加入5mL十八烯、1.3mL油酸和1.3mL油胺的混合液中，在常温下600r/min搅拌至溴化铁粉末全部溶解，之后往所得混合溶液加入0.069g溴化铅，在氩气的保护下升温到100℃，保温0.5h，待粉末全部溶解，得到铁铅混合液；
(2)将上述铁铅混合液升温到130℃，将所述油酸铯前驱体升温到100℃，取0.4mL到所述铁铅混合液中，于130℃下保温5min，，之后冰水浴冷却，以11000r/min转速离心7min后，丢弃上清液，将沉淀溶解在10mL正己烷中。将溶液再以5000r/min转速离心1min后，丢弃上清液，将沉淀溶解在10mL正己烷中。将溶液再以5000r/min转速离心1min后，收集上清液，得到分散在正己烷中的铯铅溴钙钛矿纳米片材料，其全部由铯铅溴钙钛矿纳米片(厚度均匀，平均厚度约为3nm)组成。该铯铅溴钙钛矿纳米片材料的发光峰位为436nm，半峰宽为14nm，发光峰完全对称。
实施例4
(1)往10mL十八烯和0.625mL油酸的混合液中加入0.203g Cs2CO3，在氩气的保护下加热至100℃，保持30min，待Cs2CO3完全溶解，升温到150℃，保温30min，得到油酸铯前驱体；将0.099g溴化铁粉末加入5mL十八烯、1.3mL油酸和1.3mL油胺的混合液中，在常温下600r/min搅拌至溴化铁粉末全部溶解，之后往所得混合溶液中加入0.069g溴化铅，在氩气的保护下升温到100℃，保温0.5h，待粉末全部溶解，得到铁铅混合液；
(2)将上述铁铅混合液升温到120℃，将所述油酸铯前驱体升温到80℃，取0.4mL到所述铁铅混合液中，于120℃下保温5min，之后冰水浴冷却，以11000r/min转速离心7min后，丢弃上清液，将沉淀溶解在10mL正己烷中。将溶液再以5000r/min转速离心1min后，收集上清液得到溶液1，将沉淀溶解在10mL正己烷中得到溶液2。将溶液2以5000r/min转速离心1min后，抛弃沉淀，收集上清液得到溶液3。将溶液1和溶液3混合得到分散在正己烷中的铯铅溴钙钛矿纳米片材料，其全部由铯铅溴钙钛矿纳米片(厚度均匀，平均厚度约为3nm)组成。该铯铅溴钙钛矿纳米片材料的发光峰位为435nm，半峰宽为14nm，发光峰完全对称。
实施例5
(1)往10mL十八烯和0.625mL油酸的混合液中加入0.203g Cs2CO3，在氩气保护下加热至130℃，保持30min，待Cs2CO3完全溶解，升温到150℃，保温30min，得到油酸铯前驱体；将0.100g溴化铁粉末加入5mL十八烯、1.4mL油酸和1.4mL油胺的混合液中，在常温下600r/min搅拌至溴化铁粉末全部溶解，之后往所得混合溶液中加入0.069g溴化铅，在氩气的保护下升温到100℃，保温0.5h，待粉末全部溶解，得到铁铅混合液；
(2)将上述铁铅混合液升温到140℃，将所述油酸铯前驱体升温到80℃，取0.4mL到所述铁铅混合液中，于140℃下保温5min，之后冰水浴冷却，以11000r/min转速离心7min后，丢弃上清液，将沉淀溶解在10mL正己烷中。将溶液再以5000r/min转速离心1min后，保留上清液，得到分散在正己烷中的钙钛矿纳米片材料。该铯铅溴钙钛矿纳米片材料全部由铯铅溴钙钛矿纳米片组成，纳米片全部自组装形成片与片堆叠排列的形貌，铯铅溴钙钛矿纳米片尺寸均匀，平均边长约为30nm，厚度约为3nm，并且纳米片量子点发光峰在436nm，半峰宽约为14nm，发光峰完全对称。
对比例1：不加溴化铁，合成纯立方形貌的铯铅溴量子点。
按照实施例2的方法制备钙钛矿纳米片，不同的是，不加入溴化铁，具体步骤如下：
(1)往10mL十八烯和0.625mL油酸的混合液中加入0.203g Cs2CO3,，在氮气保护下加热至130℃，保持30min，待Cs2CO3完全溶解，升温到150℃，保温30min，得到油酸铯前驱体；将0.069g溴化铅粉末加入5mL十八烯、0.9mL油酸和0.9mL油胺的混合液中，在氮气保护下升温到120℃，保温0.5h，待粉末全部溶解，得到含铅混合液；
(2)将上述含铅混合液升温到140℃，将所述油酸铯前驱体升温到100℃，取0.4mL到所述含铅混合液中，于140℃下保温5s，之后冰水浴冷却，以11000r/min转速离心7min后，丢弃上清液，将沉淀溶解在10mL正己烷中。将溶液再以5000r/min转速离心1min后，收集上清液，得到分散在正己烷中的钙钛矿纳米材料，其TEM图以及吸收和发射光谱图分别如图3和图4所示。从图3可以看出，该钙钛矿纳米材料由立方形貌钙钛矿量子点组成，量子点尺寸约为8nm。从图4可以看出，其发光峰位在506nm，半峰宽24nm，发光峰位不完全对称。
对比例2
按照实施例2的方法制备钙钛矿纳米片，不同的是，将溴化铁采用相同摩尔的氯化锌替代，具体步骤如下：
(1)往10mL十八烯和0.625mL油酸的混合液中加入0.203g Cs2CO3，在氮气保护下加热至130℃，保持30min，待Cs2CO3完全溶解，升温到150℃，保温30min，得到油酸铯前驱体；将0.052g氯化锌粉末加入5mL十八烯、0.9mL油酸和0.9mL油胺的混合液中，在常温下600r/min搅拌至氯化锌粉末全部溶解，之后往所得混合液中加入0.069g溴化铅，在氮气保护下升温到120℃，保温0.5h，待粉末全部溶解，得到锌铅混合液；
(2)将上述锌铅混合液升温到140℃，将所述油酸铯前驱体升温到80℃，取0.4mL到所述锌铅混合液中，于140℃下保温5s，之后冰水浴冷却，以11000r/min转速离心7min后，丢弃上清液，将沉淀溶解在10mL正己烷中。将溶液再以5000r/min转速离心1min后，收集上清液，得到分散在正己烷中的CsPbClxBr3-x钙钛矿纳米片材料，该CsPbClxBr3-x钙钛矿纳米片材料的发光峰位为395nm(因为加氯化锌引入氯离子会使发光蓝移)，半峰宽为20nm，发光峰不完全对称。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种钙钛矿纳米片材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将碳酸铯粉末与十八烯和油酸混合，在惰性气体保护下加热至100～130℃并保温一段时间直至碳酸铯粉末溶解，之后将体系温度升至140～160℃反应10～60min，得到油酸铯前驱体；将溴化铁粉末与十八烯、油酸和油胺混合，常温下搅拌直至溴化铁粉末溶解，之后往所得混合溶液中加入溴化铅粉末，在惰性气体保护下加热至100～120℃并维持一段时间直至溴化铅粉末溶解，得到铁铅混合液；
(2)将铁铅混合液升温至120～140℃，将所述油酸铯前驱体加热至80～100℃，之后与所述铁铅混合液混匀，再于120～140℃下保温反应5s～5min，冷却后离心分离，所得沉淀即为钙钛矿纳米片材料。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在制备油酸铯前驱体时，相对于1g的所述碳酸铯粉末，所述十八烯的用量为45～60mL。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在制备油酸铯前驱体时，相对于1g的所述碳酸铯粉末，所述油酸的用量为3～4mL。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在100～130℃下保温的时间为20～40min。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的钙钛矿纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在制备铁铅混合液时，相对于1g的所述溴化铁粉末，所述十八烯的用量为50～200mL，所述油酸的用量为10～25mL，所述油胺的用量为10～25mL。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的钙钛矿纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，相对于1g的所述溴化铁粉末，所述溴化铅粉末的用量为0.5～2g。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的钙钛矿纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的转速为400～800r/min，在100～120℃下维持的时间为0.5～1h。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的钙钛矿纳米片材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，相对于1mL的所述油酸铯前驱体，所述铁铅混合液的用量为10～20g。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的方法制备得到的钙钛矿纳米片材料。
10.权利要求9所述的钙钛矿纳米片材料在正负离子/有机物检测、光电检测、防伪、照明及显示中的应用。
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