CN103937502B - 一种Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法 - Google Patents
一种Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,选用可溶性镉盐作为镉源,二氧化碲作为碲源,巯基乙酸作为稳定剂,在水相体系中合成Ce掺杂的水溶性CdTe量子点。本发明操作步骤简单、安全。最主要的是本发明与传统的水相合成途径相比,本发明不需制备NaHTe前驱体,而且在整个合成过程中没有H2Te有毒气体的放出,合成条件温和,易控制,具有简单、快速、环保等特点。CdTe:Ce量子点的最大荧光发射波长发生了明显的红移,所得的稀土Ce掺杂的CdTe水溶性量子点的荧光发射峰范围约为540-570nm,颗粒大小约为3-5nm。
Description
技术领域
本发明涉及的是纳米技术领域,特别涉及一种Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法。
背景技术
颗粒细小的半导体纳米晶又被称为量子点,量子点由少量的原子构成,是准零维的纳米材料。量子点的颗粒大小一般在10nm以下,由于空穴和电子被量子限域,原来连续的能带结构会变成具有分子特性的分立能级结构,受激后可以发射荧光。量子点材料在太阳能电池,光学生物标记,尤其在发光器件领域具有广泛的应用前景。目前量子点LED可以达到接近连续光谱,可以改善LED背光的质量,降低成本,可望强化LED光源的显色性与广色域,获得市场普及,并扩大LED市场商机。因此量子点的绿色制备方法的开发和量子点的应用研究,成为了当今的热点。掺杂型量子点由于掺杂不同离子会对主体量子点的能级产生微扰,在主体量子点的价带和导带间形成中间能态,掺杂离子作为新的电子-空穴复合中心,改变了主体量子点原来的光物理弛豫过程,从而影响掺杂型量子点的光学性质。
铈(Ce)是一种银灰色的活泼金属,粉末在空气中易自燃,易溶于酸。铈在地壳中的含量约0.0046%,是稀土元素中丰度最高的。金属铈目前主要用做还原剂。
由于掺杂型量子点具有独特的光学性质,在量子点中引入过渡金属离子或稀土离子杂质而形成的半导体纳米晶得到了广泛研究,如文献“陈海燕,杨晓玲,罗庇荣等,CdS及其稀土掺杂纳米带的制备与发光性质的研究[J],功能材料,2010,41(1),l15-ll7”;“安海萍,李岚,张晓松等,水相合成制备ZnS:Eu量子点及其光谱研究[J],液晶与显示,2005,21(6),261-263”。在合成的掺杂型量子点中,常见的是掺杂Mn,如中国专利申请201010287997.5,200910066651.X,201210553031.0,201010192189.0;掺杂Cu,如中国专利申请201210184194.6,201210510914.3,201210554548.1;或者掺杂Er、Eu、Sm、Tm、Ho、Tb,如中国专利申请200610135391.3。目前,一般水相合成法掺杂型制备CdTe量子点方法在制备过程中大多数还需要制备NaHTe前驱体,操作较为复杂,有时会产生有毒气体H2Te,使得制备过程不安全,操作时需要注意的事项较多。而掺杂Ce的CdTe量子点的制备及发光性质研究方面还未见报导。
发明内容
本发明提供一种稀土Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,该方法用二氧化碲(TeO2)作为碲源,油浴为加热方式,反应条件温和,操作步骤简单、安全。
本发明的技术方案如下:
本发明提供一种Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,其特征在于:选用可溶性镉盐作为镉源,二氧化碲作为碲源,巯基乙酸作为稳定剂,在水相体系中掺杂Ce元素合成Ce掺杂的水溶性CdTe量子点,包括以下步骤:
(1)在容器内,将可溶性镉盐、可溶性铈盐、巯基乙酸溶于蒸馏水中,其中可溶性镉盐+可溶性铈盐与疏基乙酸的摩尔比为1:1.4~1:4,得到含金属离子的前驱体溶液;
(2)往步骤(1)中所得前驱体溶液中通入惰性气体,使容器中空气排尽,先加入还原剂硼氢化物,将溶液pH值调节为7.0~11.0,再加入碲源二氧化碲,其中二氧化碲与硼氢化物的摩尔比为1:1.3~1:6,TeO2与Cd2+的摩尔比值为1:5~1:15;
(3)将步骤(2)所得混合溶液充分搅拌8~12min,停止通入惰性气体,并将混合溶液置于80~100℃的反应器中加热回流0.5~7h,反应结束后冷却至室温,得到CdTe:Ce水溶性量子点;
(4)将步骤(3)所得CdTe:Ce水溶性量子点用无水乙醇进行洗涤纯化,即得Ce掺杂的水溶性CdTe量子点。
优选的是,步骤(1)中Cd:Ce的摩尔比0.98:0.02~0.95:005。
优选的是,步骤(1)中所述的可溶性镉盐为氯化镉、醋酸镉、硝酸镉或高氯酸镉中的一种;所述的可溶性铈盐为硝酸铈铵或硝酸铈。
优选的是,步骤(2)中所述的硼氢化物是硼氢化钠或硼氢化钾。
优选的是,步骤(4)中所述的纯化为在步骤(3)中所得CdTe:Ce水溶性量子点中加入3倍体积的无水乙醇溶液,离心后得到粉末样品,将粉末加入蒸馏水中,超声分散溶解,再加第二次无水乙醇溶液沉淀,离心;重复以上操作3次,以获得纯CdTe:Ce量子点,最后将CdTe:Ce水溶性量子点溶于蒸馏水中,得到的溶液,即为稀土Ce掺杂的CdTe水溶性量子点。
优选的是,TeO2与Cd2+的摩尔比值为1:10。
优选的是,所述搅拌为磁力搅拌。
优选的是,所述的加热为油浴加热。
本发明的有益效果:
本发明在水相体系中合成了稀土Ce掺杂的水溶性CdTe量子点,采用TeO2为碲源,油浴为加热方式,操作步骤简单、安全;最主要的本发明与传统的水相合成途径相比,本发明不需制备NaHTe前驱体,而且在整个合成过程中没有H2Te有毒气体的放出,合成条件温和,易控制,具有简单、快速、环保等特点;在回流时间相同的情况下,与无掺杂的CdTe量子点相比,本发明得到的Ce掺杂的CdTe量子点的发光强度有明显提高,CdTe:Ce量子点的最大荧光发射波长发生了明显的红移,所得的稀土Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的荧光发射峰范围约为540-570nm,颗粒大小约为3-5nm。
附图说明
图1为本发明方法在不同的合成时间下制备CdTe:Ce水溶性量子点的荧光发射图谱。
图2为本发明方法在不同合成时间下制备CdTe:Ce水溶性量子点的紫外吸收图谱。
图3为本发明方法合成CdTe:Ce水溶性量子点的透射电镜照片。
图4为与没有掺杂的CdTe水溶性量子点相比,本发明方法合成的CdTe:Ce水溶性量子点的荧光发射光谱图。
图5为本发明方法合成的CdTe:Ce水溶性量子点的X-射线衍射图。
具体实施方式
以下参照具体实施方式来进一步描述本发明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施,本发明保护范围并不受制于本发明的实施方式。
实施例1
(1)量取0.02mol/L氯化镉98ml,0.02mol/L硝酸铈铵溶液2ml,分别放入三口烧瓶中,三口烧瓶中一个口接通入惰性气体的管路,中间口放置磁力搅拌器的搅拌棒,另一口接气体流出管路,用磁力搅拌器搅拌10min,然后加入0.2579g稳定剂巯基乙酸(TGA),其中(Cd2++Ce3+):TGA的摩尔比为1:1.4,混合均匀后得金属离子的前驱体溶液;
(2)在步骤⑴中所得金属离子前驱体溶液中通入氮气以除去瓶内氧气,加入0.0096g硼氢化钠,用氢氧化钠调节溶液pH值为8.0,加入0.0313g二氧化碲,其中二氧化碲与硼氢化钠的摩尔比为1:1.3,TeO2与Cd2+的摩尔比值为1:10;
(3)将步骤⑵所得的混合液充分进行磁力搅拌10min,停止通入氮气,置于100℃油浴中加热回流,分别在回流时间为0.5h、1h、1.5h、5h、7h取样;所得样品自然冷却至室温,得到稀土Ce掺杂的CdTe水溶性量子点;
(4)在各CdTe:Ce水溶性量子点液体样品中加入3倍体积的无水乙醇溶液,离心后得到粉末样品,然后将粉末加入能浸没粉末量的蒸馏水中,超声分散溶解,再用无水乙醇溶液沉淀,离心;重复以上操作3次,最后将CdTe:Ce水溶性量子点溶于蒸馏水中,得到淡黄色透明溶液,即为CdTe:Ce水溶性量子点。
实施例2
(1)量取0.02mol/L硝酸镉97ml,0.02mol/L硝酸铈溶液3ml,分别放入三口烧瓶中,三口烧瓶中一个口接通入惰性气体的管路,中间瓶口放置磁力搅拌器的搅拌棒,另一口接气体流出管路,用磁力搅拌器搅拌8min,然后加入0.5159g稳定剂巯基乙酸(TGA),其中(Cd2++Ce3+):TGA的摩尔比为1:2.8,混合均匀后得金属离子的前驱体溶液;
(2)在步骤⑴中所得金属离子前驱体溶液中通入氮气以除去瓶内氧气,加入0.0220g硼氢化钠,用氢氧化钠调节溶液pH值为8.0,加入0.0309g二氧化碲,其中二氧化碲与硼氢化钠的摩尔比为1:3,TeO2与Cd2+的摩尔比值为1:10;
(3)将步骤⑵所得的混合液充分进行磁力搅拌10min,停止通入氮气,置于100℃油浴中加热回流3h;反应结束后自然冷却至室温,得到稀土Ce掺杂的CdTe水溶性量子点;
(4)在各CdTe:Ce水溶性量子点液体样品中加入3倍体积的无水乙醇溶液,离心后得到粉末样品,然后将粉末加入能浸没粉末量的蒸馏水中,超声分散溶解,再用无水乙醇溶液沉淀,离心;重复以上操作3次,最后将CdTe:Ce水溶性量子点溶于蒸馏水中,得到淡黄色透明溶液,即为CdTe:Ce水溶性量子点。
实施例3
(1)量取0.02mol/L高氯酸镉96ml,0.02mol/L硝酸铈铵溶液4ml,分别放入三口烧瓶中,三口烧瓶中一个口接通入惰性气体的管路,中间口放磁力搅拌器的搅拌棒,另一口接气体流出管路,用磁力搅拌器搅拌12min,然后加入0.7370g稳定剂巯基乙酸(TGA),其中(Cd2++Ce3+):TGA的摩尔比为1:4,混合均匀后得金属离子的前驱体溶液;
(2)在步骤⑴中所得金属离子前驱体溶液中通入氦气以除去瓶内氧气,加入0.0436g硼氢化钠,用氢氧化钠调节溶液pH值为9.0,加入0.0306g二氧化碲,其中二氧化碲与硼氢化钠的摩尔比为1:6,TeO2与Cd2+的摩尔比值为1:10;
(3)将步骤⑵所得的混合液充分搅拌10min,停止通入氦气,置于100℃油浴中加热回流0.5h;反应结束后自然冷却至室温,得到稀土Ce掺杂的CdTe水溶性量子点;
(4)在各CdTe:Ce水溶性量子点液体样品中加入3倍体积的无水乙醇溶液,离心后得到粉末样品,然后将粉末加入能浸没粉末量的蒸馏水中,超声分散溶解,再用无水乙醇溶液沉淀,离心;重复以上操作3次,最后将CdTe:Ce水溶性量子点溶于蒸馏水中,得到淡黄色透明溶液,即为CdTe:Ce水溶性量子点。
实施例4
(1)量取0.02mol/L醋酸镉95ml,0.02mol/L硝酸铈铵溶液5ml,分别放入三口烧瓶中,三口烧瓶中一个口接通入惰性气体的管路,中间口放置磁力搅拌器的搅拌棒,另一口接气体流出管路,用磁力搅拌器搅拌12min,然后加入0.3685g稳定剂巯基乙酸(TGA),其中(Cd2++Ce3+):TGA的摩尔比为1:2,混合均匀后得金属离子的前驱体溶液;
(2)在步骤⑴中所得金属离子前驱体溶液中通入氮气以除去瓶内氧气,加入0.0307g硼氢化钾,用氢氧化钠调节溶液pH值为7.0,加入0.0606g二氧化碲,其中二氧化碲与硼氢化钾的摩尔比为1:3,TeO2与Cd2+的摩尔比值为1:5;
(3)将步骤⑵所得的混合液充分进行磁力搅拌10min,停止通入氮气,置于90℃油浴中加热回流1h;反应结束后自然冷却至室温,得到稀土Ce掺杂的CdTe水溶性量子点;
(4)在各CdTe:Ce水溶性量子点液体样品中加入3倍体积的无水乙醇溶液,离心后得到粉末样品,然后将粉末加入能浸没粉末量的蒸馏水中,超声分散溶解,再用无水乙醇溶液沉淀,离心;重复以上操作3次,最后将CdTe:Ce水溶性量子点溶于蒸馏水中,得到淡黄色透明溶液,即为CdTe:Ce水溶性量子点。
实施例5
(1)量取0.02mol/L氯化镉98ml,0.02mol/L硝酸铈溶液2ml,分别放入三口烧瓶中,三口烧瓶中一个口接通入惰性气体的管路,中间口放置磁力搅拌器的搅拌棒,另一口接气体流出管路,用磁力搅拌器搅拌10min,然后加入0.2579g稳定剂巯基乙酸(TGA),其中(Cd2++Ce3+):TGA的摩尔比为1:1.4,混合均匀后得金属离子的前驱体溶液;
(2)在步骤⑴中所得金属离子前驱体溶液中通入氩气以除去瓶内氧气,加入0.0634g硼氢化钾,用氢氧化钠调节溶液pH值为11.0,加入0.0020g二氧化碲,其中二氧化碲与硼氢化钾的摩尔比为1:6,TeO2与Cd2+的摩尔比值为1:15;
(3)将步骤⑵所得的混合液充分进行磁力搅拌10min,停止通入氩气,置于80℃油浴中加热回流3h;所得样品自然冷却至室温,得到稀土Ce掺杂的CdTe水溶性量子点;
(4)在各CdTe:Ce水溶性量子点液体样品中加入3倍体积的无水乙醇溶液,离心后得到粉末样品,然后将粉末加入能浸没粉末量的蒸馏水中,超声分散溶解,再用无水乙醇溶液沉淀,离心;重复以上操作3次,最后将CdTe:Ce水溶性量子点溶于蒸馏水中,得到淡黄色透明溶液,即为CdTe:Ce水溶性量子点。
对比实施例1:
(1)量取0.02mol/L氯化镉100ml,放入三口烧瓶中,三口烧瓶中一个口接通入惰性气体的管路,中间口放置磁力搅拌器的搅拌棒,另一口接气体流出管路,用磁力搅拌器搅拌10min,然后加入0.2579g稳定剂巯基乙酸(TGA),其中Cd2+:TGA的摩尔比为1:1.4,混合均匀后得金属离子的前驱体溶液;
(2)在步骤⑴中所得金属离子前驱体溶液中通入氮气以除去瓶内氧气,加入0.0096g硼氢化钠,用氢氧化钠调节溶液pH值为8.0,加入0.0313g二氧化碲,其中二氧化碲与硼氢化钠的摩尔比为1:1.3,TeO2与Cd2+的摩尔比值为1:10;
(3)将步骤⑵所得的混合液充分进行磁力搅拌10min,停止通入氮气,置于100℃油浴中加热回流0.5h,所得样品自然冷却至室温,得到CdTe量子点;
(4)在各CdTe量子点液体样品中加入3倍体积的无水乙醇溶液,离心后得到粉末样品,然后将粉末加入能浸没粉末量的蒸馏水中,超声分散溶解,再用无水乙醇溶液沉淀,离心;重复以上操作3次,最后将CdTe量子点溶于蒸馏水中,得到CdTe量子点。
图1和图2分别为实施例1中合成的CdTe:Ce量子点的荧光发射光谱图与紫外吸收图谱。从图中可以看出,荧光发射峰峰位为544-564nm左右。随着回流时间的增加,所合成的CdTe:Ce量子点的各样品吸收峰都产生了不同程度的红移,表现出明显的量子尺寸效应。图3为实施例2中合成的CdTe:Ce量子点的透射电镜照片,从图中可以看出,合成的CdTe:Ce量子点具有良好的分散性、且大小分布比较均匀,呈近似球状形貌,颗粒尺寸约为3.0nm。图4为实施例1回流0.5h所得产品的荧光发射光谱图,该图为与对比实施例1中没有掺杂的CdTe量子点相比,由图中可以看出CdTe:Ce量子点的最大荧光发射波长发生了明显的红移。图5为实施例2制备的CdTe:Ce量子点样品的X-射线衍射图,图中可见3个明显的衍射峰:在2θ为24.467,40.752,48.149时,分别对应于CdTe立方晶系的(111),(220)和(311)3个晶面,与标准图谱(PDF No.65-1046)相比,衍射峰的位置非常吻合,说明所得样品为闪锌矿结构,并且少量Ce掺杂没有影响CdTe的晶体结构。
本发明在水相体系中合成了稀土Ce掺杂的水溶性CdTe量子点,采用TeO2为碲源,油浴为加热方式,操作步骤简单、安全;最主要的本发明与传统的水相合成途径相比,本发明不需制备NaHTe前驱体、而且在整个合成过程中没有H2Te有毒气体的放出,合成条件温和,易控制,具有简单、快速、环保等特点;在回流时间相同的情况下,与没有掺杂的CdTe量子点相比,本发明合成的CdTe:Ce水溶性量子点的最大荧光发射波长发生了明显的红移,所得的稀土Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的荧光发射峰范围约为540-570nm,颗粒大小约为3-5nm。
Claims (8)
1.一种Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,其特征在于:选用可溶性镉盐作为镉源,二氧化碲作为碲源,巯基乙酸作为稳定剂,在水相体系中掺杂Ce元素合成掺杂型的水溶性CdTe量子点,包括以下步骤:
(1)在容器内,将可溶性镉盐、可溶性铈盐、巯基乙酸溶于蒸馏水中,其中可溶性镉盐+可溶性铈盐与疏基乙酸的摩尔比为1:1.4~1:4,得到含金属离子的前驱体溶液;
(2)往步骤(1)中所得前驱体溶液中通入惰性气体,先加入硼氢化物,将溶液pH值调节为7.0~11.0,再加入二氧化碲,其中二氧化碲与硼氢化物的摩尔比为1:1.3~1:6,TeO2与Cd2+的摩尔比值为1:5~1:15;
(3)将步骤(2)所得混合溶液充分搅拌8~12min,停止通入惰性气体,并将混合溶液置于80~100℃的反应器中加热回流0.5~7h,反应结束后冷却至室温,得到CdTe:Ce水溶性量子点;
(4)将步骤(3)所得CdTe:Ce水溶性量子点用无水乙醇进行洗涤纯化,即得Ce掺杂的水溶性CdTe量子点。
2.根据权利要求1所述Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,其特征在于:步骤(1)中Cd:Ce的摩尔比0.98:0.02~0.95:005。
3.根据权利要求1所述Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的可溶性镉盐为氯化镉、醋酸镉、硝酸镉或高氯酸镉中的一种;所述的可溶性铈盐为硝酸铈铵或硝酸铈。
4.根据权利要求1所述Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的硼氢化物是硼氢化钠或硼氢化钾。
5.根据权利要求1所述Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,其特征在于:步骤(4)中所述的纯化为在步骤(3)中所得CdTe:Ce水溶性量子点中加入3倍体积的无水乙醇溶液,离心后得到粉末样品,将粉末加入蒸馏水中,超声分散溶解,再加第二次无水乙醇溶液沉淀,离心;重复以上操作3次,以获得纯CdTe:Ce量子点,最后将CdTe:Ce水溶性量子点溶于蒸馏水中,得到的溶液,即为稀土Ce掺杂的CdTe水溶性量子点。
6.根据权利要求1所述Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,其特征在于:TeO2与Cd2+的摩尔比值为1:10。
7.根据权利要求1所述Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,其特征在于:所述搅拌为磁力搅拌。
8.根据权利要求1所述Ce掺杂的水溶性CdTe量子点的合成方法,其特征在于:所述的加热为油浴加热。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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COR | Change of bibliographic data | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20150715 Termination date: 20170321 |