CN111204797A - 一种形貌可控的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种形貌可控的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的制备方法,属于无机纳米发光材料制备技术领域。具体是采用了合成钙钛矿常用的热注射法,其中创新点是在制备材料时使用了5‑己炔酸作为表面配体来钝化产物。本发明通过控制此配体的使用量和合成温度实现了CsPbBr3钙钛矿的形貌调控,具有合成快速,操作简便,可重复性高的优点,是一种合成钙钛矿纳米材料的可靠方法。通过调控CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的形貌,在激发下能够实现仔细控制发射出不同波长、高亮度的光,在LED灯,屏幕显示等方面拥有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米发光材料制备技术领域,具体涉及到一种全无机CsPbBr3钙钛矿纳米晶体形貌可控的制备方法。
背景技术
全无机卤化物钙钛矿材料,分子通式为ABX3(在这里A是金属Cs,B是重金属Pb,X是卤素Cl、Br、I),自从2015年被首次报道以来,由于其量子产率高,半峰宽窄,并且根据卤素离子的不同可以实现发光颜色在可见光区域内可调,已成为一种很有前途的发光材料。现在,全无机卤化物钙钛矿材料应用于光电领域已经快速发展起来,由于高的外量子效率使得其在太阳能电池中广泛研究,效率已经赶上传统太阳能电池,并且在发光二级管的研究中取得极大成功,它成为了一颗冉冉升起的明星材料。
钙钛矿纳米材料的合成方法多种多样,有超声法、微波法、溶剂热法、热注射法等,比如热注射法是把碳酸铯溶解在十八烯,油酸溶液中制备铯的油酸盐备用;然后将溴化铅溶解在一定比例的十八烯,油胺和油酸酸溶液中,升温到一定温度后将油酸铯趁热注入其中,冰水浴冷却到室温既能得到产物,此方法应用广泛,深受科研人员的喜爱。一直以来,具有形貌,尺寸可调的纳米材料在科学研究和设计应用中占据重要位置,受到大家广泛关注,一般来说,纳米材料的性质不仅依赖于组成,还会受到材料的结构、形貌、大小等因素的影响。全无机钙钛矿纳米材料同样有这些特点,由于量子约束效应,可以根据尺寸和含量来调控材料的发射颜色。但是只是简单的热注射法合成的CsPbBr3钙钛矿材料寿命短,发光颜色受卤素离子的影响较大,材料本身稳定性较差等缺点。
发明内容
为了解决上述提及的一些问题,本发明提出了一种形貌可控的CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的制备方法,采用该方法可以通过5-己炔酸用量和制备温度的不同得到形貌可控,发光颜色可轻微调动并且是立方相晶体结构的CsPbBr3纳米发光材料。本方法实施起来成本低廉,操作简便,制备出来的CsPbBr3钙钛矿纳米晶体寿命增长,稳定性提高并且发光颜色能够随形貌大小变化,有利于在LED灯,屏幕显示等方面应用。
本发明提供一种形貌可控的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的制备方法,技术方案如下:
(1)将0.15~0.25g碳酸铯,5~15ml十八烯,0.5~1.5ml油酸加入到50ml圆底烧瓶中,在氮气保护下升温到130~150℃,搅拌使全部溶解呈澄清透明,备用;
(2)将0.1~0.3g溴化铅,10~20ml十八烯,1~3ml油胺,0.5~1.5ml 5-己炔酸加入到50ml圆底烧瓶中,在氮气保护下升温到100~120℃,搅拌保持恒温20~40min,确保固体药品全部溶解,然后继续升温到140~170℃,取步骤(1)中得到的溶液0.8~1.2ml快速注入其中,搅拌反应5~10s后用冰水浴冷却至室温;
(3)把冷却后的原液加入50ml离心管中,向其中加入10~20ml无水乙醇洗涤并超声1~3min使溶液均匀,然后放入离心机中用8000~10000转/分钟的转速离心5分钟,弃去上清液,把沉淀溶解在8~12ml环己烷中,再次用8000~10000转/分钟的转速离心5分钟,收集上清液即为制备得到的CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液。
本发明通过调节CsPbBr3表面配体的用量以及合成温度实现了对材料形貌的控制,从而影响到了材料的发光颜色。材料的发射光谱都是CsPbBr3特征绿光发射,只不过尺寸较小时发光是稍微偏蓝,尺寸较大时发光是纯绿色,发光颜色随尺寸的变化归根结底是量子约束效应起的作用。
本发明的有益效果为:
本发明最大的优点在于使用了5-己炔酸这一有机小分子作为表面配体进行钝化,它对CsPbBr3纳米材料的形貌控制起了重要作用。通过不同的用量实现了形貌从量子点到纳米长方块的调控,进而使得CsPbBr3的光学性质更加优异,实现了较长的寿命,颜色的细微调控,可通过形貌来选择拥有合适光学性质的材料应用于LED灯,屏幕显示等应用中。另外本发明的制备方法简单,原料易得,对经济效益好。
附图说明
图1为本发明实施例1中CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1中CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的透射电子显微镜照片。
图3为本发明实施例2中CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的透射电子显微镜低放大倍数照片。
图4为本发明实施例2中CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的透射电子显微镜高放大倍数照片。
图5为本发明实施例3中CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的透射电子显微镜照片。
图6为本发明实施例4中CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的荧光发射光谱。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.15g碳酸铯,10ml十八烯,0.5ml油酸加入到50ml圆底烧瓶中,在氮气保护下升温到130℃,搅拌使全部溶解呈澄清透明,备用;
(2)将0.1g溴化铅,10ml十八烯,1ml油胺,0.5ml 5-己炔酸加入到50ml圆底烧瓶中,在氮气保护下升温到100℃,搅拌保持恒温20min,确保固体药品全部溶解,然后继续升温到140℃,取步骤(1)中得到的溶液0.8ml快速注入其中,搅拌反应10s后用冰水浴冷却至室温;
(3)把冷却后的原液加入50ml离心管中,向其中加入10ml无水乙醇洗涤并超声1min使溶液均匀,然后放入离心机中用10000转/分钟的转速离心5分钟,弃去上清液,把沉淀溶解在8ml环己烷中,再次用10000转/分钟的转速离心5分钟,收集上清液即为制备得到的CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液。
图1、图2分别给出了CsPbBr3钙钛矿量子点和纳米立方块的X射线衍射图及透射电子显微镜照片。
实施例2
(1)将0.2g碳酸铯,10ml十八烯,1ml油酸加入到50ml圆底烧瓶中,在氮气保护下升温到140℃,搅拌使全部溶解呈澄清透明,备用;
(2)将0.2g溴化铅,15ml十八烯,2ml油胺,1ml 5-己炔酸加入到50ml圆底烧瓶中,在氮气保护下升温到110℃,搅拌保持恒温30min,确保固体药品全部溶解,然后继续升温到155℃,取步骤(1)中得到的溶液1.2ml快速注入其中,搅拌反应7s后用冰水浴冷却至室温;
(3)把冷却后的原液加入50ml离心管中,向其中加入15ml无水乙醇洗涤并超声2min使溶液均匀,然后放入离心机中用8000转/分钟的转速离心5分钟,弃去上清液,把沉淀溶解在10ml环己烷中,再次用8000转/分钟的转速离心5分钟,收集上清液即为制备得到的CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液。
图3、图4分别给出了CsPbBr3纳米立方块不同放大倍数的透射电子显微镜照片。
实施例3
(1)将0.25g碳酸铯,15ml十八烯,1.5ml油酸加入到50ml圆底烧瓶中,在氮气保护下升温到150℃,搅拌使全部溶解呈澄清透明,备用;
(2)将0.3g溴化铅,20ml十八烯,3ml油胺,1.5ml 5-己炔酸加入到50ml圆底烧瓶中,在氮气保护下升温到120℃,搅拌保持恒温40min,确保固体药品全部溶解,然后继续升温到170℃,取步骤(1)中得到的溶液1.2ml快速注入其中,搅拌反应5s后用冰水浴冷却至室温;
(3)把冷却后的原液加入50ml离心管中,向其中加入20ml无水乙醇洗涤并超声3min使溶液均匀,然后放入离心机中用8000转/分钟的转速离心5分钟,弃去上清液,把沉淀溶解在12ml环己烷中,再次用8000转/分钟的转速离心5分钟,收集上清液即为制备得到的CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液。
图5给出了CsPbBr3纳米长方块的透射电子显微镜照片。
实施例4制备的材料发射光谱的测试
样品:实施例1、2、3得到的不同形貌的CsPbBr3材料;
仪器:爱丁堡-稳态/瞬态荧光光谱仪FLS1000;
测试步骤:将样品原溶液稀释为同样浓度,装入四面透光的石英比色皿中,打开仪器的盖子,把比色皿放入支架中盖好盖子,并在光谱仪检测器一端放置400nm波长的滤光片,然后打开电脑上的光谱测试软件,选择氙灯做光源并且设置激发光波长为365nm,通过调节狭缝的大小最终选择合适的狭缝,在测试界面选择发射光谱波长范围400~650nm,点击开始;一个样品测试完毕后保存数据,把狭缝调到最小,然后把比色皿取出,倒掉样品用乙醇洗干净,环己烷润洗后装入下一样品继续上述测试操作。
结果表明,在365nm激发光下,实施例1、2、3得到的不同形貌的CsPbBr3纳米材料的发光光谱从470nm红移到520nm波长,不同的形貌、尺寸有相应的发光波长,实现了从蓝绿光到纯绿光的变化。
图6给出了三种形貌CsPbBr3纳米材料在365nm激发下的荧光发射光谱。
Claims (4)
1.一种全无机CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的制备方法,制备步骤如下:
(1)将碳酸铯,十八烯,油酸加入到50ml圆底烧瓶中,在氮气保护下升温到130~150℃,搅拌使全部溶解呈澄清透明,备用;
(2)将溴化铅,十八烯,油胺,5-己炔酸加入到50ml圆底烧瓶中,在氮气保护下升温到100~120℃,搅拌保持恒温20~40min,确保固体药品全部溶解,然后继续升温到140~170℃,取步骤(1)中得到的溶液0.8~1.2ml快速注入其中,搅拌反应5~10s后用冰水浴冷却至室温;
(3)把冷却后的原液加入50ml离心管中,向其中加入无水乙醇洗涤并超声均匀,然后放入离心机中用8000~10000转/分钟的转速离心,弃去上清液,把沉淀溶解在8~12ml环己烷中,再次用8000~10000转/分钟的转速离心,收集上清液即为制备得到的CsPbBr3钙钛矿纳米晶体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种全无机CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的碳酸铯用量0.15~0.25g,十八烯用量5~15ml,油酸用量0.5~1.5ml。
3.根据权利要求1所述的一种全无机CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的溴化铅用量0.1~0.3g,十八烯用量10~20ml,油胺用量1~3ml,5-己炔酸用量0.5~1.5ml。
4.根据权利要求1所述的一种全无机CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的无水乙醇用10~20ml洗涤并且超声1~3min,离心时间5分钟。
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