CN112939066A - 一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法，这种超晶体的形成是由碳链之间的范德华力，Au‑Br络合物和表面活性剂之间的静电作用诱导CsPbBr3纳米方块的各向异性组装的。通过改变组装过程中DDAB‑AuBr3溶液的加入量，得到SbBr3的2D方形排列和3D立方超晶体。本发明制备得到的CsPb Br3超晶体非常稳定并且可以通过取向生长形成介观晶体。随着CsPbBr3超晶体和介观晶体的生成，CsPbBr3纳米方块的光学性质得到一定程度的抑制，可以作为一种发光二极管发光层的材料。
Description
技术领域
本发明涉及超晶体制备技术领域，具体为一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法。
背景技术
三维(3D)纳米晶的自组装形成超晶格或超晶体在场效应晶体管，发光二极管，等离子体波导和磁记录媒介等方面是非常有吸引力的先进材料。之前关于纳米晶组装的报道表明，超晶体的组装和纳米结构的形貌还有相互作用有很大的关系。通常情况下，球形纳米晶的自组装形成的六方最密堆积或者面心立方堆积的堆积效率最高达到74.04％。纳米方块表面平坦，边角尖锐非常容易形成立方超晶格。利用纳米晶之间的面对面相互作用，纳米方块可以自组装成不同类型的超晶体。这些报道的3D超晶体通常是由单个或者多组分的纳米晶通过熵、静电作用或者范德华作用力组装生成的。
金属卤化物钙钛矿纳米晶由于它们的高发光效率，阴离子交换调节光谱和半峰宽笮的光电性质，使得对它们的研究非常广泛。一系列的金属卤化物钙钛矿纳米晶已经合成并且显示出了优越的性质，特别是单分散的CsPbBr3纳米方块表现出了高效的发射和宽的色域。另外，快速阴离子交换在金属卤化物钙钛矿中也有报道。由于这些新型的纳米构造PL强度高，方块形状规则，表面离子极性强，因此对研究纳米结构的组装过程非常有用。但是关于CsPbBr3纳米方块组装成超晶体和这些超晶体的性质的报道却很少。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法，解决了新型CsPbBr3纳米方块组装制备的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、合成油酸铯(Cs-OA)：将一定量碳酸铯，十八烯和油酸加入到三口烧瓶中于120℃真空干燥1h，然后在保护气环境下加热到一定温度直到碳酸铯和油酸完全反应；
S2、合成和纯化CsPbBrs：将溴化铅和十八烯加入到三口烧瓶中，在真空下于120℃干燥30min。然后，将油酸和油胺注入到三口烧瓶中，在保护气环境下加热到120℃。等到十八烯中的溴化铅完全溶解将温度加热上升到80℃，然后迅速加入S1步骤中制备的油酸铯，反应1min后迅速用冰浴冷却。原始溶液在离心之前用沉淀剂来沉淀，然后用甲苯在一定转速下，3分钟的条件下洗涤。最终得到的沉淀重新分散到己烷中；
S3、Au-Br络合物溶液制备：将AuBr3和双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)加入到甲苯中，在室温下振荡10分钟。待AuBr3溶解在甲苯和DDAB的混合溶液中，得到澄清的暗橙色溶液；
S4、CsPbBr3组装成超晶体：将油酸和DDAB甲苯溶液在搅拌的条件下加入到一定量S2步骤中准备的CsPbBr3己烷溶液，然后，一定量的S3步骤制备的Au-Br络合物溶液加到上述CsPbBr3分散液中来诱导CsPbBr3纳米晶形成超晶体。整个组装的过程是在保护气条件下完成的。经过20分钟的搅拌，组装之后得到的组装样品通过12000转速离心收集。
优选的，所述步骤S1-S5中的保护气为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的一种或者其混合物。
优选的，所述步骤S1中的一定温度为150℃。
优选的，所述步骤S2中的沉淀剂采用的是正丁醇。
优选的，所述步骤S2中的一定转速为12000rpm/min。
有益效果
本发明提供了一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法制备的超晶体的形成是由碳链之间的范德华力，Au-Br络合物和表面活性剂之间的静电作用诱导CsPbBr3纳米方块的各向异性组装的。通过改变组装过程中DDAB-AuBr3溶液的加入量，得到SbBr3的2D方形排列和3D立方超晶体。本发明制备得到的CsPb Br3超晶体非常稳定并且可以通过取向生长形成介观晶体。随着CsPbBr3超晶体和介观晶体的生成，CsPbBr3纳米方块的光学性质得到一定程度的抑制，可以作为一种发光二极管发光层的材料。
附图说明
图1为本发明立方相CsPbBr3的晶体结构模型图；
图2为本发明CsPbBr3的立体块组装流程图；
图3为本发明加入不同浓度Au-Br络合物溶液下的CsPbBr3分散液TEM图；
图4为本发明加入不同量Au-Br络合物溶液下的CsPbBr3组装体TEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、合成油酸铯(Cs-OA)：将一定量碳酸铯，十八烯和油酸加入到三口烧瓶中于120℃真空干燥1h，然后在氮气环境下加热到150℃直到碳酸铯和油酸完全反应；
S2、合成和纯化CsPbBrs：将溴化铅和十八烯加入到三口烧瓶中，在真空下于120℃干燥30min。然后，将油酸和油胺注入到三口烧瓶中，在氮气环境下加热到120℃。等到十八烯中的溴化铅完全溶解将温度加热上升到80℃，然后迅速加入S1步骤中制备的油酸铯，反应1min后迅速用冰浴冷却。原始溶液在离心之前用正丁醇来沉淀，然后用甲苯在12000rpm/min下，3分钟的条件下洗涤。最终得到的沉淀重新分散到己烷中；
S3、Au-Br络合物溶液制备：将0.01gAuBr3和0.01g双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)加入到4ml甲苯中，在室温下振荡10分钟。待AuBr3溶解在甲苯和DDAB的混合溶液中，得到澄清的暗橙色溶液；
S4、CsPbBr3组装成超晶体：将50μL油酸和100μLDDAB甲苯溶液(0.01M)在搅拌的条件下加入到一定量S2步骤中准备的CsPbBr3己烷溶液，然后，一定量的S3步骤制备的Au-Br络合物溶液加到上述CsPbBr3分散液中来诱导CsPbBr3纳米晶形成超晶体。整个组装的过程是在氮气条件下完成的。经过20分钟的搅拌，组装之后得到的组装样品通过12000转速离心收集。
实施例2
S1、合成油酸铯(Cs-OA)：将一定量碳酸铯，十八烯和油酸加入到三口烧瓶中于120℃真空干燥1h，然后在氦气环境下加热到150℃直到碳酸铯和油酸完全反应；
S2、合成和纯化CsPbBrs：将溴化铅和十八烯加入到三口烧瓶中，在真空下于120℃干燥30min。然后，将油酸和油胺注入到三口烧瓶中，在氦气环境下加热到120℃。等到十八烯中的溴化铅完全溶解将温度加热上升到80℃，然后迅速加入S1步骤中制备的油酸铯，反应1min后迅速用冰浴冷却。原始溶液在离心之前用正丁醇来沉淀，然后用甲苯在12000rpm/min下，3分钟的条件下洗涤。最终得到的沉淀重新分散到己烷中；
S3、Au-Br络合物溶液制备：将0.02gAuBr3和0.02g双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)加入到10ml甲苯中，在室温下振荡10分钟。待AuBr3溶解在甲苯和DDAB的混合溶液中，得到澄清的暗橙色溶液；
S4、CsPbBr3组装成超晶体：将100μL油酸和150μLDDAB甲苯溶液(0.02M)在搅拌的条件下加入到一定量S2步骤中准备的CsPbBr3己烷溶液，然后，一定量的S3步骤制备的Au-Br络合物溶液加到上述CsPbBr3分散液中来诱导CsPbBr3纳米晶形成超晶体。整个组装的过程是在氦气条件下完成的。经过20分钟的搅拌，组装之后得到的组装样品通过12000转速离心收集。
实施例3
S1、合成油酸铯(Cs-OA)：将一定量碳酸铯，十八烯和油酸加入到三口烧瓶中于120℃真空干燥1h，然后在氮气环境下加热到150℃直到碳酸铯和油酸完全反应；
S2、合成和纯化CsPbBrs：将溴化铅和十八烯加入到三口烧瓶中，在真空下于120℃干燥30min。然后，将油酸和油胺注入到三口烧瓶中，在氮气环境下加热到120℃。等到十八烯中的溴化铅完全溶解将温度加热上升到80℃，然后迅速加入S1步骤中制备的油酸铯，反应1min后迅速用冰浴冷却。原始溶液在离心之前用正丁醇来沉淀，然后用甲苯在12000rpm/min下，3分钟的条件下洗涤。最终得到的沉淀重新分散到己烷中；
S3、Au-Br络合物溶液制备：将0.03gAuBr3和0.05g双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)加入到20ml甲苯中，在室温下振荡10分钟。待AuBr3溶解在甲苯和DDAB的混合溶液中，得到澄清的暗橙色溶液；
S4、CsPbBr3组装成超晶体：将50μL油酸和100μLDDAB甲苯溶液(0.05M)在搅拌的条件下加入到一定量S2步骤中准备的CsPbBr3己烷溶液，然后，一定量的S3步骤制备的Au-Br络合物溶液加到上述CsPbBr3分散液中来诱导CsPbBr3纳米晶形成超晶体。整个组装的过程是在氮气条件下完成的。经过20分钟的搅拌，组装之后得到的组装样品通过12000转速离心收集。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、合成油酸铯(Cs-OA)：将一定量碳酸铯，十八烯和油酸加入到三口烧瓶中于120℃真空干燥1h，然后在保护气环境下加热到一定温度直到碳酸铯和油酸完全反应；
S2、合成和纯化CsPbBrs：将溴化铅和十八烯加入到三口烧瓶中，在真空下于120℃干燥30min。然后，将油酸和油胺注入到三口烧瓶中，在保护气环境下加热到120℃。等到十八烯中的溴化铅完全溶解将温度加热上升到80℃，然后迅速加入S1步骤中制备的油酸铯，反应1min后迅速用冰浴冷却。原始溶液在离心之前用沉淀剂来沉淀，然后用甲苯在一定转速下，3分钟的条件下洗涤。最终得到的沉淀重新分散到己烷中；
S3、Au-Br络合物溶液制备：将AuBr3和双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)加入到甲苯中，在室温下振荡10分钟。待AuBr3溶解在甲苯和DDAB的混合溶液中，得到澄清的暗橙色溶液；
S4、CsPbBr3组装成超晶体：将油酸和DDAB甲苯溶液在搅拌的条件下加入到一定量S2步骤中准备的CsPbBr3己烷溶液，然后，一定量的S3步骤制备的Au-Br络合物溶液加到上述CsPbBr3分散液中来诱导CsPbBr3纳米晶形成超晶体。整个组装的过程是在保护气条件下完成的。经过20分钟的搅拌，组装之后得到的组装样品通过12000转速离心收集。
2.根据权利要求1所述的一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S1-S5中的保护气为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气中的一种或者其混合物。
3.根据权利要求1所述的一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的一定温度为150℃。
4.根据权利要求1所述的一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的沉淀剂采用的是正丁醇。
5.根据权利要求1所述的一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的一定转速为12000rpm/min。
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| CN202110136656.6A Pending CN112939066A (zh) | 2021-02-01 | 2021-02-01 | 一种金属卤化物钙钛矿超晶体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112939066A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105523581A (zh) * | 2016-02-25 | 2016-04-27 | 吉林大学 | 一种单尺寸CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法 |
| CN108101102A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-06-01 | 吉林大学 | 一种尺寸可控的CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法 |
| CN108238631A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-07-03 | 吉林大学 | 一种二十六面体CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备方法 |
| CN109264771A (zh) * | 2017-07-18 | 2019-01-25 | 苏州大学 | 一种全无机卤素钙钛矿纳米晶体及其制备方法 |
| WO2019041505A1 (zh) * | 2017-09-01 | 2019-03-07 | 李良 | 荧光钙钛矿纳米晶的制备方法及在机密信息安全中的应用 |
| CN111171813A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-19 | 鲁东大学 | 一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点超晶格的制备方法 |
| CN111204797A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-29 | 南京工业大学 | 一种形貌可控的全无机CsPbBr3钙钛矿纳米晶体的制备方法 |
-
2021
- 2021-02-01 CN CN202110136656.6A patent/CN112939066A/zh active Pending
Patent Citations (7)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| WANG, KUN-HUA ET AL.: "Metal Halide Perovskite Supercrystals: Gold–Bromide Complex Triggered Assembly of CsPbBr3 Nanocubes", 《LANGMUIR》 * |
| 王坤华: "金属卤化物钙钛矿高效发光二极管:材料制备与器件性能优化", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
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