CN111592884B - 一种磷化铟量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磷化铟量子点的制备方法，所述制备方法包括步骤：将镉源前驱体溶液与磷源前驱体溶液混合，在第一温度下，反应制得CdP纳米簇；将所述CdP纳米簇与铟源前驱体混合，在第二温度下，反应生成磷化铟量子点核，所述第二温度高于第一温度。通过本发明制备的磷化铟量子点粒径分布均匀、尺寸可控、且发射峰波长可达到500nm以下，从而实现发蓝光。

Description

一种磷化铟量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种磷化铟量子点的制备方法。
背景技术
半导体材料从体相逐渐减小至一定临界尺寸(1-20 纳米) 后，其载流子的波动性变得显著，运动将受限，导致动能的增加，相应的电子结构从体相连续的能级结构变成准分裂的不连续，这一现象称作量子尺寸效应。比较常见的半导体纳米粒子（量子点）主要有II-VI，III-V 以及IV-VI 族。这些种类的量子点都十分遵守量子尺寸效应，其性质随尺寸呈现规律性变化，例如吸收及发射波长随尺寸变化而变化。因此，半导体量子点在照明、显示器、激光器以及生物荧光标记等领域都有着十分重要的应用。
磷化铟是一种重要的III-V 族半导体材料，作为一种环境友好型的无镉量子点材料，目前磷化铟蓝色量子点合成方面还存在着许多问题，现有的常规合成方法以有机类烷基膦为磷源，但这类磷源成本较高，且在高温环境中将磷源加入到铟前驱体溶液中，制备的产物难以控制，会导致合成的InP量子点的粒径分布不均匀且尺寸较大，发射峰波长很难达到500nm以下。
因此，现有技术还有待于改进。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种磷化铟量子点的制备方法，旨在解决现有技术在制备InP量子点的过程中，存在InP量子点核粒径分布不均、尺寸偏大、难以合成蓝色量子点等问题。
本发明的技术方案如下：
一种磷化铟量子点的制备方法，其中，包括步骤：
将镉源前驱体溶液与磷源前驱体溶液混合，在第一温度下，反应制得CdP纳米簇；
将所述CdP纳米簇与铟源前驱体混合，在第二温度下，反应生成磷化铟量子点核，所述第二温度高于第一温度。
有益效果：本发明提供了一种磷化铟量子点的制备方法，通过将镉源前驱体溶液与所述磷源前驱体溶液混合反应制得尺寸可控的CdP纳米簇；将所述CdP纳米簇与铟源前驱体混合，在加热条件下反应生成尺寸可控的磷化铟量子点核。通过本发明制备的磷化铟量子点核，粒径分布均匀、尺寸可控。进一步的，在所述磷化铟量子点核表面生长壳层制得的量子点，粒径分布均匀、尺寸可控，发射峰波长可达到500nm以下，从而实现发蓝光。
附图说明
图1为本发明一种磷化铟量子点的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种磷化铟量子点的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种磷化铟量子点的制备方法较佳实施例的流程图，其中，如图所示，包括步骤：
S10、将镉源前驱体溶液与磷源前驱体溶液混合，在第一温度下，反应制得CdP纳米簇；
S20、将所述CdP纳米簇与铟源前驱体混合，在第二温度下，反应生成磷化铟量子点核，所述第二温度高于第一温度。
现有技术在制备InP量子点时，通常采用有机类烷基膦作为磷源，这种磷源活性较强且成本较高，当采用高温法将其注入到铟离子前驱体的瞬间，会形成大量不同大小尺寸的InP量子点核，其中尺寸较小的InP量子点核由于具有高比表面积，极不稳定，高温下会自发进行熟化，从而形成尺寸较大的InP量子点核。也就是说，若直接采用高温热注入法，通常制备的InP量子点核的尺寸较大，不适合用来制备蓝色InP量子点。而本发明则是预先制备CdP纳米簇，然后再通过离子交换反应制得InP量子点核，由于CdP纳米簇的反应条件温和，其生成的CdP纳米簇尺寸可控，因此将所述CdP纳米簇与铟源前驱体混合在TOP溶液中，在加热条件下反应后可制得尺寸均匀且大小可控的磷化铟量子点核，在所述磷化铟量子点核表面生长量子点壳层后即可制得发蓝光的磷化铟量子点。
在一些实施方式中，所述磷源前驱体的制备包括以下步骤：在惰性气氛且第三温度为30-120℃的条件下，将磷单质分散在有机胺中，制得磷源前驱体溶液。在一些实施方式中，所述磷单质选自黄磷、红磷和黑磷中的一种或多种，但不限于此。在一些具体的实施方式中，所述磷单质为黄磷，所述黄磷的价格便宜、化学性质稳定且容易分散在有机胺中。
在一些实施方式中，所述有机胺选自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺和1,4-丁二胺中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，将镉源前驱体溶液一次性注入到所述磷源前驱体溶液中，在第一温度为50-150℃的条件下发生水热反应，生成CdP纳米簇。在本实施方式中，所述磷源前驱体能够与镉源前驱体在温和的加热条件下发生水热反应，从而可生成尺寸均匀且粒径大小可控的CdP纳米簇。在一些具体的实施方式中，所述镉源前驱体溶液中的镉离子化合物选自乙酰丙酮镉、氯化镉、醋酸镉、硫酸镉和油酸镉中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，将所述CdP纳米簇与铟源前驱体混合在TOP溶液中，在第二温度250-350℃的加热条件下使CdP纳米簇与铟源前驱体发生离子交换反应生成磷化铟量子点核。在本实施方式中，由于TOP与CdP纳米簇中的Cd2+的结合能力要强于与In3+的结合能力，所述TOP溶液为CdP纳米簇与铟源前驱体的离子交换反应提供了驱动力，从而可制得粒径大小可控的磷化铟量子点核。
在一些实施方式中，将所述CdP纳米簇与铟源前驱体混合在TOP溶液中，在加热条件下反应10-30min，使CdP纳米簇中的Cd2+与铟源前驱体中的In3+发生充分的交换反应，从而生成磷化铟量子点核。
在一些具体的实施方式中，所述铟源前驱体选自乙酰丙酮铟、醋酸铟、油酸铟和硫酸铟中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，在所述磷化铟量子点核表面生长量子点壳层，制得性能稳定且可发蓝光的磷化铟量子点。在一些具体的实施方式中，所述量子点壳层选自ZnS、ZnSe、CdS、CdSe、CdTe、PbS、PbSe和HgS中的一种或多种，但不限于此。
进一步的，本发明还提供一种磷化铟量子点，采用本发明所述磷化铟量子点的制备方法制备得到。在本发明中，所述磷化铟量子点包括磷化铟量子点核以及包覆在磷化铟量子点核表面的量子点壳层，所述磷化铟量子点的发射峰波长小于500nm。
下面通过具体实施例对本发明一种磷化铟量子点的制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
1、CdP纳米簇的制备：
取1mmol的黄磷，加入15ml的乙二胺，在氩气氛围中加热至100℃反应30min，降温至50℃得到P源前驱体溶液；在三口烧瓶中加入1mmol的乙酰丙酮镉粉末，5ml的油酸和15ml的十八烯，在氩气气体氛围中升温至150℃，待乙酰丙酮镉粉末全部溶解后一次性注入10mlP源前驱体溶液，熟化30min得到CdP纳米簇化合物。
2、InP核的制备
称取2 mmol的In(ac)3，加入20ml TOP溶液，再加入CdP纳米簇化合物5ml，再氩气氛围中升温至300℃反应15min，降温后用氯仿和丙酮反复清洗，并最终用5ml正己烷分散。
3、InP/ZnS的制备
称取4mmol的Zn(ac)2加入到三颈瓶中，加入2ml OA和10ml ODE溶液，在氩气氛围中升温至150℃，加入2.5ml InP溶液，升温至300℃，注入1ml 的十二硫醇，反应20 min，待反应结束后自然降温至室温，产物通过氯仿和乙醇交替溶解、沉淀和离心，并将最终的产物置于真空烘箱下干燥，即可制备InP/ZnS。
实施例2
1、CdP纳米簇的制备：
取1mmol的黄磷，加入15ml的乙二胺，在氩气氛围中加热至100℃反应30min，降温至50℃得到P源前驱体溶液；在三口烧瓶中加入1mmol的乙酰丙酮镉粉末，5ml的油酸和15ml的十八烯，在氩气气体氛围中升温至150℃，待乙酰丙酮镉粉末全部溶解后一次性注入10mlP源前驱体溶液，熟化30min得到CdP纳米簇化合物。
2、InP核的制备：
称取1.5 mmol的乙酰丙酮铟，加入15 ml TOP溶液，再加入CdP纳米簇化合物5ml，再氩气氛围中升温至280℃反应15min，降温后用氯仿和丙酮反复清洗，并最终用5ml正己烷分散。
3、InP/ZnS的制备：
称取4mmol的Zn(ac)2加入到三颈瓶中，加入2ml OA和10ml ODE溶液，在氩气氛围中升温至150℃，加入2.5ml InP溶液，升温至300℃，注入1ml 的十二硫醇，反应15min，待反应结束后自然降温至室温，产物通过氯仿和乙醇交替溶解、沉淀和离心，并将最终的产物置于真空烘箱下干燥，即可制备InP/ZnS。
实施例3
1、CdP纳米簇的制备：
取1mmol的黄磷，加入15ml的乙二胺，在氩气氛围中加热至100℃反应30min，降温至50℃得到P源前驱体溶液；在三口烧瓶中加入1mmol的乙酰丙酮镉粉末，5ml的油酸和15ml的十八烯，在氩气气体氛围中升温至150℃，待乙酰丙酮镉粉末全部溶解后一次性注入10mlP源前驱体溶液，熟化30min得到CdP纳米簇化合物。
2、InP核的制备
称取1.5 mmol的乙酰丙酮铟，加入10 ml TOP溶液、5ml ODE溶液，再加入CdP纳米簇化合物5ml，再氩气氛围中升温至310℃反应15min，降温后用氯仿和丙酮反复清洗，并最终用5ml正己烷分散。
3、InP/ZnSe的制备
称取2 mmol的Zn(ac)2加入到三颈瓶中，加入2ml OA和10ml ODE溶液，在氩气氛围中升温至150℃，加入2.5ml InP溶液，升温至300℃，注入0.8 mmol的硒-三辛基膦溶液，反应15 min，待反应结束后自然降温至室温，产物通过氯仿和乙醇交替溶解、沉淀和离心，并将最终的产物置于真空烘箱下干燥，即可制备InP/ZnSe。
综上所述，本发明提供了一种磷化铟量子点的制备方法，通过将镉源前驱体溶液与所述磷源前驱体溶液混合反应制得尺寸可控的CdP纳米簇；将所述CdP纳米簇与铟源前驱体混合在TOP溶液中，在加热条件下反应生成尺寸可控的磷化铟量子点核，最后在所述磷化铟量子点核表面生长量子点壳层制得磷化铟量子点。通过本发明制备的磷化铟量子点粒径分布均匀、尺寸可控、且其发射峰波长可达到500nm以下，从而实现发蓝光。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种磷化铟量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将镉源前驱体溶液注入到磷源前驱体溶液中，在第一温度为50-150℃的条件下反应，生成CdP纳米簇；
将所述CdP纳米簇与铟源前驱体混合在TOP溶液中，在第二温度为250-350℃的加热条件下反应生成磷化铟量子点核；
其中，所述磷源前驱体的制备包括以下步骤：
在第三温度条件下，将磷单质分散在有机胺中，制得磷源前驱体溶液，所述有机胺选自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺和1,4-丁二胺中的一种或多种，所述第三温度低于所述第一温度。
2.根据权利要求1所述磷化铟量子点的制备方法，其特征在于，在反应生成磷化铟量子点核后，还包括步骤：
在所述磷化铟量子点核表面生长量子点壳层。
3.根据权利要求1所述磷化铟量子点的制备方法，其特征在于，所述磷单质选自黄磷、红磷和黑磷中的一种或多种；和/或，
在第三温度为30-120℃条件下，将磷单质分散在有机胺中。
4.根据权利要求1所述磷化铟量子点的制备方法，其特征在于，所述镉源前驱体溶液中的镉离子化合物选自乙酰丙酮镉、氯化镉、醋酸镉、硫酸镉和油酸镉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述磷化铟量子点的制备方法，其特征在于，所述铟源前驱体选自乙酰丙酮铟、醋酸铟、油酸铟和硫酸铟中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述磷化铟量子点的制备方法，其特征在于，所述量子点壳层选自ZnS、ZnSe、CdS、CdSe、CdTe、PbS、PbSe和HgS中的一种或多种。
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