CN111171813A - 一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点超晶格的制备方法 - Google Patents

一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点超晶格的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点自组装超晶格结构的制备方法，包括如下步骤：(1)将铯盐和有机酸混合，在惰性气体或者真空的保护下，加热得到铯离子的酸溶液；(2)将有机酸和有机胺混合于容器内，除水备用；(3)将铅盐加入长链烯烃中，加热除水，然后注入步骤(2)获得的混合溶液，溶解铅盐；再将步骤(1)获得的铯离子的酸溶液预热之后注入，得到CsPbBr3粗溶液；(4)将步骤(3)获得的CsPbBr3粗溶液离心，将沉淀分散在己烷中，震荡离心，取上清液，稀释后向其中加入丙酮，然后离心，得纳米晶沉淀；分散纳米晶于甲苯中，震荡得到CsPbBr3甲苯溶液；(5)将CsPbBr3甲苯溶液分散于硅基底上，甲苯蒸发后，得到CsPbBr3超晶格结构纳米晶。

Description

一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点超晶格的制备方法
技术领域
本发明涉及一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点超晶格的制备方法。
背景技术
近年来兴起的卤化物钙钛矿纳米材料具有优良的光学性能，比如光致发光、电致发光、荧光量子效率高、载流子扩散长度长、载流子迁移速率高等优势，使钙钛矿纳米材料广泛应用于光探测器、激光、光波导、LED等光电子器件领域。对于全无机钙钛矿CsPbX3(X＝Cl,Br,I)量子点来说，尺寸以及形貌会直接影响纳米材料的物理和化学性质，将钙钛矿量子点自组装成有序的超晶格纳米晶是开发新型光电纳米器件的一种新的研究方法。
在实现钙钛矿纳米晶做发光材料的过程中，尽管零维，一维和二维CsPbBr3钙钛矿纳米晶的发展十分迅速，尤其在LED等发光器件中有着巨大的应用前景，但要实现具有高量子效率的CsPbBr3钙钛矿纳米晶仍然具有一定难度。而基于单个CsPbBr3钙钛矿量子点自组装超晶格结构，由于粒子间电子耦合，显示出红移的发射波长，这种电子耦合使光致发光峰红移到纯绿色，降低了非辐射复合，在LED等发光器件中与红光和蓝光混合能形成标准更高的白光。
制备钙钛矿量子点自组装超晶格一般使用浓胶体前体纳米晶溶液在固体基质上缓慢溶剂蒸发法，这种合成量子点自组装有序超晶格结构的方法简单易操作，但是对量子点有以下几点要求：稳定性高，量子产率高，晶格结构好，尺寸分布均匀，量子点溶液浓度高。而合成量子点的步骤分为室温一锅法和热注入法，采用室温一锅法合成的量子点相比热注入法量子点光学性质和稳定性比较差，量子产率也比较低，一般的热注入法合成的量子点浓度比较小，不利于自组装有序超晶格结构的形成。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点超晶格的合成方法，通过对热注入法的改进，可以直接合成稳定、量子产率高、尺寸均匀、晶格结构好的的浓钙钛矿量子点。之后在玻璃基底上经溶剂缓慢蒸发形成钙钛矿量子点超晶格结构，制备的钙钛矿超晶格结构量子产率、稳定性较高。
具体技术方案如下：
一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点自组装超晶格结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铯盐和有机酸混合，在惰性气体或者真空的保护下，加热反应至铯盐溶解，得到铯离子的酸溶液；
(2)将有机酸和有机胺混合于容器内，真空加热除水备用；
(3)将溴化铅加入长链烯烃溶剂中，在真空或者惰性气体保护下，加热除水，然后注入步骤(2)获得的混合溶液，溶解铅盐；再将步骤(1)获得的铯离子的酸溶液预热之后注入，反应完毕后冷却，得到CsPbBr3粗溶液；
(4)将步骤(3)获得的CsPbBr3粗溶液离心，将沉淀分散在己烷中，再次震荡离心，取上清液，得己烷量子点溶液；将己烷量子点溶液稀释后，向其中加入丙酮，然后离心，得纳米晶沉淀；分散纳米晶于甲苯中，得到CsPbBr3甲苯溶液，作制备超晶格备用；
(5)将步骤(4)获得的CsPbBr3甲苯溶液分散于硅基底上，甲苯蒸发后，得到CsPbBr3超晶格结构纳米晶。
优选的，步骤(1)中的铯盐为硫酸铯(Cs2SO4)、碳酸铯(Cs2CO3)、碳酸氢铯(CsHCO3)、醋酸铯(CH3COOCs)中的一种或数种。
优选的，步骤(1)中的有机酸为油酸、乙酸、辛酸、己酸中的一种或数种。
优选的，步骤(1)中有机酸与铯盐的摩尔比为(30～45)：1，可为30：1、35：1、40：1、45：1等等。
优选的，步骤(1)中的所述加热的工作条件为：100～130℃除水处理30～90min后，升温至140℃～180℃，加热30～90min。
优选的，步骤(2)中有机酸为乙酸、己酸、辛酸、油酸中的一种或数种。
优选的，步骤(2)中的有机胺为己胺、辛胺、油胺中的一种或数种。
优选的，步骤(2)中有机酸与有机胺体积比为(0.5～2)：1，如0.5：1、1：1、1.5：1、2：1等等。
优选的，步骤(2)与步骤(3)中加热除水的工作条件为：100～130℃加热30～90min。
优选的，步骤(3)中，步骤(1)获得的溶液、步骤(2)获得的溶液与长链烯烃的体积比为1:1:10；
优选的，步骤(3)中的烯烃为二十烯、十八烯、十六烯、十四烯、十二烯中的一种或任意两种。
优选的，步骤(3)中长链烯烃与溴化铅的摩尔比为(50～100)：1，如50：1、60：1、70：1、80：1、90：1、100：1。
优选的，步骤(3)中的反应时间为5s～20min。
优选的，步骤(3)中所述的冷却为冷却至25℃以下。
优选的，步骤(4)中稀释上清液的稀释液为己烷、油酸与油胺的混合物，其中，己烷：油酸：油胺的体积比为250:3:3。
进一步优选，其特征在于，步骤(4)中所述的稀释液中的己烷与己烷量子点溶液的体积比为1:1；己烷量子点溶液：丙酮：甲苯的体积比为1:1:60；。
优选的，步骤(4)中所述离心的工作条件为：9000～13000rpm离心5min。
优选的，步骤(5)的工作条件为：将硅基底浸入无机酸水溶液0.5～5min，然后用去离子水清洗硅基底并将其放入玻璃培养皿中，保持硅基底的水平放置，将步骤(4)得到的CsPbBr3甲苯溶液分散到基底上，甲苯蒸发后，得到CsPbBr3超晶格结构纳米晶；
进一步优选，步骤(5)中的无机酸为碳酸、乙酸、次氯酸、氢氟酸中的一种。
进一步优选，步骤(5)中的无机酸水溶液浓度为2wt％～8wt％，如2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％。
所述的硅基底为薄玻璃片。
本发明的有益效果如下：
本发明对热注入法进行了改进，直接合成了稳定、量子产率高、尺寸均匀、晶格结构好的的浓钙钛矿量子点。本发明获得的量子点溶液在玻璃基底上经溶剂缓慢蒸发形成钙钛矿量子点超晶格结构，制备的钙钛矿超晶格结构量子产率高，稳定性好。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的CsPbBr3钙钛矿超晶格纳米晶的TEM图；
图2为本发明实施例1获得的CsPbBr3钙钛矿超晶格纳米晶的HR-TEM图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例中使用的试剂与物料均为市售普通商品。
实施例1
一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点自组装超晶格结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为10：1的碳酸铯和油酸混合，在惰性气体保护下，加热至120℃除水60min，然后升温至150℃加热60min，碳酸铯溶解，得到铯离子的酸溶液；
(2)将体积比为1:1的油酸和油胺混合于三角瓶内，真空120℃加热60min除水,备用；
(3)将溴化铅加入十八烯中，十八烯与溴化铅的摩尔比为80:1，在惰性气体保护下，120℃加热60min除水，然后注入步骤(2)获得的混合溶液，溶解溴化铅；再将步骤(1)获得的铯离子的酸溶液预热至100℃之后注入，步骤(1)获得的溶液、步骤(2)获得的溶液与十八烯的体积比为1:1:10；反应10s，冷却至25℃以下，得到CsPbBr3粗溶液；
(4)将步骤(3)获得的CsPbBr3粗溶液11000rpm离心5min，弃去上清，将沉淀分散在己烷中，再次11000rpm离心5min，取上清液，即己烷量子点溶液；将上清液稀释，稀释液为己烷、油酸与油胺的混合物，稀释液中己烷：油酸：油胺的体积比为250:3:3；稀释液与上清液的体积比为1:1；向稀释后的上清液中加入丙酮，己烷量子点溶液(即稀释前的上清液)与丙酮的体积比为1:1，然后11000rpm离心5min，得纳米晶沉淀；分散纳米晶于甲苯中，丙酮与甲苯的体积比为1:60，得到CsPbBr3甲苯溶液，作制备超晶格备用；
(5)将5mm×7mm的薄玻璃片浸入4wt％的无机酸水溶液1min，然后用去离子水清洗薄玻璃片并放入底部铺设滤纸的玻璃培养皿中，保持薄玻璃片的水平放置，将10uL步骤(4)得到的CsPbBr3甲苯溶液分散到薄玻璃片上，甲苯蒸发后，得到CsPbBr3超晶格结构纳米晶。
实施例2
实施例2的制备方法与实施例1类似，区别在于步骤(1)中，所选铯盐为硫酸铯，其他条件保持一致。
实施例3
实施例3的制备方法与实施例1类似，区别在于步骤(1)中，所选有机酸为辛酸，其他条件保持一致。
实施例4
实施例4的制备方法与实施例1类似，区别在于步骤(1)中，所选有机酸为辛酸，其他条件保持一致。
实施例5
实施例5的制备方法与实施例1类似，区别在于步骤(1)中，加入十八烯溶剂，十八烯溶剂与有机酸的体积比为12:1。所述其他条件保持一致。
实施例6
实施例6的制备方法与实施例1类似，区别在于步骤(2)中，有机酸选为油酸和辛酸，有机胺选为油胺和辛胺，油酸：油胺：辛胺：辛酸的体积比为2:2:1:1，其他条件保持一致。
实施例7
实施例7的制备方法与实施例1类似，区别在于步骤(3)中，反应时间选为1min，其他条件保持一致。
实施例8
实施例8的制备方法与实施例1类似，区别在步骤(3)中，反应时间选为5min，其他条件保持一致。
实施例9
实施例9的制备方法与实施例1类似，区别在步骤(5)中，浸泡无机酸的时间选为5min，其他条件保持一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点自组装超晶格结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铯盐和有机酸混合，在惰性气体或者真空的保护下，加热反应至铯盐溶解，得到铯离子的酸溶液；
(2)将有机酸和有机胺混合于容器内，真空加热除水备用；
(3)将溴化铅加入长链烯烃溶剂，在真空或者惰性气体保护下，加热除水，然后注入步骤(2)获得的混合溶液，溶解铅盐；再将步骤(1)获得的铯离子的酸溶液预热之后注入，反应完毕后冷却，得到CsPbBr3粗溶液；
(4)将步骤(3)获得的CsPbBr3粗溶液离心，将沉淀分散在己烷中，再次离心，取上清液，得己烷量子点溶液；将己烷量子点溶液稀释后，向其中加入丙酮，然后离心，得纳米晶沉淀；分散纳米晶于甲苯中，得到CsPbBr3甲苯溶液，作制备超晶格备用；
(5)将步骤(4)获得的CsPbBr3甲苯溶液分散于硅基底上，甲苯蒸发后，得到CsPbBr3超晶格结构纳米晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的铯盐为氟化铯、硫酸铯、碳酸铯、碳酸氢铯、醋酸铯中的一种或数种；步骤(1)中的有机酸为油酸、乙酸、辛酸、己酸中的一种或数种；步骤(1)中有机酸与铯盐的摩尔比为(30～45)：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述加热的工作条件为：100～130℃除水30～90min后，升温至140℃～180℃，加热30～90min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机酸为乙酸、己酸、辛酸、油酸中的一种或数种；步骤(2)中的有机胺为己胺、辛胺、油胺中的一种或数种；步骤(2)中有机酸与有机胺体积比为(0.5～2)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)与步骤(3)中中加热除水的工作条件为：100～130℃加热30～90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
步骤(3)中，步骤(1)获得的溶液、步骤(2)获得的溶液与长链烯烃的体积比为1:1:10；长链烯烃为二十烯、十八烯、十六烯、十四烯、十二烯中的一种或任意两种；步骤(3)中长链烯烃溶剂与溴化铅的摩尔比为(50～100)：1；步骤(3)中的反应时间为5s～20min；步骤(3)中所述的冷却为冷却至25℃以下。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中稀释己烷量子点溶液的稀释液为己烷、油酸与油胺的混合物；稀释液中，己烷：油酸：油胺的体积比为250：3：3。
8.根据权利权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的稀释液中的己烷与己烷量子点溶液的体积比为1:1；己烷量子点溶液：丙酮：甲苯的体积比为1:1:60。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述离心的工作条件为：9000～13000rpm离心5min。
10.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)的工作条件为：
将硅基底浸入2wt％～8wt％的无机酸水溶液0.5～5min，然后用去离子水清洗硅基底并将其放入玻璃培养皿中，保持硅基底的水平放置，将步骤(4)得到的CsPbBr3甲苯溶液分散到基底上，甲苯蒸发后，得到CsPbBr3超晶格结构纳米晶；步骤(5)中的无机酸为碳酸、乙酸、次氯酸、氢氟酸中的一种。
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