CN111171814B - 钙钛矿纳米棒的合成方法 - Google Patents

钙钛矿纳米棒的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111171814B
CN111171814B CN202010016248.2A CN202010016248A CN111171814B CN 111171814 B CN111171814 B CN 111171814B CN 202010016248 A CN202010016248 A CN 202010016248A CN 111171814 B CN111171814 B CN 111171814B
Authority
CN
China
Prior art keywords
perovskite
apbx
nanorod
solvent
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010016248.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111171814A (zh
Inventor
杨绪勇
窦永江
王胜
张成喜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN202010016248.2A priority Critical patent/CN111171814B/zh
Publication of CN111171814A publication Critical patent/CN111171814A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111171814B publication Critical patent/CN111171814B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/66—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing germanium, tin or lead
    • C09K11/664—Halogenides
    • C09K11/665—Halogenides with alkali or alkaline earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G21/00—Compounds of lead
    • C01G21/006—Compounds containing, besides lead, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/06—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing organic luminescent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K2211/00—Chemical nature of organic luminescent or tenebrescent compounds
    • C09K2211/10—Non-macromolecular compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种钙钛矿纳米棒的合成方法，首先制备钙钛矿纳米立方体和In‑OAm前驱体，然后合成APbX3钙钛矿纳米棒原溶液，再向APbX3纳米棒原溶液中加入乙酸酯，进行离心处理；然后沉淀物质中加入溶剂，使沉淀物质溶解形成APbX3钙钛矿分散液，再进行离心，去除沉淀，最终获得APbX3纳米棒溶液。本发明采用新的合成策略，依靠中间体分解再结晶过程降低反应速率，允许足够的时间用于钙钛矿的结晶和生长；同时引入了珊瑚型三(二乙氨基)膦配体，诱导了纳米棒的取向性生长；作为表面配体提供更致密的有机配体层，与表面结合力更强，提高了纳米晶稳定性，最终合成了形貌尺寸均一、发光效率高，稳定性好的钙钛矿纳米棒。

Description

钙钛矿纳米棒的合成方法
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿材料的制备方法，特别是涉及一种具有钙钛矿晶体结构的铅卤化物发光材料的制备方法，应用于半导体材料制备工艺技术领域。
背景技术
近年来，钙钛矿半导体作为一种新型发光材料成为研究的热点，具有发光光谱可调，色纯度好，荧光量子产率高等优异的光学性质，广泛应用于太阳能电池，发光二极管，激光，光电探测器，生物探针等领域。
钙钛矿纳米晶的性能与其形状有很强的相关性，使得钙钛矿的形貌控制已成为最近研究的一个中心课题。与传统球形或立方体纳米晶相比，一维钙钛矿纳米棒具有更大的光子吸收截面和更低的非辐射复合率，更高的光学偏振度等，使它们在发光二极管、放大自发发射(ASE)、偏振发光等应用领域表现出更佳的性能。然而，目前直接合成高质量的钙钛矿纳米棒受到三个主要限制：
1)钙钛矿是离子化合物，其阴阳离子之间有很强的相互作用。通常会在合成时导致超快的成核和生长速率，因此限制了形态和尺寸的可控性。
2)超快的生长速率不可避免地导致高的缺陷密度，从而降低其PL QY。
3)其离子型结构导致了其极易受到水、氧等侵蚀，稳定性差。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种钙钛矿纳米棒的合成方法，采用新的合成策略，依靠中间体分解再结晶过程降低反应速率，允许足够的时间用于钙钛矿的结晶和生长；同时引入了珊瑚型三(二乙氨基)膦配体，一方面诱导了纳米棒的取向性生长；另一方面作为表面配体提供更致密的有机配体层，与表面结合力更强，从而提高了纳米晶稳定性，最终合成了形貌尺寸均一、发光效率高，稳定性好的钙钛矿纳米棒。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种钙钛矿纳米棒的合成方法，包括以下步骤：
a.钙钛矿纳米立方体的制备：
按照制备的目标产物APbX3，其中A为甲胺(MA)、甲脒(FA)或Cs，X为Cl、Br或I；以烷烃溶剂作为反应溶剂，采用烷烃溶剂、稳定助剂、可溶性铅化合物作为合成原料，其中稳定助剂或可溶性铅化合物中含有X；将烷烃溶剂、稳定助剂、可溶性铅化合物加入到三口烧瓶中，在高速搅拌和不高于120℃的温度下，进行反应，直到固体完全溶解，使溶液澄清透明；然后升温至不低于170℃，并快速注入配制好的含A脂肪酸化合物的溶液，继续反应3-4秒，然迅速冷却至室温，得到钙钛矿纳米立方体溶液，作为APbX3前驱体，备用；
b.In-OAm前驱体的制备：
采用十八烷作为反应溶剂，选取OAm和In(C2H3O2)3作为制备In-OAm前驱体的原料，混合加入三口烧瓶中，在不低于100℃下进行反应至少20min，直到固体完全溶解，使产物溶液达到澄清状态，然后在室温下搅拌以充分反应，得到In-OAm前驱体，备用；
c.APbX3钙钛矿纳米棒的合成：
取部分在所述步骤b中制备好的In-OAm、在所述步骤a中制备好的APbX3钙钛矿前驱体和十八烷溶剂于三口烧瓶中，并加入三(二乙氨基)膦配体，将混合反应物加热至50-60℃并进行搅拌，直至溶液变为澄清透明，迅速升温至不低于100℃进行反应，当产物溶液在紫外灯照射下呈现出明显的亮光时，使反应再进行3-4秒，然后将产物溶液进行冰浴，快速降至室温，得到APbX3钙钛矿纳米棒原溶液；
d.向在所述步骤c中制备的APbX3纳米棒原溶液中加入乙酸酯，进行均匀混合后，得到混合液体系，其中乙酸酯采用乙酸乙酯或乙酸甲酯；然后对混合液体系进行离心处理，在至少6400rpm的离心速度下进行离心至少3min，然后去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质作为中间产物，备用；
e.向在所述步骤d中得到的沉淀物质中加入溶剂，使沉淀物质溶解形成APbX3钙钛矿分散液，溶剂采用甲苯/正己烷/正辛烷混合溶剂；然后对混合溶液进行离心，以至少6000rpm离心速度进行离心处理，去除沉淀，最终获得APbX3纳米棒溶液。
在所述步骤a中，上述稳定助剂优选采用油酸(OA)、油胺(OAm)或油胺卤化物(OAmX)中的至少一种溶剂。
在所述步骤a中，上述含A脂肪酸化合物优选采用硬脂酸铯、Cs-OA、醋酸甲脒、醋酸甲胺、In(C2H3O2)3中的至少一种物质。
在所述步骤a中，上述可溶性铅化合物优选采用卤化铅(PbX2)或Pb(CH3COO)2。
在所述步骤a中，上述烷烃溶剂优选采用辛烷、十八烷或十二烷。
在所述步骤b中，优选In(C2H3O2)3、十八烷和OAm的混合比例为0.8758g：30mL:6mL。
在所述步骤c中，在制备APbX3钙钛矿纳米棒时，优选采用珊瑚型三(二乙氨基)膦作为钙钛矿纳米棒取向性生长的控制配体。
在所述步骤c中，在进行APbX3钙钛矿纳米棒的制备时，优选使用In-OAm促使立方体纳米晶转变成中间体。
在所述步骤c中，在进行APbX3钙钛矿纳米棒的制备时，在升温过程中，优选通过中间体不稳定分解释放单体，来可控地生长钙钛矿纳米棒。
在所述步骤d中，优选In-OAm、APbX3钙钛矿前驱体、十八烷溶剂和三(二乙氨基)膦配体的体积比为6：(7～8)：4：0.16。
在所述步骤d中，优选按照乙酸酯与APbX3纳米棒原溶液的体积比为3：1的比例，向APbX3钙钛矿纳米棒原溶液中加入乙酸酯，配制混合液体系。
在所述步骤e中，优选按照甲苯/正己烷/正辛烷混合溶剂和在所述步骤c中取用的十八烷的体积比为1:2的比例，向在所述步骤d中得到的沉淀物质中加入甲苯/正己烷/正辛烷混合溶剂，制备APbX3纳米棒分散液。
在所述步骤e中，优选所制备APbX3纳米棒尺寸不大于30nm。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法制备的APbX3钙钛矿纳米棒光电材料能够实现均一的形貌，稳定的发光和良好的水热稳定性，合成效率高，PL QY能达90％以上，可用于激光，LED器件等领域；
2.本发明方法首次提出了中间体分解再结晶的方法降低钙钛矿纳米晶生长速率，减少缺陷；
3.本发明方法引入珊瑚型三(二乙氨基)膦配体，不仅诱导了纳米棒生长，而且提高了稳定性；
4.本发明方法简单易行，成本低，适合推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的FAPbX3纳米棒，当X分别为Cl,Br,I时的光致发光光谱。
图2为本发明实施例一制备的FAPbBr3纳米棒的电子透射显微镜(TEM)照片。
图3为本发明实施例一制备的FAPbBr3纳米棒的的稳定性测试结果曲线。
图4为本发明实施例二制备的CsPbBr3纳米棒的电子透射显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种钙钛矿纳米棒的合成方法，包括以下步骤：
a.FAPbX3钙钛矿纳米立方体的制备：
按照原料比例，取0.75mmol的FAAC、0.2mmol的Pb(CH3COO)2×3H2O、2mL的OA、0.6mmol的OAmX和8mL辛烷混合在50mL烧杯中，其中OAmX中的X分别取Cl、Br、I，然后在大气环境下进行大功率超声处理；然后在120℃的温度下，进行反应，直到固体完全溶解，使溶液澄清透明；然后升温至170℃，并快速注入配制好的Cs-OA的溶液，继续反应3-4秒，然迅速冷却至室温，得到钙钛矿纳米立方体溶液，作为FAPbX3前驱体，备用；将金属探针放置在离烧杯底部约2厘米的溶液中，并将烧杯放入冰水中以控制反应温度，仪器工作时间间隔设置为每5秒运行3秒，随着超声波时间的增加，混合物的颜色发生变化，说明了钙钛矿纳米立方体的形成；
b.In-OAm前驱体的制备：
采用十八烷作为反应溶剂，选取0.8758g的In(C2H3O2)3、30mL十八烷和6mL的OAm作为制备In-OAm前驱体的原料，混合加入50mL的三口烧瓶中，在100℃下进行反应20min，直到固体完全溶解，使产物溶液达到澄清状态，然后在室温下搅拌20h以充分反应，得到In-OAm前驱体，备用；
c.FAPbX3钙钛矿纳米棒的合成：
取6mL在所述步骤b中制备好的In-OAm、8mL在所述步骤a中制备好的FAPbX3钙钛矿前驱体和4mL十八烷溶剂于50mL的三口烧瓶中，并加入0.16mL三(二乙氨基)膦配体，将混合反应物加热至50-60℃并进行搅拌，直至溶液变为澄清透明，迅速升温至100℃进行反应，当产物溶液在紫外灯照射下呈现出明显的亮光时，使反应再进行3-4秒，然后将产物溶液进行冰浴，快速降至室温，得到FAPbX3钙钛矿纳米棒原溶液；
d.向在所述步骤c中制备的FAPbX3纳米棒原溶液中加入50mL乙酸乙酯或乙酸甲酯，进行均匀混合后，得到混合液体系；然后对混合液体系进行离心处理，在7500rpm的离心速度下进行离心3min，然后去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质作为中间产物，备用；
e.向在所述步骤d中得到的沉淀物质中加入2mL的甲苯/正己烷/正辛烷的混合溶剂，使沉淀物质溶解形成FAPbX3钙钛矿分散液；然后对混合溶液进行离心，以6000rpm离心速度进行离心处理1min，去除沉淀，然后取上清液，最终获得FAPbX3纳米棒溶液。
实验测试分析：
对本实施例制备的FAPbBr3钙钛矿纳米棒光电材料进行实验测试分析，得到FAPbX3钙钛矿纳米棒的的蓝光，绿光和红光发射光谱，如图1所示，其发射峰位从左至右依次为410nm,522nm和680nm，半峰宽分别为11nm、17nm和30nm，表现出色域广，发光光谱可调的特性。
对本实施例制备的FAPbBr3钙钛矿纳米棒光电材料进行微观测试分析，得到FAPbBr3钙钛矿绿光纳米棒的TEM图，如图2所示，其尺寸不大于25nm。由此说明本实施例方法可以制备出形貌单一，尺寸均匀，分散性好、结晶性好的纳米棒。
对本实施例制备的FAPbBr3钙钛矿纳米棒光电材料进行稳定性分析，得到FAPbBr3钙钛矿纳米棒和FAPbBr3纳米立方体在水中的稳定性和热稳定性，参见图3，由此说明本实施例方法制备出的纳米棒稳定性得到了很好的提升。
综上所述，本实施例制备的FAPbBr3钙钛矿纳米棒光电材料能够实现均一形貌，稳定的发光和良好的水热稳定性，合成效率高，PL QY能达90％以上，可用于激光，LED器件领域。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种钙钛矿纳米棒的合成方法，包括以下步骤：
a.CsPbX3钙钛矿纳米立方体的制备：
按照原料比例，分别取0.414g的PbBr2、0.314g的PbCl2、0.520g的PbI2，并分别取30mL十二烷和0.391g油胺溴、0.341g油胺氯、0.444克油胺碘，将含有相同卤素的卤化铅和油胺卤化物粉分别进行混合，加入到50mL三口烧瓶中，通入氮气，升到80℃，在1000rpm下进行排水汽15min，加入3mL的OA和3mL的OAm，升温至120℃进行溶解，使溶液澄清透明，接着升温到170℃，注入配置好的Cs-OA，反应3-4秒，迅速用冰浴冷却至室温，得到钙钛矿纳米立方体溶液，作为CsPbX3前驱体，备用；将金属探针放置在离烧杯底部约2厘米的溶液中，并将烧杯放入冰水中以控制反应温度，仪器工作时间间隔设置为每5秒运行3秒，随着超声波时间的增加，混合物的颜色发生变化，说明了钙钛矿纳米立方体的形成；
b.In-OAm前驱体的制备：
采用十八烷作为反应溶剂，选取0.8758g的In(C2H3O2)3、30mL十八烷和6mL的OAm作为制备In-OAm前驱体的原料，混合加入50mL的三口烧瓶中，在100℃下进行反应20min，直到固体完全溶解，使产物溶液达到澄清状态，然后在室温下搅拌20h以充分反应，得到In-OAm前驱体，备用；
c.CsPbX3钙钛矿纳米棒的合成：
取6mL在所述步骤b中制备好的In-OAm、7mL在所述步骤a中制备好的CsPbX3钙钛矿前驱体和4mL十八烷溶剂于50mL的三口烧瓶中，并加入0.16mL三(二乙氨基)膦配体，将混合反应物加热至50-60℃并进行搅拌，直至溶液变为澄清透明，迅速升温至100℃进行反应，当产物溶液在紫外灯照射下呈现出明显的亮光时，使反应再进行3-4秒，然后将产物溶液进行冰浴，快速降至室温，得到CsPbX3钙钛矿纳米棒原溶液；
d.向在所述步骤c中制备的CsPbX3纳米棒原溶液中加入50mL乙酸乙酯或乙酸甲酯，进行均匀混合后，得到混合液体系；然后对混合液体系进行离心处理，在7500rpm的离心速度下进行离心3min，然后去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质作为中间产物，备用；
e.向在所述步骤d中得到的沉淀物质中加入2mL的甲苯/正己烷/正辛烷的混合溶剂，使沉淀物质溶解形成CsPbX3钙钛矿分散液；然后对混合溶液进行离心，以6000rpm离心速度进行离心处理1min，去除沉淀，然后取上清液，最终获得CsPbX3纳米棒溶液。
实验测试分析：
对本实施例制备的CsPbX3钙钛矿纳米棒光电材料进行实验测试分析，通过对CsPbBr3钙钛矿纳米棒光电材料进行微观测试分析，得到CsPbBr3钙钛矿绿光纳米棒的TEM图，如图4所示，其尺寸不大于30nm。由此说明我们的新方法可以制备出形貌单一，尺寸均匀，分散性好、结晶性好的CsPbX3纳米棒。
综上所述，本发明上述实施例采用兼具高效和稳定的钙钛矿纳米棒的便利合成方法，将APbX3钙钛矿纳米立方体作为反应的前驱体。在制备APbX3钙钛矿纳米棒时，使用珊瑚型三(二乙氨基)膦作为钙钛矿纳米棒取向性生长的控制配体，并提高其稳定性。并在进行APbX3钙钛矿纳米棒的制备时，使用In-OAm促使立方体纳米晶转变成中间体。还在进行APbX3钙钛矿纳米棒的制备时，升温过程中中间体不稳定分解释放单体来可控地生长钙钛矿纳米棒。本发明依靠中间体分解再结晶过程降低反应速率，允许足够的时间用于钙钛矿的结晶和生长；同时引入了珊瑚型三(二乙氨基)膦配体，一方面诱导了纳米棒的取向性生长；另一方面作为表面配体提供更致密的有机配体层，与表面结合力更强，从而提高了纳米晶稳定性，最终合成了形貌尺寸均一、发光效率高，稳定性好的钙钛矿纳米棒。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明钙钛矿纳米棒的合成方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种钙钛矿纳米棒的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.钙钛矿纳米立方体的制备：
按照制备的目标产物APbX3，其中A为甲胺(MA)、甲脒(FA)或Cs，X为Cl、Br或I；以烷烃溶剂作为反应溶剂，采用烷烃溶剂、稳定助剂、可溶性铅化合物作为合成原料，其中稳定助剂或可溶性铅化合物中含有X；将烷烃溶剂、稳定助剂、可溶性铅化合物加入到三口烧瓶中，在高速搅拌和不高于120℃的温度下，进行反应，直到固体完全溶解，使溶液澄清透明；然后升温至不低于170℃，并快速注入配制好的含A脂肪酸化合物的溶液，继续反应3-4秒，然后迅速冷却至室温，得到钙钛矿纳米立方体溶液，作为APbX3前驱体，备用；
b.In-OAm前驱体的制备：
采用十八烷烷类作为反应溶剂，选取OAm和In源，将In(C2H3O2)3作为制备In-OAm前驱体的原料，混合加入三口烧瓶中，在不低于100℃下进行反应至少20min，直到固体完全溶解，使产物溶液达到澄清状态，然后在室温下搅拌以充分反应，得到In-OAm前驱体，备用；
c.APbX3钙钛矿纳米棒的合成：
取部分在所述步骤b中制备好的In-OAm、在所述步骤a中制备好的APbX3钙钛矿前驱体和十八烷溶剂于三口烧瓶中，并加入三(二乙氨基)膦配体，将混合反应物加热至50-60℃并进行搅拌，直至溶液变为澄清透明，迅速升温至不低于100℃进行反应，当产物溶液在紫外灯照射下呈现出明显的亮光时，使反应再进行3-4秒，然后将产物溶液进行冰浴，快速降至室温，得到APbX3钙钛矿纳米棒原溶液；
d.向在所述步骤c中制备的APbX3纳米棒原溶液中加入乙酸酯，进行均匀混合后，得到混合液体系，其中乙酸酯采用乙酸乙酯或乙酸甲酯；然后对混合液体系进行离心处理，在至少6000rpm的离心速度下进行离心至少3min，然后去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质作为中间产物，备用；
e.向在所述步骤d中得到的沉淀物质中加入溶剂，使沉淀物质溶解形成APbX3钙钛矿分散液，溶剂采用甲苯/正己烷/正辛烷溶剂；然后对混合溶液进行离心，以至少6000rpm离心速度进行离心处理，去除沉淀，最终获得APbX3纳米棒溶液。
2.根据权利要求1所述钙钛矿纳米棒的合成方法，其特征在于：在所述步骤a中，稳定助剂采用油酸(OA)、油胺(OAm)或油胺卤化物(OAmX)中的至少一种溶剂；含A脂肪酸化合物采用硬脂酸铯、Cs-OA、醋酸甲脒、醋酸甲胺、In(C2H3O2)3中的至少一种物质；可溶性铅化合物采用卤化铅(PbX2)或Pb(CH3COO)2；烷烃溶剂采用辛烷、十八烷或十二烷。
3.根据权利要求1所述钙钛矿纳米棒的合成方法，其特征在于：在所述步骤b中，In(C2H3O2)3、十八烷和OAm的混合比例为0.8758g：30mL:6mL。
4.根据权利要求1所述钙钛矿纳米棒的合成方法，其特征在于：在所述步骤c中，在制备APbX3钙钛矿纳米棒时，采用珊瑚型三(二乙氨基)膦作为钙钛矿纳米棒取向性生长的控制配体。
5.根据权利要求1所述钙钛矿纳米棒的合成方法，其特征在于：在所述步骤c中，在进行APbX3钙钛矿纳米棒的制备时，使用In-OAm促使立方体纳米晶转变成中间体。
6.根据权利要求1所述钙钛矿纳米棒的合成方法，其特征在于：在所述步骤c中，在进行APbX3钙钛矿纳米棒的制备时，在升温过程中，通过中间体不稳定分解释放单体，来可控地生长钙钛矿纳米棒。
7.根据权利要求1所述钙钛矿纳米棒的合成方法，其特征在于：在所述步骤d中，In-OAm、APbX3钙钛矿前驱体、十八烷溶剂和三(二乙氨基)膦配体的体积比为6：(7～8)：4：0.16。
8.根据权利要求1所述钙钛矿纳米棒的合成方法，其特征在于：在所述步骤d中，按照乙酸酯与APbX3纳米棒原溶液的体积比为3：1的比例，向APbX3钙钛矿纳米棒原溶液中加入乙酸酯，配制混合液体系。
9.根据权利要求1所述钙钛矿纳米棒的合成方法，其特征在于：在所述步骤e中，按照甲苯/正己烷/正辛烷混合溶剂和在所述步骤c中取用的十八烷的体积比为1:2的比例，向在所述步骤d中得到的沉淀物质中加入甲苯/正己烷/正辛烷混合溶剂，制备APbX3纳米棒分散液。
10.根据权利要求1所述钙钛矿纳米棒的合成方法，其特征在于：在所述步骤e中，所制备APbX3纳米棒尺寸不小于20nm。
CN202010016248.2A 2020-01-08 2020-01-08 钙钛矿纳米棒的合成方法 Active CN111171814B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010016248.2A CN111171814B (zh) 2020-01-08 2020-01-08 钙钛矿纳米棒的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010016248.2A CN111171814B (zh) 2020-01-08 2020-01-08 钙钛矿纳米棒的合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111171814A CN111171814A (zh) 2020-05-19
CN111171814B true CN111171814B (zh) 2022-10-11

Family

ID=70620307

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010016248.2A Active CN111171814B (zh) 2020-01-08 2020-01-08 钙钛矿纳米棒的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111171814B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114316948B (zh) * 2022-01-06 2023-05-16 西北工业大学 一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7585474B2 (en) * 2005-10-13 2009-09-08 The Research Foundation Of State University Of New York Ternary oxide nanostructures and methods of making same
WO2008118422A1 (en) * 2007-03-26 2008-10-02 The Trustees Of Columbia University In The City Of New York Metal oxide nanocrystals: preparation and uses
CN108190944B (zh) * 2018-02-05 2020-02-21 中国科学院福建物质结构研究所 一种钙钛矿纳米晶的制备方法
CN108217718A (zh) * 2018-03-13 2018-06-29 南方科技大学 一种abx3钙钛矿纳米晶的合成方法及其产品和用途
CN108753286B (zh) * 2018-05-25 2022-05-27 宁波工程学院 一种Mn掺杂CsPbCl3钙钛矿纳米晶及其制备方法
CN110255607B (zh) * 2019-07-10 2021-07-06 景德镇陶瓷大学 一种高稳定性十字形CsPbBr3钙钛矿纳米晶的制备方法及其制得的产品

Also Published As

Publication number Publication date
CN111171814A (zh) 2020-05-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111348674B (zh) Cs3Cu2X5(X＝Cl、Br、I)纳米晶的制备方法及产物
CN108531172B (zh) 一种杂化钙钛矿微晶发光材料的制备方法及其应用
CN109810704B (zh) 一种钙钛矿纳米片材料及其制备方法和应用
CN111171813A (zh) 一种全无机钙钛矿CsPbBr3量子点超晶格的制备方法
CN112694418B (zh) 一种尺寸可控的甲脒溴基钙钛矿量子点的制备方法
CN111171814B (zh) 钙钛矿纳米棒的合成方法
CN113845142B (zh) 一种铯铅碘钙钛矿纳米晶及其制备方法和应用
CN108083325B (zh) 一种CsPbBr3纳米晶及基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法
CN110684529B (zh) 一种超小型钙钛矿量子点及其制备方法
CN111270310A (zh) 一种纯无机发窄谱蓝紫光二维钙钛矿单晶材料及生长方法
CN115651648A (zh) 一种纯红光钙钛矿量子点及其制备方法
CN111057542A (zh) 一种室温水乳液法制备CsPbX3钙钛矿量子点的方法
CN114315646A (zh) 一种小尺寸蓝光钙钛矿纳米晶制备方法
CN111517364B (zh) 稳定硅包覆的纯相CsPb2Br5无机纳米晶的制备方法
CN113372909A (zh) 一种可调控固态荧光碳点的制备方法
JP5602808B2 (ja) 狭い発光スペクトルを有するナノ粒子の調製
CN111349436A (zh) 一种量子点的制备方法
CN113845098B (zh) InP量子点及其制备方法
KR20180128540A (ko) 코어/쉘 다층구조 반도체 나노입자의 제조방법
CN110408391B (zh) 量子点、量子点/uv胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法
CN115536059B (zh) 一种CsPbBr3纳米片及其制备方法和应用
Lai et al. Green solvent assisted preparation of one-dimensional CsPbBr 3 nanocrystals with a controllable morphology for cyan-emitting applications
CN114933902B (zh) 一种荧光体化合物的制备方法、组合物
CN117401711A (zh) 一种制备Mn掺杂CsPbBr3纳米线的方法
CN114538502B (zh) 一种简单高效的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant