CN108083325B - 一种CsPbBr3纳米晶及基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法 - Google Patents

一种CsPbBr3纳米晶及基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种CsPbBr3纳米晶及不同维度CsPbBr3纳米晶的合成方法，属于材料制备技术领域。所述的CsPbBr3纳米晶维度可调，为0维、1维、2维。将Cs2CO3、油酸及十八烯先升温至100‑130℃真空保温，再升温至Cs2CO3完全溶解，得Cs前驱体；将PbBr2、十八烯及二乙二醇丁醚先升温至100‑130℃真空保温，再将干燥的油酸和油胺按体积比(1‑15)：1注入，升温至PbBr2完全溶解，得PbBr2前驱体；将Cs前驱体及PbBr2前驱体在氮气保护下进行混合，微波作用下合成，冰水降温，经离心清洗后重新分散在己烷或甲苯中保存。可控且快速合成不同维度CsPbBr3钙钛矿纳米晶。

Description

一种CsPbBr3纳米晶及基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米 晶的方法
技术领域
本发明涉及一种CsPbBr3纳米晶及不同维度CsPbBr3纳米晶的合成方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
全无机CsPbX3(X＝Br,Cl,I)钙钛矿由于其优异的光学性能，如：发光效率高、发光波长连续可调、色纯度好及较快的荧光寿命以及较快的电子迁移率等，因此其在太阳能电池、发光二极管、激光器以及光电探测等领域具有很好的应用前景。基于不同尺寸的纳米材料具有不同的性能及应用，可控合成不同尺寸的全无机钙钛矿材料对推进其应用尤为重要。但目前对不同尺寸全无机钙钛矿合成的控制还远远不足，大大的影响了其应用。
微波法因其独特的优势，如：内部加热升温快、可选择性加热、可重复性强及成本低等，已广泛应用于各种纳米材料的制备。然而采用微波法可控合成不同维度的CsPbBr3纳米晶还鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种可调控不同维度的CsPbBr3纳米晶，可以满足多领域不同要求，并提供一种简单易行的基于微波法可控合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种CsPbBr3纳米晶，所述CsPbBr3纳米晶维度可调。
作为优选，所述CsPbBr3纳米晶可调维度为0维、1维、2维。
作为优选，所述CsPbBr3纳米晶为斜方相钙钛矿单晶材料。
本发明还提供一种基于微波法可控合成上述CsPbBr3纳米晶的方法，所述的方法包括：
将Cs2CO3、油酸(OA)及十八烯(ODE)置于三颈瓶中，升温至100-130℃真空保温，然后升温至140-160℃直至Cs2CO3完全溶解，得Cs前驱体；
将PbBr2、十八烯(ODE)及二乙二醇丁醚(DGBE)置于三颈瓶中，升温至100-130℃真空保温，然后将干燥的油酸(OA) 和油胺(OAm)注入三颈瓶中，升温至140-160℃直至PbBr2完全溶解，得PbBr2前驱体；其中，油酸(OA)与油胺(OAm)的体积比为(1-15)：1；
将Cs前驱体及PbBr2前驱体在氮气保护下进行混合，在微波作用下进行合成，取出冰水降温，得CsPbBr3纳米晶原液；用己烷和丙酮对CsPbBr3纳米晶原液进行离心清洗，将最终得到的沉淀物CsPbBr3纳米晶重新分散在己烷或甲苯中保存。
微波作为一种特殊的加热方式可由内而外的升温，且各区域温度均匀，不同功率下的加热速率不同且在相同时间内所能达到的温度也不同，所以在不同的功率及反应时间下可获得不同尺寸的钙钛矿纳米晶。另外，在纳米晶的合成过程中，由于表面配体比如OA、OAm等与量子点表面的连接是动态的吸附与脱附的过程，并且跟量子点不同晶面的结合力不同，结合力比较强的面由于表面配体连接上的时间比例较高，导致生长速度比较慢，且配体接连在面上，前驱体材料无法继续往上长，从而限制了量子点在该方向上的生长。因此，本发明通过控制配体的种类以及量获得不同维度的纳米晶。
本发明Cs前驱体制备过程中使用的原料为Cs2CO3,OA及 ODE，其中Cs2CO3及OA在高温下形成Cs-oleate提供CsPbBr3生长所需的Cs源，ODE为溶剂。Cs前驱体在使用前需加热至100℃以避免Cs-oleate从ODE中析出。PbBr2前驱体制备过程中使用的原料为PbBr2，OA，OAm，ODE及DGBE，，其中PbBr2提供Pb源及Br源，OA及OAm充当表面配体，ODE及DGBE 为溶剂，加入DGBE的目的是提高吸波性能，加快升温速率。本发明为防止空气对CsPbBr3钙钛矿纳米晶的破坏，需在氮气保护下进行混合及合成，且为了减少极性溶剂对CsPbBr3钙钛矿纳米晶的破坏，离心清洗加入的丙酮需要逐滴滴加。
在上述基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法中， Cs2CO3、油酸及十八烯三者之间的质量比为1:(2-4):(22-28)。
在上述基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法中， PbBr2、十八烯(ODE)及二乙二醇丁醚(DGBE)三者之间的质量比为1:(22-26):(33-36)。
在上述基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法中， PbBr2前驱体与Cs前驱体的体积比为(10-15)：1。将Cs前驱体及PbBr2前驱体的体积控制在上述范围可以保证反应进一步完全，不会出现其中一种反应物剩余过多的情况。
在上述基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法中，微波的功率为300-500W，微波处理时间为1-5min。
在上述基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法中，离心清洗使用的己烷和丙酮的体积比为(8-12):1。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明实现了微波法可控且快速合成CsPbBr3钙钛矿纳米晶。
2.本发明通过调控OA和OAm的用量比，能够有效实现 CsPbBr3钙钛矿纳米晶维度的精细调控。
3.本发明合成CsPbBr3钙钛矿纳米晶的工艺简单可控，具有很好的重复性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的0维CsPbBr3纳米晶的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例1所制得的0维CsPbBr3纳米晶的透射电镜(TEM)图；
图3为本发明实施例1所制得的0维CsPbBr3纳米晶的X 射线衍射(XRD)图；
图4为本发明实施例1所制得的0维CsPbBr3纳米晶的尺寸分布图；
图5为本发明实施例2所制得的1维CsPbBr3纳米晶的扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明实施例2所制得的1维CsPbBr3纳米晶的透射电镜(TEM)图；
图7为本发明实施例3所制得的2维CsPbBr3纳米晶的扫描电镜(SEM)图；
图8为本发明实施例3所制得的2维CsPbBr3纳米晶的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
取690mg PbBr2，25ml十八烯(ODE)及25ml二乙二醇丁醚(DGBE)置于三颈瓶中，升温至120℃真空保温1h，注入干燥油酸(OA)9ml及油胺(OAm)1ml，然后升温至150℃直至PbBr2完全溶解后自然冷却至室温待用。
取0.8g Cs2CO3,2.4ml OA及30ml ODE置于三颈瓶中，升温至120℃真空保温1h，之后升温至150℃直至Cs2CO3完全溶解后冷却至室温。Cs前驱体在使用前需加热至100℃以避免Cs-oleate 从ODE中析出。
取5ml上述PbBr2前驱体及0.4ml上述Cs前驱体置于充满 N2气的10ml的玻璃瓶中进行混合，然后放入微波炉中在400W 下进行合成，1min后取出玻璃瓶并放入冰水中降温，从而获得 CsPbBr3钙钛矿纳米晶原液。使用己烷及丙酮(两者的体积比为 10:1，也可以为8:1、12:1以及(8-12)：1中的任意值)对上述纳米晶原液进行离心清洗，清洗之后重新分散在己烷中待用。
该实施例所制备的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的不同倍数扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)图如图1和图2所示，表明成功制备出1维CsPbBr3纳米晶，图3为其相应的X射线衍射(XRD) 图谱，表明所制备的CsPbBr3纳米晶为斜方相。尺寸分布图(图 4)显示其平均长度对10.8nm。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，该实施例PbBr2前驱体的制备中，油酸(OA)为8ml、油胺(OAm)为2ml，其他与实施例1相同，此处不再累述。
该实施例所制备的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的不同倍数扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)图如图5和图6所示，表明所制备的材料为1维CsPbBr3纳米棒。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，该实施例PbBr2前驱体的制备中，油酸(OA)为6.5ml、油胺(OAm)为4ml，其他与实施例1相同，此处不再累述。
该实施例所制备的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的不同倍数扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)图如图7和图8所示，表明所制备的材料为2维CsPbBr3纳米片。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，该实施例PbBr2前驱体的制备中，油酸(OA)为10ml、油胺(OAm)为1ml，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，该实施例PbBr2前驱体的制备中，油酸(OA)为15ml、油胺(OAm)为1ml，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，该实施例的微波功率为300W，微波时间为4min，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，该实施例的微波功率为500W，微波时间为5min，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，该实施例的微波功率为350W，微波时间为1min，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，该实施例中PbBr2前驱体4ml，Cs前驱体0.4ml，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，该实施例中PbBr2前驱体6ml，Cs前驱体0.4ml，其他与实施例1相同，此处不再累述。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，该实施例Cs前驱体的制备中：将 0.8gCs2CO3、2.5ml油酸(OA)及32ml十八烯(ODE)置于三颈瓶中，升温至110℃真空保温1.5h，然后升温至145℃直至Cs2CO3完全溶解，得Cs前驱体；PbBr2前驱体的制备中：将690mg PbBr2、26ml 十八烯(ODE)及24ml二乙二醇丁醚(DGBE)置于三颈瓶中，升温至110℃真空保温2h，然后将干燥的油酸(OA)6ml和油胺(OAm)2ml注入三颈瓶中，升温至140℃直至PbBr2完全溶解，得 PbBr2前驱体；其他实施例1相同，此处不再累述。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，该实施例Cs前驱体的制备中：将0.8g Cs2CO3、2.3ml油酸(OA)及33ml十八烯(ODE)置于三颈瓶中，升温至100℃真空保温2h，然后升温至140℃直至Cs2CO3完全溶解，得Cs前驱体；PbBr2前驱体的制备中：将690mg PbBr2、24ml十八烯 (ODE)及26ml二乙二醇丁醚(DGBE)置于三颈瓶中，升温至110℃真空保温2h，然后将干燥的油酸(OA)6ml和油胺(OAm)2ml注入三颈瓶中，升温至140℃直至PbBr2完全溶解，得PbBr2前驱体；其他实施例1相同，此处不再累述。
实施例13
与实施例1的区别仅在于，该实施例Cs前驱体的制备中：将0.8g Cs2CO3、2.4油酸(OA)及30ml十八烯(ODE)置于三颈瓶中，升温至130℃真空保温0.5h，然后升温至160℃直至Cs2CO3完全溶解，得Cs前驱体；PbBr2前驱体的制备中：将690mgPbBr2、24ml十八烯 (ODE)及25ml二乙二醇丁醚(DGBE)置于三颈瓶中，升温至130℃真空保温0.5h，然后将干燥的油酸(OA)10ml和油胺(OAm)2ml 注入三颈瓶中，升温至160℃直至PbBr2完全溶解，得PbBr2前驱体；其他实施例1相同，此处不再累述。
本发明提出了一种基于微波法快速合成CsPbBr3纳米晶的方法。本发明通过调控OA及OAm的配比，能够实现0维、1维及 2维CsPbBr3纳米晶的调控，为其后续在发光二极管及太阳能电池等领域的应用奠定了一定的基础。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (4)

1.一种基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法，其特征在于，所述的方法包括：
将Cs2CO3、油酸及十八烯置于三颈瓶中，升温至100-130℃真空保温，然后升温至140-160℃直至Cs2CO3完全溶解，得Cs前驱体；
将PbBr2、十八烯及二乙二醇丁醚置于三颈瓶中，升温至100-130℃真空保温，然后将干燥的油酸和油胺注入三颈瓶中，升温至140-160℃直至PbBr2完全溶解，得PbBr2前驱体；其中，油酸与油胺的体积比为(1-15)：1；
将Cs前驱体及PbBr2前驱体在氮气保护下进行混合，在微波作用下进行合成，取出冰水降温，得CsPbBr3纳米晶原液；用己烷和丙酮对CsPbBr3纳米晶原液进行离心清洗，将最终得到的沉淀物CsPbBr3纳米晶重新分散在己烷或甲苯中保存；
所获得的CsPbBr3纳米晶为0维、1维或2维，通过调控油酸和油胺的比例来实现；所述CsPbBr3纳米晶为斜方相钙钛矿单晶材料；
微波的功率为300-500W，微波处理时间为1-5min。
2.根据权利要求1所述的基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法，其特征在于，Cs2CO3、油酸及十八烯三者之间的质量比为1:(2-4):(22-28)。
3.根据权利要求1所述的基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法，其特征在于，PbBr2、十八烯及二乙二醇丁醚三者之间的质量比为1:(22-26):(33-36)。
4.根据权利要求1所述的基于微波法合成不同维度CsPbBr3纳米晶的方法，其特征在于，PbBr2前驱体与Cs前驱体的体积比为(10-15)：1。
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